火试金法测定银阳极泥中的金和银

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au<0.1%,Ag<0.2%。加标回收率分别为Au:99.88%~100.67%,Ag:98.81%~100.06%。     

Fire Assaying Method for the Determination of Gold and Silver in the Silver Anode Mud

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解.利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量.应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au＜0.1％,Ag＜0.2％.加标回收率分别为Au:99.88％～ 100.67％,Ag:98.81％ ～ 100.06％.     

火试金富集测定粗铅中金、银含量的改进试验研究

通常粗铅中金、银含量的分析采用标准方法YS/T 248.6-2007,而该方法分析时要进行配料、熔融、二次试金、灰吹等关键试验环节,操作过程繁琐,一个样品的分析时间大约需要14 h,不但要进行高温作业,而且分析成本高,环境污染相对较大.响应国家节能、减排、降耗的号召,根据粗铅中铅含量在96 %以上的特性,对分析方法进行了改进试验研究,将粗铅试样直接在900 ℃下进行灰吹,突破了传统行业标准方法,体现了环保新理念,达到了节能、减排、降耗、省时的效果.经过验证,改进后的方法分析结果重现性好、准确度高,能够准确、快速指导生产.该方法适用于粗铅中金量为1~50 g/t,银量为50~5 000 g/t的测定.在样品中出现银量与金量的比例小于4时,在灰吹过程应补加纯银.      

添金火试金法测定低成色合质金中的金

研究了用传统的火试金法测定低成色合质金中的金。测定金的质量分数范围为５．００％￣３０．００％,测定结果准确可靠。     

湿干试金法连续测定铜阳极泥中金,银,铂和钯

采用盐酸加硫酸处理试样,在氨性条件下用甲酸还原Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ和Ｐｄ成单体,沉淀用中速滤纸过滤后烘干,之后采用铅试金技术富集四个贵金属元素,贵金属合金粒用稀硝酸分交分离Ａｇ、ｐｔ、Ｐｄ在试金天平称量海绵状金,ＫＣＮＳ容量法测定银量,火焰原子吸收法测定铂,钯量、方法较为简单,已成功地应用于铜阳极泥中金、银、铂和钯的测定。     

火试金留铅灰吹法测定银精矿中的银

采用火试金法测定银精矿中的银时,由于银在灰吹过程中损失,造成银回收率在98. 9%左右。实验在临近灰吹终点时,留下少量的铅珠,水冷法取出,硝酸溶解后利用硫氰酸钾滴定。通过条件优化实验获得最佳灰吹温度为880℃,留铅量为2. 0～3. 0 g,且样品中银量越低,银损失率越高。火试金留铅灰吹法测定结果相对标准偏差小于1. 50%,银回收率高于非留铅灰吹法,为99. 83%。该方法减少了银在灰吹中的损失,测定结果更加准确。     

火试金法测定首饰中金量

火试金法测定首饰中金量的影响因素较多,实验采用GB/T 9288—2006 《金合金首饰金含量的测定灰吹法(火试金法)》,考察了影响足金样品中金量检测结果的关键技术参数,并计算了方法的不确定度,分析了不确定度的主要来源。实验确定的最佳条件为银金质量比2.1,灰吹温度950℃,分金两次,每次30 min;扩展不确定度为0.42‰,最终测定结果为(996.94±0.42)‰(k=2);选用百万分之一天平进行称量,可有效降低结果的不确定度。     

火试金法测定硫化铜精矿中金、银含量探讨

通过火试金方法对复杂含铜物料中金、银分析的研究探讨,归纳总结了复杂含铜物料中金、银的分析要点,对影响分析结果的关键因素进行了试验对比,有助于提高试金分析质量。     

火法测定铅锌混合矿中银的研究

研究了铅锌混合矿的火试金分析，结果表明，可以不先测试样还原力而直接根据硫的含量配料，节约试剂，防止坩埚腐。在８２０℃温度下灰吹，银损失可降至１％左右，并可按η％＝αｘ＾ｍｙ＾ｎ公式补正。分析结果按补正而不用二次试金。该法简便，快速，准确。     

铅试金重量法测定铜精矿中金和银

采用铅试金重量法测定铜精矿中的金和银时,因铜精矿中的铜含量较高,在高温熔融时,部分铜会与金和银一起保留在铅扣中,造成灰吹时铜会形成氧化铜渣从而使铅扣产生冻结现象进而影响测定。通过优化实验条件消除了试样中铜对测定的影响,最终实现了铅试金重量法对铜精矿中金和银的测定。探讨了铅试金时铅扣中铜量对灰吹效果的影响,结果表明,当铅扣中铜质量小于1g时,铜对金和银的测定结果无影响。对铅试金重量法测定铜精矿中金和银的条件进行了优化,结果表明,通过选择试样量为15g,配料中氧化铅量为135g、硅酸度为0.5,可有效的将铅扣中的铜量控制在1g以下,据此消除了试样中铜对测定的影响。考察了灰吹温度对金和银测定结果的影响,确定灰吹温度为860℃。方法应用于铜精矿实际样品分析,分析结果与国家标准方法 GB/T 3884.1—2012吻合。按实验方法分别对2个铜精矿样品平行测定7次,金测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%,银测定结果的相对标准偏差小于2%。     

火试金法测定精炼金的金含量

介绍了用火试金法测定精炼金(99.50%~99.99%,w/%)中金的含量。讨论了称样量,银、铅的加入量,灰吹温度,碾片厚度及长宽,分金温度,分金时间等因素的影响。对英国伦敦黄金白银市场协会(LBMA)的样品进行分析,相对标准偏差小于0.003 1%,极差小于0.011%,测定值与认证值相符。     

火试金重量法测定导电银浆中银量

报导运用火试金重量法测定导电银浆中银含量的方法。考察了称样载体、焙烧温度、铅箔用量、灰吹温度对银含量分析结果的影响,结果表明样品用铅箔作称重载体,250 ℃焙烧,15 g铅箔包裹,900 ℃灰吹是比较理想的方案。实验称取与样品中银量相当的金属银按试样的测定步骤和环境条件分析,银量的回收率作为补正因子k对试样分析结果进行补正。方法回收率为99.6 %～100.2%。对实际样品进行分析,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差为0.51%和0.71 %（n=5）。     

杂质元素对火试金重量法测定粗金中银量的影响

实验考察了粗金中含有的10种杂质元素对火试金重量法测定银量的影响。结果表明:试料中的铜、铁、镍、锌、铂、钯、硒、碲、锑、铋质量分数分别不高于20%、10%、5%、5%、0. 2%、0. 5%、5%、2%、2%、2%时,该方法测定结果的准确度和精密度符合要求;杂质元素含量超过上限量值时,可通过减少称样量及增加铅箔用量等措施提高方法的适用性。该研究为黄金冶炼企业粗金产品的质量控制、贸易计价等提供技术参考。     

湿干试金法测定进口铜精矿中的微量金和银

本文讨论了硫酸化焙烧和湿法除铜的技术条件，说明了批量补正的新方法，（金的补正值太小，以致不借助于批量补正就测不到）。     

粗金粉的湿法精炼

介绍了一种湿法精炼粗金的方法，通过对粗金粉中金属杂质的处理，可产出品位为99.99％以上的金锭，金回收率大于99.5％。     

氯化钠-自动电位滴定法测定分银渣中银含量

采用火试金将分银渣、熔剂（Na₂CO₃、Na₂B₄O₇·H₂O、SiO₂）、PbO及淀粉按一定比例配好,在900～1 100 ℃的温度条件下于坩埚中加热熔融,形成铅扣,铅扣经灰吹得到合粒,用硝酸溶解合粒得到测试溶液,最后用电位滴定法分析测试溶液中银含量。探讨发现试样的质量为3.0 g、溶液的酸度pH 2～5、室温和乙醇的加入量为20 mL时分银渣中银含量的测定效果最佳。取不同样品进行精密度试验,结果的相对标准偏差（RSD,n=6）均在0.10%～0.56%之间;回收率试验结果表明,样品的加标回收率在96%～100%之间。对不同的分银渣样品进行测定,并与火试金-硫氰酸钾滴定法进行对照实验,结果一致。