[bpc]Br-xAlCl3离子液体催化合成苯基二氯化膦

以苯和三氯化磷为原料,在气相色谱监控下,以[bpc]Br-xAlCl3离子液体作为催化剂催化合成苯基二氯化膦（DCPP）,讨论反应时间、催化剂用量、催化剂的重复使用性等因素对DCPP产率的影响．研究表明,使用气相色谱对实验进行监控有效地缩短了实验周期、提高了工作效率,使用[bpc]Br-xAlCl3离子液体催化合成DCPP时具有催化剂用量少、催化效率高、催化剂具有一定的重复使用性、产品可直接分离、环境污染小等特点．     

苯基二氯化膦-苯二元体系汽液平衡数据的测定及关联

在101．325kPa下测定了苯基二氯化膦-苯二元体系不同液相组成的沸点,并对数据进行了关联。用Herington面积法对实验数据进行了热力学一致性检验。由实验数据推算出两端的无限稀释活度系数,回归得到Wilson方程配偶参数,并推算出了该体系的等温汽液平衡数据。该工作为苯基二氯化膦的分离提纯设计提供了较好的VLE数据和理论依据。     

1-S-二苯基膦-2-R-二(3,5-二甲基苯基)膦二茂铁的合成

以廉价的二茂铁为原料经付克酰化、还原、酯化、胺解、拆分等反应得R-N,N-二甲基胺乙基二茂铁,经锂化等多步反应得到高立体选择性的1-S-二苯基膦-2-R-二(3,5-二甲基苯基)膦二茂铁.整个反应过程操作简单,收率达14.6%.产品结构经氢谱、碳谱、磷谱确证.研究结果表明:该路线可行,能够满足工业化大生产的要求.     

聚氯化膦胍的合成研究

聚氯化膦胍是一系列共混型磷—氮协效阻燃剂的合成中间体。对合成它的影响因素进行筛选,再进行正交设计实验,找出了合成它的最优化条件。重复实验证实了此条件的稳定性和可靠性。     

双(4-羧苯基)苯基氧化膦表征及阻燃特性测试

以苯、甲苯、三氯化磷等为原料,通过两步Friedel-Crafts反应和氧化反应分别制得了中间体双（4-甲苯基）苯基硫化膦（BMPPS）和双（4-羧苯基）苯基氧化膦（BCPPO）,经95%乙醇提纯处理后,采用DSC,FT-IR,1HNMR和元素分析等多种手段对其结构进行定性表征.用BCPPO浸渍处理棉布/涤纶后,经垂直燃烧试验发现,BCPPO对棉布/涤纶均有阻燃作用,且对涤纶的阻燃效果优于对棉布的阻燃效果.     

羟甲基苯基次膦酸晶体及其二维超分子结构研究

合成了一个次膦酸化合物-羟甲基苯基次膦酸,测得了其晶体结构。晶体属于单斜晶系,晶胞参数：a=0.75 607（3）nm,b=0.59 119（5）nm,c=0.88 167（2）nm,α=90,β=90.82（3）,γ=90,V=0.39405（4）×10-3nm3,Z=2,F（000）=266,GOF=1.005,R1=0.0567,wR2=0.148[I〉2δ（I）]。晶体中存在（C-）O-H…O-C（-P）型、（C-）O-H…O=P型和（P-）O-H…P=O型氢键相互作用形成5元环和13元环,两种环交替相连形成二维超分子网状结构,此外结构中存在相互交替的苯环堆积层和氢键层。     

双(3,5-二甲基苯基)膦的合成

为了推动在国内尚无商业化产品的双(3,5-二甲基苯基)膦在不对称催化合成精异丙甲草胺中应用,对双(3,5-二甲基苯基)膦的合成工艺进行了研究.以双(3,5-二甲基苯基)氧膦为原料,通过二异丁基氢化铝还原得到双(3,5-二甲基苯基)膦,最佳条件为:双(3,5-二甲基苯基)氧膦与二异丁基氢化铝摩尔比为1∶3,溶剂为四氢呋喃,反应温度65℃,反应时间1 h,产率为89%.实验结果表明:该方法操作简单,副反应少且容易控制.     

在[Et3NH]Cl-XAlCl3离子液体催化下苯基二氯化磷的硫化

研究了苯基二氯化磷(DCPP)在含AlCl3的离子液体催化剂存在下,硫化合成苯基硫代膦酰氯(DCPPS)的反应特点.结果表明,离子液体(ILs)对反应有较好的催化活性,较传统催化方式表现出催化剂用量少、分离方式简便、原料和催化剂可回收等特点,克服了传统反应中产品难分离、污染重的缺点,为DCPPS的绿色合成提供了新的方法.     

1·丙二烯膦酸选择性催化加氢新工艺研究

顺丙烯膦酸是新型广谱抗菌药磷霉素合成的关键中间体.研究了Lindlar催化剂作用下丙二烯膦酸选择加氢新工艺.重点考察了溶剂、反应温度、H2压和Lindlar催化剂用量等对选择加氢的影响.在溶剂V(乙醇)∶V(苯)=1∶1,反应温度为45℃,压力为0.05 MPa,催化剂用量为底物的0.8%时,丙二烯膦酸转化率大于99%,顺丙烯膦酸选择性达95%.Lindlar催化加氢新工艺的选择性明显优于Pd/C催化工艺.     

离子交换树脂催化剂法合成氯化胆碱新工艺的研究

本文研究了以三甲胺和氯乙醇为原料，阴离子交换树脂为催化剂事佤的氯化胆碱的工艺条件。催化剂可循环使用，产品收率达９９．５％。     

2-氨基-四乙酰基-β-D-葡萄糖合成方法的改进

为克服现有的2-氨基-四乙酰基-β-D-葡萄糖的合成方法的缺点，以2-氨基-β-D-葡萄糖盐酸盐为原料，以4-甲基-2-戊酮为氨基保护试剂，经过三乙胺脱盐酸，4-甲基-2-戊酮与2位游离氨基形成希夫碱、以乙酸酐-吡啶乙酰化羟基、在异丙醇中用水脱去氨基保护基4步反应合成2-氨基-四乙酰基-β-D-葡萄糖，4步反应总收率为68．8％，第2步和第3步反应的中间体不用纯化即可用于后续的合成反应。4-甲基-2-戊酮是合成2-氨基-四乙酰基-β-D-葡萄糖的有效保护试剂，反应温和，操作简单，收率高。     

Synthetic Method

针对UF树脂胶合成和应用中易出现的两个问题,采用在制备过程中添加自制复合改性剂和稳定剂的办法,明显提高了UF树脂胶的稳定性和降低了游离甲醛的含量。并对改性剂的作用机理作了初步的探讨。     

头孢菌素合成方法进展

综述了头孢菌素的各种合成方法 ,它涉及半合成、全合成、由青霉素转化 ,以及工业合成。     

一种改进的合成孔径激光雷达成像算法

合成孔径激光雷达作为新体制激光雷达,可以实现对目标的高分辨率的成像。微波波段的合成孔径成像雷达所采用的回波信号模型已不能用在合成孔径激光雷达系统,传统的距离多普勒算法亦得不到较高的成像分辨率。提出一种改进的合成孔径激光雷达的成像算法,在对合成孔径激光雷达回波信号特征分析的基础上,对经过了光外差探测的回波信号进行脉冲压缩并基于时间作傅里叶变换,构建一个补偿因子,最后通过距离徙动校正实现对被测目标的高分辨率二维成像。采用了仿真实验的方法验证了此方法的可行性。     

DCPTA合成新方法的研究

ＤＣＰＴＡ是近年来新发现的一种植物生长调节剂。对农作物具有明显的增产增质效果。文中就其新的合成方法进行了研究。     

一种实用的综合灵敏度计算法

提出了一种实用的综合灵敏度计算法,应用于电力系统中直接推导出阻抗模对各激励参数的灵敏度,该方法与摄动法、解析法相比具有简捷性。     

2,6-二氯苯腈合成方法研究

研究了一种合成2,6-二氯苯腈的新方法,优化出合成反应的最佳条件。     

苄叉丙酮磺酸钠的合成

合成丁苄叉丙酮磺酸钠，讨论了影响磺化反应的主要因素，其结构经元素分析、ＩＲ、ＭＳ确证。该合成方法转化率较高，工艺较简单，污染少。     

改进的组合赋权雷达图在电网电能质量综合评估中的应用

针对传统雷达图的不足,提出一种改进的组合赋权雷达图,并用于电网电能质量综合评估.运用概率与数理统计的分析方法对主、客观赋权方法得到的指标权值分别处理,基于组合权值与原主、客观权值之间的偏差总和最小的优化思想,得到雷达图中各项指标的组合权值.根据组合权值对各指标对应的扇形区域排序并分配扇区大小,用扇形区域的对角线作为指标轴绘制雷达图.评估过程既突出各评估指标的不同重要性,又反映了指标之间的相互作用.通过算例和实际应用验证了组合赋权雷达图评估方法的合理性和在电能质量综合评估中的有效性.     

改进的旋转矢量优化方法

在基本旋转矢量法的基础上,提出了多点旋转矢量优化方法。通过增加初始点的多样性以及
引入舍弃阈值和保留系数的概念等措施,以实例的求解为验证,表明提高了全局寻优能力和计算效
率;从实例求解效果和算法原理等方面与遗传算法进行了比较分析;分析了多点旋转矢量法中各参
数对求解精度和计算时间的影响作用,给出了在实际使用中对参数设置具有指导意义的评价。