番茄及其制品中全反式番茄红素及bate-胡萝卜素含量的C30-HPLC内标法定量分析

目的：建立C30-HPLC 内标法对番茄及其制品中全反式番茄红素和β- 胡萝卜素进行同步定量检测方法。方法：色谱条件：固定相：YMC Carotenoid column C30 色谱柱 (4.6mm × 250mm,5μm);流动相A：乙腈:甲醇(3:1,V/V);流动相B：甲基叔丁基醚(MTBE);流动相A 与B 中分别添加体积分数0.05% 的三乙胺;洗脱条件：B 在0～10min 内保持30%,在10～20min 内,B 由30% 线性增至90%,20～30min 内B 维持在90%;流速：1mL/min;色谱图检测波长470nm 和450nm;进样量：20μL;柱温：室温。内标物为全反式-8'- 阿朴-8'-β- 胡萝卜素醛。结果：此方法的最小定量限为0.01μg/mL。在0.3～0.6μg 范围内,内标物对全反式番茄红素和β-胡萝卜素的相对校正因子分别为1.36 和1.22,重复性RSD 分别为小于0.50%和0.70%,加样回收率均在99.00% 以上。结论：应用本方法可对番茄及其制品中的全反式番茄红素和β- 胡萝卜素进行定量分析。     

番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA定量分析

目的:建立一种可靠的测定番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA方法。色谱条件:固定相为DIAMONSILTM柱(Dikma Technologies,250×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈:水(9:1);流动相B为乙酸乙酯;线性梯度洗脱:在15min内,流动相B由0%增为100%(V/V),随后5min,流动相B保持100%;流速1.0ml/min,PDA波长范围260～600nm;色谱图检测波长471nm;进样量20μl;柱温=室温。结果:此方法的定量限为0.10μg/ml,质量浓度在0.10～25.60μg/ml范围内浓度与组分峰面积的线性相关系数为0.9994,RSD为2.6%,回收率为99.3%。结论:这是一种番茄及其制品中番茄红素含量测定的可靠方法。     

应用C30-HPLC-PDA分离与鉴定番茄红素几何异构体

在装备了二极管阵列检测器(PDA)的高压液相色谱(HPLC)上,应用C30柱,番茄红素几何异构体获得了良好的分离。色谱条件为:WatersYMCCarotenoidS-5(4.6×250mm)柱;乙腈-甲醇-三乙胺(75∶25∶0.05,V/V)为流动相A,甲基叔丁基醚-三乙胺(100∶0.05,V/V)为流动相B,流动相B在8min内由0%线性增至55%,而后维持恒定至35min;流速:1.0mL/min;PDA波长范围:260～700nm;进样量:20μL。根据各组分的色谱行为、光谱特征和在碘催化下发生几何异构的产物分析,13,13'-顺式番茄红素、11,11'-顺式番茄红素、9,9'-顺式番茄红素和全反式番茄红素4个组分被鉴定。本项研究的结果奠定了应用C30-HPLC-PDA定量检测番茄红素几何异构体的基础。     

应用C30-HPLC-PDA分离与鉴定食品中全反式叶黄素和玉米黄素

在装备了二极管阵列检测器(PDA)的高压液相色谱(HPLC)上,应用C30柱,食品中的全反式叶黄素和玉米黄素获得了良好的分离。分离的色谱条件为:WatersYMCCarotenoidS-5(4.6×250mm)柱;乙腈-甲醇-三乙胺(75:25:0.05)为流动相A,甲基叔丁基醚-三乙胺(100:0.05,)为流动相B,流动相B在20min内由0%线性增至55%;流速为1.0ml/min;PDA波长范围为260～700nm;进样量为20μl。根据其色谱行为和光谱特征,全反式叶黄素和玉米黄素可被定性。这一结果使二者在C30-HPLC-PDA上的定量成为可能。     

HPLC法测定不同品种苹果中原花青素B2的含量

目的：建立苹果中原花青素B2含量的测定方法,测定5个不同品种苹果果皮和果肉中原花青素B2的含量。方法：采用HPLC法测定苹果果皮和果肉中原花青素B2的含量,色谱柱为Phenomenex Luna C18柱 (250mm×4.6mm,5μm);流动相：A相：0.5%磷酸溶液,B相：水-乙腈(50:50,V/V);流速：1.0mL/min;柱温：30℃;检测波长：280nm。结果：原花青素B2进样量在2.399～9.596μg范围内与峰面积线性关系良好(R2＝0.9998),回收率97.72%,RSD=1.98%。经测定几种苹果果皮和果肉中原花青素B2的含量分别在275.24～548.42μg/g和90.19～247.06μg/g范围中。结论：本法简便、易行,可用于苹果质量控制。     

超临界CO2密度对全反式番茄红素吸光系数的影响

目的:通过在超临界CO2色谱上测定CO2流动相密度与全反式番茄红素组分峰面积的相关性,推算二氧化碳密度变化对全反式番茄红素的吸光系数(A1cm)的影响。方法:超临界色谱条件:色谱柱:Diamonsil C8(250mm×4.6m m,5μm);检测波长:4 5 3 n m;压力变化范围:1 1.5～1 7.5 M P a;温度变化范围:3 5～5 5℃;流速:2mL/min;进样量:20μL。结果:全反式番茄红素组分在超临界CO2中最大吸收波长处的峰面积是可变的,与CO2密度呈线性正相关。结论:可推断全反式番茄红素吸光系数与超临界CO2流体密度变化呈正相关。     

海带中岩藻黄质的C18-HPLC-PDA检测

目的:研究海带中岩藻黄质的C18-HPLC-PDA检测方法。方法:在C18-HPLCPDA上,海带中的岩藻黄质可获得良好的分离。色谱条件:DiamonsilTM C18(4.6mm×250mm,5μm)柱;流动相A:乙腈-水(9∶1,V/V);流动相B:乙酸乙酯;线性梯度洗脱:B在20min内由0增至100%;流速:1.0mL/min;PDA波长范围:250～600nm;进样量:20μL。根据其色谱行为和光谱特征,使用外标法可对岩藻黄质组分定性、定量。     

食品中虾青素的C18-HPLC-PDA分离与鉴定

在装备了二极管阵列检测器(PDA)的高压液相色谱(HPLC)上,应用C18柱,冰凉花和虾中的主要酮基类胡萝卜素-虾青素可以被分离。分离条件为:色谱柱为DiamonsilTM(5μm,4.6mm×25cm,DikmaTechnology);流动相A为乙腈-水(90∶10,V/V),用磷酸调pH3.0;流动相B为乙酸乙酯;线性梯度洗脱:B在15min内由0%增加至70%;15～25min内B维持在70%;流速=1.0mL/min;检测波长=480nm;PDA波长范围=280～580nm;进样量=20mL。根据其与参比样品的色谱行为和光谱特征比较,样品中的虾青素可被鉴定。它在C18-HPLC-PDA上的定量亦成为可能。     

奶及乳制品中三聚氰胺的检测研究

用高效液相色谱法测定奶及乳制品中三聚氰胺的含量。色谱条件为：色谱柱：C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm);流动相：乙腈:0.202% 庚烷磺酸钠-0.210% 柠檬酸水溶液(10:90,V/V);检测波长：235.8nm;柱温：30℃。结果表明：在0.1～1.6μg/ml 范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9973,回归方程为A ＝ 59746C＋ 183.48,回收率为98.3%～99.2%,相对标准偏差小于1.52%。     

C30-HPLC-PDA分离与鉴定β,β-胡萝卜素几何异构体

在装备了二极管阵列(PDA)检测器的HPLC上,应用C30固定相,β,β-胡萝卜素的几何异构体获得了良好的分离。分离条件为:固定相=YMCCarotenoidS-5(4.6×250mm)柱;流动相A=乙腈:甲醇:三乙胺(75:25:0.05,V/V);流动相B=甲基叔丁基醚(MTBE)-三乙胺(100:0.05,V/V);线性梯度:B在20min内由0%增至80%;流速=1.0ml/min;PDA波长范围=260～700nm;进样量=20μl。根据各组分的色谱行为、光谱特征和在碘催化下发生几何异构的产物分析,13,13’-、11,11’-、9,9’-顺式和全反式异构体被鉴定。本项研究的结果奠定了应用C30-HPLC-PDA定量检测β,β-胡萝卜素的几何异构体的基础。     

反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中的绿原酸

采用反相高效液相色谱法对雪莲果叶中的有效成分绿原酸进行分离,并对其含量进行测定,建立反相高效液相色谱法测定雪莲果叶中绿原酸含量的方法。色谱柱为Hypersil ODS-2 C18 柱(4.6mm × 300mm,5μm),流动相为乙腈- 体积分数0.5% 磷酸溶液(8:92,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为325nm,柱温为25℃。绿原酸在10～100μg/mL 范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率为97.0%,RSD 为1.10%。本法快速、简单、准确、分离度好,可用于实际样品的检测。     

高效液相色谱法检测三两半药酒中阿魏酸

目的：建立一种高效液相色谱法测定三两半药酒中阿魏酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱,波长316nm、柱温25℃、流速1.0mL/min、进样量20µL;从不同品牌色谱柱、流动相类型及组成比例3个方面筛选阿魏酸检测条件;从线性范围、回收率、精密度、重现性及稳定性等方面进行考察。结果：以Eclipse XDB-C18(250mm×4.60mm,5µm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(15:85,V/V)为流动相检测效果良好。该方法在1.15～114.70μg/mL内线性关系良好(R2=0.9999),进样精密度(RSD)为0.4%(n=6),进样重现性RSD为1.2%(n=6×2),平均回收率为99.5%,RSD为0.5%(n=6×2),在18h内检测8次,RSD为1.4%。结论：本法简便、准确、专属性强,重现性好,可用于该药酒质量控制。     

HPLC-ELSD法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量

建立了快速测定鱿鱼生殖腺中PC(磷脂酰胆碱)的测定方法。利用依利特C8色谱柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:氯仿-甲醇-氨水(80:19.5:0.5)为流动相A,氯仿-甲醇-水-氨水(60:34:0.5:5.5)为流动相B,流速为1.0mL/min。ELSD参数:Evap80℃,Neb30℃,Gas1.0mL/min。在此液相条件下,PC在浓度0.5-2.5mg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.9999;稳定性考察RSD=0.95%;重现性考察RSD=1.01%;加样回收率试验平均为99.7%。结果表明,该法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量,快速准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定巴旦木青皮提取物中齐墩果酸和熊果酸

采用质谱仪对巴旦木青皮提取物中齐墩果酸（oleanolic acid,OA）和熊果酸（ursolic acid,UA）进行鉴定,进一步用高效液相色谱法测定OA和UA含量,优化提取条件。高效液相色谱条件：利用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速0.8 mL/min;柱温20 ℃;检测波长210 nm。结果表明：OA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在89.67%～94.85%之间,相对标准偏差在1.28%～3.16%之间（n=3）;UA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在88.67%～94.77%之间,相对标准偏差在1.07%～1.92%（n=3）之间。在不同提取条件下,提取剂为体积分数95%乙醇、料液比1∶40（g/mL）、提取时间40 min及提取3 次为最佳条件。     

液相色谱-质谱法和高效液相色谱法定性定量测定籽瓜中的L-瓜氨酸

建立一种非衍生化样品前处理的液相色谱-质谱和高效液相色谱方法,对籽瓜中的L-瓜氨酸进行定性、定量分析,通过单因素试验和正交试验优化提取条件。液相色谱-质谱条件：Acuity C18（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱;流动相：10%乙腈和90%甲醇溶液（甲醇-水体积比1∶1）;流速0.2 mL/min;柱温：40 ℃;进
样量10 μL。在电喷雾离子源正模式、多反应监测扫描方式下分析,L-瓜氨酸的定性离子对为m/z 176.09/158.9,m/z 176.09/112.9,定量离子对为m/z 176.09/158.9。高效液相色谱条件：Platisil ODS C18 （250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.03 mmol/L磷酸为流动相,流速0.7 mL/min,柱温30 ℃,检测波长202 nm。结果表明：L-瓜氨酸标准品在0.5～100 μg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,平均回收率在95.12%～104.21%之间,相对标准偏差为1.86%～4.75%（n=3）。籽瓜中含有丰富的L-瓜氨酸,本方法测得籽瓜样品中L-瓜氨酸的平均含量为0.656～2.563 mg/g。     

高效液相色谱-紫外检测器法测定高脂饮食小鼠血清中槲皮素含量

目的：建立用高效液相色谱-紫外检测器检测法测定饮食诱导的肥胖小鼠血清中槲皮素含量的方法。方法：色谱柱：Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.2%甲酸溶液（40∶60,V/V）;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃;流速：0.50 mL/min。结果：槲皮素在2.5～40 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为96.0%,相对标准偏差为10.98%（n=5）。结论：该方法具有良好的回收率和重复性。可以对血清中的槲皮素实现简便、快速、准确的检测。     

高效液相色谱法检测诺丽果浆及其中药复方保健品中莨菪亭

为研究诺丽果浆及其中药复方保健品中莨菪亭的高效液相检测方法,优化色谱条件：依利特SinoChromODS-BP色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（30∶70,V/V）,流速1 mL/min,柱温25 ℃,进样量20 μL,检测波长348 nm。结果表明,莨菪亭在0.5～20 μg/mL质量浓度范围内与其色谱峰峰面积线性关系良好,回归方程Y=73.86X－0.554（R2=0.999）,诺丽果浆和保健品中莨菪亭测定结果的平均回收率分别为104.05%和97.11%,相对标准偏差分别为0.81%和1.99%。该方法准确可靠,可用于定性、定量测定诺丽果浆及其保健品中的莨菪亭。