响应面法优化籼稻挥发性成分SPME萃取条件的研究

应用顶空固相微萃取(SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对籼稻挥发性成分进行分析,并优化SPME的萃取条件。首先考察萃取量、萃取温度、平衡时间、萃取时间、解析时间对籼稻挥发性成分萃取的影响,在单因素试验的基础上进行响应面分析优化SPME萃取条件,以优化的最佳条件结合GC-MS对籼稻挥发性成分进行分析。结果表明:籼稻挥发性成分的最佳SPME萃取条件为萃取温度75℃、平衡时间59min、萃取时间60 min、解析时间5 min。籼稻含有烃类、醛类、含氮含氯含氧及杂环类、酸酯类、酮类、醇类等84种挥发性成分。     

虾酱罐头在不同的贮藏温度和时间下菌落总数和挥发性物质的变化

目的:研究贮藏温度与时间对虾酱罐头菌落总数和挥发性物质的影响。方法:3M试纸检测虾酱罐头在不同温度下(4、16、30℃)贮藏一定时间后菌落总数的变化;电子鼻结合顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,分析不同贮藏条件下虾酱挥发性成分。结果:在4、16、30℃下贮藏,实验周期内菌落总数分别达到103、105、107数量级。随着菌落数的增加,电子鼻对挥发性物质的检测信号也发生显著变化。由GC-MS分析结果可知,虾酱中主要有醛类、醇类、酮类等挥发性成分,不同贮藏条件下这些挥发性物质的种类和相对含量具有较大的差异。结论:结果表明贮藏温度对虾酱中菌落总数和挥发性物质的影响较大。贮藏温度与时间的不同直接导致了菌落总数的变化,从而影响了微生物的代谢作用,进一步改变了虾酱挥发性物质种类和相对含量。     

烤制鹌鹑蛋挥发性成分SPME条件优化

以鹌鹑蛋为原材料,研究了烤制鹌鹑蛋挥发性成分的固相微萃取(SPME)条件.通过单因素和正交实验对萃取头种类、样品萃取量、萃取时间、萃取温度以及解吸时间进行优化.结果表明,较佳的萃取条件为:DVB/CAR/PDMS萃取头,萃取时间为30min,萃取温度为65℃,样品萃取量为2g,解析时间为2min.在此条件下,检测到烤制鹌鹑蛋中的挥发性成分34种.     

固相微萃取和同时蒸馏萃取法分析海南香草兰挥发性成分

对固相微萃取（solid phase micro-extraction,SPME）技术萃取香草兰中挥发性成分的萃取条件进行优化, 并采用SPME和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）两种方法对海南地区香草兰豆荚中挥发 性成分进行检测分析。结果表明：SPME最优萃取条件为萃取头75 μm CAR/PDMS、萃取温度80 ℃以及萃取时 间20 min。2 种萃取方法共检测出105 种挥发性成分,其中利用SPME技术检测出挥发性成分73 种,SDE检测出78 种。结果表明：将SPME和SDE两种方法联合使用可以更加全面地检测出香草兰中的挥发性成分。     

基于电子鼻的鲐鱼新鲜度研究

利用电子鼻对鲐鱼在不同贮藏温度和不同贮藏时间下的挥发性成分变化进行了分析,并利用自带Winmuster软件对测得的数据进行了主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA);同时采用平板计数法对鲐鱼中菌落总数进行测定。结果表明:PCA和LDA分析都能很好的区分贮藏在18℃、12℃、6℃下不同贮藏时间的鲐鱼,但是LDA分析能更好地反映在不同贮藏温度和时间下鲐鱼挥发性物质的变化情况;鲐鱼在不同贮藏温度下挥发性成分分布变化趋势都存在拐点,拐点出现的时间分别是18℃的第2 d,12℃的第4 d以及6℃时的第6d,说明温度越高,到达拐点的时间也就越短;菌落总数测定试验显示菌落总数在拐点附近急剧增加,表明菌落总数的变化与挥发性成分的变化密切相关。研究表明利用电子鼻评价鲐鱼新鲜度的变化是可行的,拐点可以作为切分点。     

菜籽油挥发性成分检测及高温处理前后变化分析

采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术检测菜籽油挥发性成分,优化其萃取条件,并分析6种菜籽油高温处理前后的挥发性成分差异。考察萃取柱类型、萃取时间和温度对挥发性成分总峰面积和总检出物数量的影响,优化前处理条件为:采用75μm CAR/PDMS萃取柱进行HS-SPME处理进样、萃取温度70℃、萃取时间40 min,在此条件下测定6种菜籽油经高温处理前后的挥发性成分,采用化学计量学方法,以最小峰面积不低于1%分别筛选出8个和15个共有特征成分。经短时高温处理后,菜籽油的醛类、烯类、醇类等烷烃类挥发性成分增加,尤其是高温处理前后共有的己醛、辛醛、1-乙基-环己烯和壬醛,而芳香族类成分减少。菜籽油短时高温处理后,风味发生显著变化,共有挥发性成分数量增加,有利于风味品质分析比较。     

猪肉腐败过程中挥发性成分的测定

对5、25℃贮藏不同时间的猪肉样品,用顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)检测分析其产生的挥发性成分。结果表明:在25℃贮藏的猪肉样品共鉴定出26种挥发性成分,5℃的猪肉样品共鉴定出22种挥发性成分;相同贮藏时间下,用HS-SPME-GC-MS检测到的挥发性成分的种类和含量,5℃贮藏的猪肉样品比25℃贮藏的猪肉样品少;相同贮藏温度下,猪肉样品中的挥发性成分会随着贮藏时间的延长不断发生变化,其中醇类物质和含氮含硫化合物会随着贮藏时间的延长不断增大。     

顶空-固相微萃取和同时蒸馏萃取法提取肉桂的挥发性成分

挥发性成分的提取方法对分析武夷肉桂香气成分具有重要影响。本文比较顶空固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取武夷肉桂的挥发性成分的的差异,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)表征其挥发性成分。首先优化HS-SPME的萃取条件,其最优萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维,萃取温度50℃,萃取时间50 min,NaCl添加量30%。在此条件下共检出84种挥发性成分;再通过SDE法提取到40种挥发性成分,两种方法共同检出的成分有26种,对酯类的萃取效率相当。HS-SPME在提取杂环类化合物、中、低沸点脂肪族醇类、烯烃类、酮类的效率高于SDE;而SDE更有利于萃取沸点较高的醇类、酸类和酚类等成分。结论:分析武夷肉桂的香气成分应结合HS-SPME和SDE两种方法。     

SPME/GC-MS对4种超微粉碎杂粮粉中挥发性成分分析

通过固相微萃取-气质联用(SPME/GC-MS)的方法对4种经过超微粉碎技术获得的杂粮(青稞、荞麦、红豆和薏苡)粉中的挥发性成分进行研究,在最优条件下进行检测分析。结果表明,最佳SPME条件为萃取温度80℃、平衡时间10 min、萃取时间40 min、解析时间180 s;GC-MS共检测到并鉴定出的挥发性成分共127种,其中杂环类和其他化合物(92.2%)含量最高,其次是酯类(53.8%)、苯环类(41.8%)化合物。它们共有的挥发性风味物质有11种,分别是壬醛、癸醛、(Z)-6,10-二甲基-5,9-十一碳烯-2-酮、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、正十二烷、环十四烷、3’-甲氧基-2,2’-二硝基苯乙炔、2,6-二叔丁基对甲酚、1-甲基萘、2,3-二甲基萘。     

顶空固相微萃取-气质联用分析不同储藏条件下小麦粉挥发性成分变化

利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)对不同储藏条件下的小麦粉挥发性成分进行研究。对固相微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间进行条件优化。实验结果表明:小麦粉挥发性成分的最佳分析条件为,萃取头DVB/CAR/PDMS;萃取温度80℃;萃取时间60 min;解析时间3 min。经鉴定分析小麦粉中挥发性成分主要有烃类、醛类、酮类、醇类、有机酸及杂环类等多种成分。原样和储后2个月样中最高的是烃类和醛类,其次为醇类、酮类。储藏2个月后,变化较明显的挥发性物质有己醛、苯甲醛、辛醛2、-壬醛、己醇、十二烷、十六烷和十八烷。     

荣昌猪肉在不同烤制温度条件下的挥发性风味物质变化

为探明荣昌猪肉在不同烤制温度中的挥发性风味物质,采用偏最小二乘回归分析结果表明,在荣昌猪肉的烤制加工过程中吡嗪类化合物变化比较显著,对烤肉的整体风味贡献较大。同时蒸馏萃取和固相微萃取两种提取方法对风味化合物的提取效果差异显著。固相微萃取法提取的风味化合物更接近样本的真实风味。     

电子鼻检测不同贮藏温度下猪肉新鲜度变化

采用电子鼻研究冷却猪肉在不同贮藏温度(－ 18、0、4、10、20℃)条件下新鲜度变化规律。选用优化后的进样体积(1500μL)进样,对实验数据进行主成分分析(PCA)、货架期模拟及拟合感官评分的偏最小二乘回归分析(PLS)。结果表明：5 种温度条件下贮藏不同时间肉样挥发性气味差异显著,贮藏温度越高肉样新鲜度发生显著下降时刻越早,预测时间分别为336、180、72、48、18h。对4、20℃条件下电子鼻检测数据与感官评分拟合后进行PLS 分析,相关系数分别高达0.9982和0.9998,表明电子鼻能代替感官评定。逐一选取每一根传感器进行PLS 拟合后发现,TA/2、T40/1、T40/2、P30/2、P40/1、P10/2、P10/1 是对不同新鲜度肉样挥发性气味具有良好特异性响应的传感器。     

SDE和SPME法对鲊海椒发酵中香气组成的比较分析

为确定评价鲊海椒挥发性香气组成的最优方法,以粳米粉为淀粉原料制备鲊海椒,采用固相微萃取（solidphase microextraction,SPME）法和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）法并结合感官评价比较研究其在发酵过程中风味物质的变化。结果发现,SPME法萃取发酵0、45 d和90 d鲊海椒挥发性成分种类分别为76、131 种和122 种,SDE法挥发性成分分别为23、42 种和82 种;随着发酵时间的延长,SDE法挥发性香气成分增加,而SPME法在发酵45 d时挥发性香气物质种类达峰值并保持稳定。酯类是鲊海椒发酵过程中主要的挥发性成分,采用SPME法和SDE法萃取发酵45～90 d鲊海椒,分别检出挥发性酯类42～50 种（相对含量46.7%～55.3%）和15～27 种（相对含量60.28%～67.28%）;SPME法检出较多醇类、醛类,发酵45～90 d鲊海椒醇类14～21 种（相对含量15.7%～22.6%）和醛类17 种（相对含量5.8%～12.3%）。SPME法可萃取得到更多低沸点、小分子化合物;而SDE法得到更多高沸点化合物;感官评定显示发酵45 d后的鲊海椒色泽鲜艳,具有特殊的酸味和醇香味。结果表明,采用SPME法结合SDE法评价鲊海椒挥发性香气组成更加全面客观,鲊海椒适宜发酵时间为45～90 d。     

响应面法优化HSSPMEGCMS法检测猪肉中挥发性风味物质

本试验采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术（Headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）检测猪肉经过热处理后的挥发性风味物质。以盐度、萃取时间、萃取温度和解吸时间为影响因素进行单因素实验,采用响应面法对萃取条件进行优化,并在此基础上分析其挥发性风味物质的组成。结果表明:各因素的影响强弱顺序为:盐度>萃取温度>萃取时间>解吸时间。采用75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（Carbon/Polydimethylsiloxane,CAR/PDMS）萃取头,最佳萃取条件为盐度6%,萃取温度为73℃、萃取时间为40 min、解吸时间为3 min。在此条件下,猪肉共检测出醛类、醇类、烃类、酮类、酯类、酸类、含硫及其它杂环化合物等38种挥发性风味物质,总峰面积为3.18×1010,综合得分为99.71分,验证试验结果与预测值的相对误差为0.27%,模型拟合度好。研究结果可为猪肉挥发性风味物质的分析和调控提供一定的理论依据。     

天福号酱肘子的香味分析与仿香研究

采用顶空固相微萃取法,结合气相- 质谱联用对天福号酱肘子的挥发性成分进行分析研究。结果表明：共鉴定出的30 种挥发性香成分,其中含量较高的有乙酰基吡嗪、甲基环戊烯醇酮、3- 甲硫基丙醇、乙酸、茴香醛等;天福号酱肘子的香味主要由肉香、酱香、辛香、油脂香和酸香等香韵组成。另外根据分析结果,对其香味进行仿香研究。     

顶空固相微萃取和同时蒸馏萃取法分析猪肉汤的挥发性成分

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取清炖猪肉汤中挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析,结果共检测出77种挥发性化合物,其中烃类和醛类最多,均有22种,其次是醇类17种和酸类6种,另外酯类、酮类和杂环类分别有4、3、3种。HS-SPME法和SDE法分别鉴定出42种和49种挥发性组分。两种提取方法相比较,采用SPME法提取到醛类的种类明显多于SDE法,而烃类、醇类和酯类的种类明显少于SDE法。SDE法适合对高沸点、低挥发性物质的分离;SPME法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点,适合易挥发性化合物的检出。只有将两种方法结合起来,才能得到对产品的挥发性物质的综合评价。     

Volatile compounds in low-acid fermented sausage “espetec” and sliced cooked pork shoulder subjected to high pressure processing. A comparison of dynamic headspace and solid-phase microextraction

Two extraction techniques, dynamic headspace extraction (DHE) and solid-phase microextraction (SPME), were compared to assess the effect of high-pressure treatment (400 MPa, 10 min, 12 °C) on the volatile compounds of low-acid fermented sausage “espetec” and sliced cooked pork shoulder stored at 4 °C. DHE was more efficient at extracting low-boiling compounds such as ethanal, 2,3-butanedione and alcohols, while SPME extracted more efficiently a higher number of chemical families, especially fatty acids. The effect of pressurisation on the volatile fraction of “espetec” was better categorized by DHE, whereas SPME was more appropriate for cooked pork shoulder. The volatile fraction of “espetec” changed slightly after pressurisation, mainly showing a decrease in the levels of lipid-derived compounds, like linear alkanes, aldehydes, or 1-alcohols in pressurised samples. The volatile profile of cooked pork shoulder underwent substantial changes during refrigerated storage, mainly due to microbial metabolism, most of these changes being limited by HPP.     

金华火腿挥发性风味物质

采用同时蒸馏提取(SDE)法和顶空固相微萃取(HS SPME)法制备样品,利用 GC MS分离,鉴定了金华火腿的挥发性风味物质. 比较了两种样品制备方法的优劣,鉴定了金华火腿中 143种挥发性风味组分,并分析了风味成分的生成途径.在 SDE的结果中,最丰富的是醛类化合物,出峰面积相对比例为48%,其次是酸类23 45%,酮类 8 52%;在 SPME结果中,出峰面积相对比例较高的是醇、酸和醛类化合物,分别为26 8%、25 84%和 19 83%.两种方法得到的结果差异是由于处理过程的不同造成的,SDE中有2 h的高温蒸煮过程,因而其结果可以表征熟火腿的香气成分;而SPME则直接吸附萃取香气成分,未使香气成分发生变化,因而可以表征生火腿的香气成分,两种方法在研究金华火腿的挥发性风味物质方面可相互补充.