聚甲基倍半硅氧烷光扩散剂的制备及影响因素研究

以甲基三甲氧基硅烷为原料，采用水解-缩聚法合成聚甲基倍半硅氧烷微球，讨论了原料比例、水解时间、水解pH值、缩聚时间、缩聚pH值对微球粒径的影响。结果表明，较佳的合成条件为：甲基三甲氧基硅烷与超纯水的质量比为1∶(7～8)、水解时间1 h、水解pH值为5～6、缩聚时间2 h、缩聚pH值为9。将制备过程中产生的滤液作为溶剂重复利用，也可制得聚甲基倍半硅氧烷微球，达到绿色环保的目的。聚甲基倍半硅氧烷微球用作聚碳酸酯的光扩散剂时，与市售同类产品相比，其可使光扩散板获得更高的透光率和雾度。     

聚甲基倍半硅氧烷微球的制备

以甲基三甲氧基硅烷为原料,通过水解-缩聚两步法合成了聚甲基倍半硅氧烷微球,考察了水解温度、水解反应pH值对聚甲基倍半硅氧烷微球粒径的影响,较佳反应条件为:水解温度5℃,体系pH值4~5。对产物进行红外光谱、粒径分析及微观形貌表征,证实产物为粒径小、分布窄、球形结构完整的硅树脂微球。     

丙烯酰胺反相细乳液聚合

采用反相细乳液法,以白油为连续相,失水山梨醇单油酸酯/聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯为乳化剂,一种聚合物型乳化剂(聚异丁烯琥珀酸酯与山梨醇油酸酯的混合物)作为助稳定剂,通过正交实验确立了基本乳液体系,考察了微乳化工艺中转速变化、乳化剂体系组成、浓度及单体含量对聚合产物稳定性的影响,并研究了不同单体浓度和聚合时间等聚合工艺对微球粒径及分布的影响。结果表明,复合乳化剂含量为3.0%,转速为10 000 r/min下乳化20 min,在单体浓度55%,亲水疏水平衡值(HLB值)为5.5,采用氧化还原引发体系,聚合时间为6 h时,可以得到固含量35%以上、粒径数百纳米的长期稳定的亚微米级聚丙烯酰胺微球乳液。     

聚苯乙烯/聚酯共混微球的制备及性能

采用相反转乳化工艺制备了亚微米级聚苯乙烯/聚酯共混微球。分析了制备机理、微球中聚酯与聚苯乙烯的相容性及微球形貌,讨论了聚酯用量对微球粒径及分布的影响,测试了共混微球的抗冲击性能、软化温度、附着性以及熔体流动性能。结果表明:微球中聚酯与聚苯乙烯构成不相容体系;共混微球表面粗糙;微球粒径及分布随聚酯用量变化显著,当聚酯质量分数约为14%、乳化剂用量为11%时[乳化剂用量为乳化剂与单体相(苯乙烯和聚酯)质量比],可以得到平均粒径365.3 nm、分散性系数为0.101的亚微米级共混微球;当聚酯质量分数为12%～18%时,随着聚酯含量的增加,共混微球的冲击强度、附着力显著增加,但熔体流动速率降低。     

巯基改性毛发状聚苯乙烯微球的制备

通过顺序添加单体到表面负载可逆加成断裂链转移(RAFT)试剂的亚微米级单分散聚苯乙烯微球胶乳中,采用紫外光引发制备了聚N-异丙基丙烯酰胺-b-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PNIPA-b-PGMA)两嵌段毛发状聚苯乙烯微球.反应过程中,单体的转化率以及微球的粒径随反应时间基本呈线性增长,具有活性自由基聚合的特征.然后分别在酸...     

无皂乳液聚合制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球

采用无皂乳液聚合法制备了具有单分散性的亚微米级聚苯乙烯微球,考察了聚合体系pH值、单体及引发剂用量对聚合转化率、微球粒径及其分布的影响。结果表明,采用NaOH和NaHCO,复合溶液调节聚合体系pH值是控制聚合动力学、微球粒径及单分散性的有效手段,当其质量比为1：1时效果较好。随碱性复合溶液加入量的增加,最终转化率下降,微球粒径则由于复合溶液同时起到电解质的作用而存在极大值。随过硫酸钾(KPS)质量分数的增加,反应前期聚合转化率增大,但其用量过大,会导致体系pH值偏低,KPS过早消耗完毕,故反应后期最终转化率偏低;其用量过低,会影响粒径的单分散性。当KPS质量分数为单体的2％～3％时,聚合体系稳定性增加并改善了微球的单分散性,粒径趋小。单体用量的变化对聚合速率影响不大,随单体质量分数的提高,微球最终粒径增大,当单体质量分数过高,会影响微球的单分散性乃至体系失稳,一般以不超过10％为宜。     

巯基-苯基聚倍半硅氧烷对环氧树脂性能的影响

以巯丙基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷为原料,在酸性条件下水解缩合制备了巯基和苯基不同比例的巯基-苯基聚倍半硅氧烷,通过力学性能和涂膜性能测试,动态热力学分析及热重-示差扫描量热分析研究了其对环氧树脂E51性能的影响。结果表明:含巯基的聚倍半硅氧烷可作为环氧树脂的固化剂使用,且固化物涂膜性能和耐热性优异。加入质量分数20%的苯基单体合成的巯基-苯基聚倍半硅氧烷固化环氧树脂E51时,其热性能比单独的巯基聚倍半硅氧烷改性环氧树脂更为优异。     

耐高温梯形聚甲基倍半硅氧烷的合成

西安交通大学的邱军等以有机伯胺为胺解剂,与甲基三氯硅烷反应形成梯形结构的“模板”,经水解、缩聚反应,合成了梯形聚甲基倍半硅氧烷。研究了水解温度、溶剂、水与单体的量之比、缩聚温度、缩聚时间以及胺的结构对产物性能的影响,获得了最佳的合成条件。产物经热重分析,７００℃失重率仅为４％。耐高温梯形聚甲基倍半硅氧烷的合成     

聚倍半硅氧烷微/纳米球的合成及应用进展

聚倍半硅氧烷微/纳米球(PSQ M/NPs)作为一种结构独特、性能优异的新型有机-无机杂化材料,易于合成,具有较大的应用潜力,现已成为化学、材料等领域的研究热点。该文综述了近年来功能基聚倍半硅氧烷微/纳米材料的合成方法及在发光材料、吸附材料、生物医药载体、阻燃材料和功能涂层等方面的应用研究进展,并指出在PSQ M/NPs研究中存在的问题及未来发展趋势。     

苯基改性聚甲基倍半硅氧烷微球的制备

以甲基三甲氧基硅烷为基本原料,苯基三甲氧基硅烷作为改性剂,通过水解-缩合工艺制得苯基改性聚甲基倍半硅氧烷微球。考察了苯基三甲氧基硅烷与甲基三甲氧基硅烷的配比、改性时间、改性温度等对微球折射率的影响。结果表明:所得微球中位粒径2. 136μm,粒径分布窄,微球呈球形,结构圆润、均一;微球在750℃时,残余质量分数仍能保持88%,热稳定性好;通过改变原料的配比、改性时间、改性温度,能控制微球表面接枝的苯基含量,从而实现微球折射率的可变控制,以适应不同折光领域的应用需求。     

聚甲基丙烯酸酯高分子微球的研究

通过分散聚合法制各了微米级单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球.考察了不同聚合单体浓度、引发剂、稳定剂浓度和分散介质等因素对聚合体系的稳定性、微球粒径及分布的影响.通过研究发现,粒径随着聚合温度、引发剂浓度、单体用量的增加而增加;而随着稳定剂(PVP)的浓度的增大而减小.     

无皂乳液聚合法制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球

采用无皂乳液聚合法制备了亚微米级聚苯乙烯(PS)微球,考察了苯乙烯(St)单体浓度、引发剂过硫酸钾(K2S2O8)浓度、离子强度(氯化钠浓度)与PS微球粒径及其分布的关系。然后通过加入微量乳化剂或β-环糊精对无皂乳液聚合法进行改进,研究了改进效果。结果表明,PS微球的粒径随St单体浓度和氯化钠浓度的增加而增加、随K2S2O8浓度的增加而减小,通过调节这3种原料的浓度,可制得粒径在450~1000 nm且单分散系数小于0.08的PS微球,但产品收率较低,仅为30%左右。在相同的合成条件下,加入微量乳化剂可制得粒径在100~350 nm且单分散系数小于0.05的PS微球,产品收率提高到75%左右;加入微量β-环糊精可制得粒径在300 nm左右且单分散系数小于0.08的PS微球,产品收率可达80%且反应时间大幅缩短,由原来的12 h缩减到5 h。     

交联型聚苯乙烯微球的制备

采用无皂乳液聚合法制备了单分散亚微米级聚苯乙烯微球。考查了偶联剂的种类和用量对聚苯乙烯微球形貌、粒径、粒径分布及溶解性能的影响。结果表明：采用N,N-亚甲基双丙烯酰胺为偶联剂制备的聚苯乙烯微球为亚微米级,并且呈现单分散性;增加偶联剂的用量,聚苯乙烯微球的粒径先减小后增大,单分散指数变大。FT-IR谱图表明合成了聚苯乙烯微球。     

单分散亚微米级聚合物微球的研究进展

本文综述了单分散亚微米级聚合物微球的自由基聚合主要制备方法,包括分散聚合、RAFT分散聚合、乳液聚合和无皂乳液聚合,讨论了溶剂、引发剂、单体、分散剂、乳化剂、搅拌和温度的选择及其对聚合物微球粒径和单分散性的影响以及粒径控制机理.     

半连续种子乳液聚合法制备 聚合物中空微球

在非除氧条件下通过半连续种子乳液聚合法制备聚合物中空微球。探究了单体的滴加速率、搅拌强度以及碱处理初始pH值对单体转化率、中空微球粒径及其分布和稳定性的影响。实验结果表明,最佳制备工艺条件为单体滴加速率为0.1 g/min、搅拌强度为120 r/min、碱处理的初始pH=9,制得的聚合物中空微球粒径均匀、体系稳定,产生的凝胶最少。     

聚(甲基丙烯酸/丙烯酰胺)pH敏感微球的制备及性能的研究

以单体丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸(MAA)为原料,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在无水乙醇溶液中,60℃时通过沉淀聚合的方法制备出一系列的聚甲基丙烯酸/丙烯酰P(MAA/AM)微球。实验结果表明,成功的制备700～1 100 nm粒径范围内的单分散的微球;初步实现了对单分散的微球粒径大小及分布情况的控制设计。此外,微球具有良好的pH敏感性,此性能与MAA的解离常数有关;通过对环境pH值的调节可以迅速控制微球自身体积的收缩与溶胀。     

笼型聚倍半硅氧烷交联聚苯乙烯微球疏水性的研究

采用分散聚合法制备聚苯乙烯微球,以甲基丙烯酸为交联剂、过硫酸铵为引发剂,将聚倍半硅氧烷与聚苯乙烯微球进行交联,并对交联后的聚苯乙烯微球进行红外光谱表征和热重分析。探讨了聚合温度对聚苯乙烯微球粒径的影响,着重分析了影响微球疏水性能的聚乙烯和十二烷基硫酸钠的因素。研究结果表明:聚乙烯对交联微球的浸润接触角以及十二烷基硫酸钠对交联微球的吸湿率影响显著;当w(聚乙烯)=40%(相对聚苯乙烯总质量而言)时,接触角为最大值146°,疏水性能较佳;当w(十二烷基硫酸钠)=1.5%(相对于乳液总质量而言)时,吸湿率较低为7.3%。     

紫外光引发有机硅氧烷改性丙烯酸酯乳液的研究

为改进热引发体系带来较大凝胶量的缺陷,本文采用紫外光常温引发,并选择了不易水解的硅氧烷单体C-1706,利用光引发剂AIBN合成了硅丙乳液。讨论了有机硅氧烷单体类型、含量和加入时间以及pH值对硅丙乳液合成的影响。结果表明,紫外光引发条件下,凝胶率大大降低,C-1706可达到凝胶率为0;硅氧烷单体用量应控制在8%以内;后交联技术有利于聚合反应的稳定;pH值应控制在6~7范围内。     

可生物降解药物载体——纳米/亚微米壳聚糖微球的制备及性能

利用聚电解质的离子凝胶反应,在溶液中壳聚糖为聚阳离子电解质与带反相电荷的聚阴离子三聚磷酸钠(TPP)发生离子凝胶反应,在合适的浓度和适当的搅拌速度下,得到亚微米级的壳聚糖微球。利用环己烷作为油相,以壳聚糖溶液为水相,配制澄清透明的W/O反相微乳清液,滴加质量浓度为5mg/mL的TPP溶液于已配制好的微乳清液中,制得纳米级壳聚糖微球。采用上述两种方法制得的纳米/亚微米壳聚糖微球用作生物降解药物载体,载药实验结果表明,释放初期无明显暴释现象,具有良好的药物缓释作用。     

大颗粒吸水树脂的制备工艺及其性能

采用反相悬浮聚合制备了大颗粒聚丙烯酰胺-丙烯酸-丙烯酸钠[P(AM-AA-SA)]树脂微球,考察了搅拌速率与乳化剂对树脂微球粒径的影响,交联剂用量、单体配比和丙烯酸中和度对330μm树脂微球吸水倍率的影响,丙烯酸丁酯的用量对树脂吸水速率的影响以及树脂微球在80℃下的保水性能.结果表明:制备的树脂吸去离子水量达983.0 g/g,对NaCl和CaCl2溶液的吸水倍率最大值分别为91 3,15.6 g/g,在80℃下有良好的保水性能,丙烯酸丁酯的加入可将吸水饱和时间延长2倍.