25%噻虫嗪水分散粒剂在青葱和大葱上的残留与安全性评价

为了评价噻虫嗪在小宗作物葱上使用后的安全性,2018-2019年在辽宁、内蒙古、河南、山东、江苏和四川开展了噻虫嗪25%水分散粒剂在大葱和青葱上的残留试验。样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺、石墨化炭黑和十八烷基碳混合分散吸附剂净化,超高效液相色谱分离,三重四极杆串联质谱检测,外标法定量。结果表明：噻虫嗪在青葱上的半衰期为3.5天,在大葱上的半衰期为1.4天;噻虫嗪在在青葱上的最终残留浓度为0.020～0.176 mg/kg,大葱上的最终残留浓度为 <0.005～0.165 mg/kg。中国没有规定噻虫嗪在葱上的最大残留限量标准,本研究结果为噻虫嗪在葱上的安全使用和食品安全限量标准制定提供支持。     

30%茚虫威水分散粒剂的液相色谱分析

正采用反相液相色谱法,用甲醇-水为流动相,选用Hypersil ODS2 250mm×4.6 mm(i.d)色谱柱对其中有效成分茚虫威进行定量分析;采用正相液相色谱法,用正己烷-异丙醇-乙醇为流动相,选用CHIRALCEL OD-H 250mm×4.6 mm(i.d)手性色谱柱对茚虫威的R-异构体和S-异构体进行分离,运用面积归一化法测定S-异构体的比例。茚虫威(Indoxacarb),商品名是安打(Avatar),是美国杜邦公司于     

稻谷中啶虫脒残留的测定

针对稻谷中农药残留量检测精准度低的问题，构建一种用于啶虫脒检测的生物传感器材料。试验首先制备了一种具有吸附和淬灭荧光能力的GH-Cu BioMOFs纳米材料，并以该纳米材料为主体，构建一种新型生物传感系统，并研究了该传感系统的检测性能。试验结果表明，生物传感器对适配体荧光的淬灭主要来源于纳米材料对适配体的吸附所致。在纳米材料质量浓度为200μg/ml,孵育时间为60 min,缓冲液pH值为7.4的条件下，生物传感器荧光响应最佳。在最优试验条件下检测稻谷中的啶虫脒农药，在0～3μmol/L啶虫脒浓度范围内，荧光强度与啶虫脒浓度线性关系良好，相关系数R²=0.996,检出限为137 nmol/L。实际样品测试，得到平均加标回收率为97%～103%,相对标准偏差(RSD)为2.11%～5.32%,定量限为0.08μg/g,且不会受到体系内其他农药的干扰，表现出良好的选择性和检测性能。     

50%氟醚菌酰胺水分散粒剂防治葡萄霜霉病田间药效试验

氟醚菌酰胺属于抑制琥珀酸脱氢酶(复合物II)的活性的杀菌剂。通过在大泽山地区露天栽培的玫瑰香葡萄上的试验证明,氟醚菌酰胺对葡萄霜霉病有较好的防效,益能助剂表现出明显的增效作用。推荐50%氟醚菌酰胺水分散粒剂3000~4000倍和5000倍加益能助剂,作为防治葡萄霜霉病的使用浓度。     

多壁碳纳米管基质固相分散萃取-HPLC法测定蔬菜中的啶虫脒残留

建立了以多壁碳纳米管（MWCNTs）为萃取剂的基质固相萃取（MSPD）、HPLC测定蔬菜中啶虫脒残留的方法。将样品与工业级碳纳米管、无水硫酸镁混合研磨后装柱,并用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱法测定。采用C8柱（3.0mm×100mm,1.8μm）分离,甲醇-水（3∶2,v/v）为流动相,流速0.10mL/min,紫外检测波长250nm,进样量2.5μL,柱温为30℃。结果表明,该方法对蔬菜样品中啶虫脒的回收率为84.0%¹06.0%,精密度为0.1%¹2.5%,方法最低检出限为0.0085mg/L。该法简便、快速、准确。      

白菜中吡虫啉、啶虫脒残留去除方法研究

模拟菜农用药情况,将白菜浸泡在吡虫啉和啶虫脒水溶液中制备载药白菜样品,用各种清洗方法清洗载药菜样,用高效液相色谱检测,计算吡虫啉、啶虫脒残留去除率,同时测定维生素C的损失情况。结果表明:不同温度清水浸泡能够去除一部分吡虫啉和啶虫脒残留,但是去除率与水温变化不呈正相关性。在浸泡的基础上,辅以搅动、臭氧、添加洗洁精都能够提高白菜中吡虫啉和啶虫脒的去除率,洗洁精清洗去除率最高,但是考虑到残留问题以及维生素C的损失情况,不建议用洗洁精清洗。超声清洗对白菜中吡虫啉和啶虫脒的去除率以及维生素C损失率与超声时间不具有正相关性。     

25%阿克泰水分散粒剂防治甘蔗绵蚜试验

本文报道了阿克泰防治甘蔗绵蚜的效果.根据试验,25%阿克泰使用剂量为42.1 g/hm2(ai 10.5g/hm2)、56.3 g/hm2(ai 14.1 g/hm2)、67.5 g/hm2(ai 16.9 g/hm2)和84.5 g/hm2(ai 21.1 g/hm2)其总防效分别达到94.04%,98.14%、99.35%和99.99%.本文还就该药剂的特性及在甘蔗作物上推广的意义进行的阐述.     

25%阿克泰水分散粒剂防治甘蔗蓟马试验总结

试验结果表明,在不同时期的甘蔗中耕管理期间,结合培土,用25%阿克泰水分散粒剂600g/hm2混合肥料施于蔗根,对甘蔗蓟马、绵蚜等主要叶面害虫有较好的防治效果,其中,结合小培土和大培土2次用药防效最好。在3次调查中,与空白对照相比,防效分别达到了95.9%、95.4%和99.8%;对绵蚜虫的防治效果更为显著,与2对照相比防效均达到了100%;对甘蔗螟虫有较好的兼防作用;对甘蔗有明显的增产作用,增幅达31.7%～11.7%。     

表面增强拉曼光谱法快速测定娃娃菜中啶虫脒残留

基于表面增强拉曼光谱技术和样品前处理技术,建立了娃娃菜中啶虫脒农药残留的快速检测方法。通过试验,对样品前处理过程中萃取盐、净化剂的种类和用量,检测环节中待测液用量、增强基底纳米金用量以及待测液和纳米金混合时间进行优化。在最优条件下,娃娃菜中啶虫脒的表面增强拉曼光谱图在628 cm-1处的特征峰面积与浓度在1.0~60 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9911。该方法的最低检出浓度为0.5 mg/kg。当加标浓度为1,2和5 mg/kg时,回收率在81.0%~110.0%之间,相对标准偏差范围为3.3%~8.5%(n=6)。该方法前处理简单快速、准确度高,能满足娃娃菜中啶虫脒残留的检测要求。     

欧盟修订氰虫酰胺、啶虫脒等20种农药残留限量

<正>据欧盟网站消息,4月7日欧盟发布(EU)2017/626条例,修订(EC)396/2005附件II和附件III有关氰虫酰胺、啶虫脒等20种农药残留限量。新条例将自发布后第20天起生效。应成员国申请,欧盟委员会要求欧盟食品安全局审查20种农药残留限量。欧盟食品安全局参照国际食品法典委员会的有关残留限量,提议修订以下20种农药残留限量。这20种农药包括啶虫脒(acetamiprid)、氰虫酰胺     

茶叶中啶虫脒残留基体标准样品的制备及测定

为了获得含啶虫脒残留的茶叶基体标准物质用于分析化学实验室质量体系控制,将啶虫脒以0.05 mg/kg茶叶用量对有机成茶喷施啶虫脒药液,阴干后,磨粉,混匀获得含啶虫脒残留的茶叶基体样品。用随机抽样法对其进行均匀性检验,用直线模型法对其进行稳定性检验,并通过多个实验室联合对其定值。结果表明该样品中啶虫脒含量无显著性差异,且在－10 ℃冷冻条件下储存180 d内未观察到明显的降解趋势。实验室联合测定,确定了该样品中啶虫脒的标准值为0.041 7 mg/kg,扩展不确定度（95%置信区间）为0.004 25 mg/kg。     

茶叶、茶鲜叶及茶汤中啶虫脒残留的检测

建立了茶叶、茶鲜叶、茶汤中的啶虫脒残留量的液相色谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,碱性NaCl饱和溶液萃取,Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,10 mL乙腈洗脱,液相色谱-紫外检测器检测,茶叶,茶鲜叶啶虫脒的添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,其平均回收率为68.5%～103.6.0%,相对标准偏差(RSD)≤13.6%。茶汤啶虫脒的添加浓度为0.033～0.333 mg/L时,其平均回收率为:73%～103.8%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%。用该方法最低检出浓度为分别为:0.07、0.09 mg/kg、0.002 mg/L,符合农药残留分析要求。该方法可用于茶叶中啶虫脒的常规检测和啶虫脒在茶叶生产中应用的安全性评价研究。     

高效液相色谱法检测几种蔬菜中啶虫脒农药残留

为提升啶虫脒农药残留的检测质效,增强食品安全,促进我国蔬菜生产的绿色化、生态化。相关检测机构、研究团队采用系列检测手段,对啶虫脒农药残留进行检测。以蔬菜啶虫脒农药残留检测作为研究对象,通过对高效液相色谱法检测原理、检测流程、注意事项的梳理与分析,打造成熟高效液相色谱检测机制。     

LC-MS/MS法测定枸杞中啶虫脒、吡虫啉农药残留的方法学研究

目的:枸杞是一种药食两用的中药材,人们经常食用枸杞来提高身体免疫力。本论文以枸杞为研究对象,建立了液相色谱-串联质谱法,以同时测定啶虫脒、吡虫啉农药残留量。     

豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制

目的：建立豇豆中啶虫脒基体标准物质的研制方法。方法：将新鲜种植的空白豇豆样品粉碎、冻干、添加、混匀、二次冻干、粉碎、过筛、混匀、包装、Co60辐照灭菌。采用液相色谱—质谱串联方法进行检测,基体标准溶液定量校正。通过均匀性、稳定性检测合格后,采用实验室联合定值的方式进行测量定值。结果：该方法制备的样品易于贮藏、运输和稳定保存,均匀性、稳定性良好,其啶虫脒特性值为(0.283 7±0.008 5) mg/kg(k=2)。结论：试验制备的豇豆中啶虫脒基体标准物质符合国家计量技术规范中均匀性、稳定性要求,准确度良好,能够应用于检测过程中质量控制、分析仪器校准、检测方法确认评估等工作。     

农药新剂型——水分散粒剂的研究进展和建议

水分散粒剂是20世纪80年代开发的一种新型农药制剂,该制剂无需溶剂、粉尘少、环境污染小、安全性好且入水崩解性好,已成为未来农药剂型的主流。介绍了水分散粒剂的特点和制备方法,并着重指出国内对水分散粒剂研究的不足之处提出了建议。     

紫外光照射降解水中吡虫啉和啶虫脒的研究

本文研究了紫外光照射技术对水模拟体系中吡虫啉和啶虫脒的降解作用,探讨了照射时间、紫外光强度、水模拟体系pH值和农药初始浓度等因素对降解效果的影响。结果表明,紫外光照射可有效降解水模拟体系中的吡虫啉和啶虫脒,且吡虫啉的降解效果优于啶虫脒。在本实验研究条件下,照射时间越长,紫外光强度越大,吡虫啉和啶虫脒的降解率越高;农药初始浓度越低,在相同照射时间下,吡虫啉和啶虫脒的降解率越高;中性和碱性的水模拟体系更利于啶虫脒的降解。采用紫外光强度为650μW/cm2的短波紫外光照射水体系30 min(pH 6,吡虫啉和啶虫脒初始浓度均为0.2μg/mL),吡虫啉和啶虫脒的降解率达到最大,分别为100%和46.30%。动力学研究表明,水模拟体系中吡虫啉和啶虫脒紫外光降解过程符合一级动力学模型(R2≥0.95)。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定甘蓝及土壤中的啶虫脒

建立了甘蓝和土壤中啶虫脒的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱检测方法,该方法以1%乙酸乙腈为提取溶剂(1∶99,v/v),以无水硫酸镁(Mg SO4)、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)富集净化,0.1%甲酸-水和甲醇梯度洗脱,C18柱分离,HPLC-MS/MS测定。方法线性范围0.01~2mg/L,相关系数为0.9994,定量限(LOQ)为0.01mg/kg。在0.05、0.5、1.0mg/kg加标浓度下,啶虫脒在甘蓝中的回收率为84.8%~107%,在土壤中的回收率为96.5%~115%,相对标准偏差小于10.92%。该方法能够满足甘蓝及土壤中啶虫脒残留限量检测要求。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定甘蓝及土壤中的啶虫脒

建立了甘蓝和土壤中啶虫脒的分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱检测方法,该方法以1%乙酸乙腈为提取溶剂（1∶99,v/v）,以无水硫酸镁（Mg SO4）、十八烷基键合硅胶（C18）和N-丙基乙二胺（PSA）富集净化,0.1%甲酸-水和甲醇梯度洗脱,C18柱分离,HPLC-MS/MS测定。方法线性范围0.01²mg/L,相关系数为0.9994,定量限（LOQ）为0.01mg/kg。在0.05、0.5、1.0mg/kg加标浓度下,啶虫脒在甘蓝中的回收率为84.8%¹07%,在土壤中的回收率为96.5%¹15%,相对标准偏差小于10.92%。该方法能够满足甘蓝及土壤中啶虫脒残留限量检测要求。      

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中 茚虫威、溴虫腈、啶虫脒残留

目的建立应用气相色谱质谱/质谱法(gas chromatography/mass spectrograph/mass spectrograph,GC/MS/MS)同时测定茶叶中茚虫威、溴虫腈和啶虫脒的方法。方法收集吉林省10个市的210份茶叶样品,样品经乙腈提取,氮吹浓缩,固相萃取柱净化,浓缩定容后,采用三重四级杆气质联用仪,MRM测定,对质谱测定的目标离子对进行选择。结果茚虫威、溴虫腈、啶虫脒的质量浓度在0.05~1.0μg/m L范围时,其峰面积与浓度间呈现良好的线性关系,方法的检出限和定量限分别为0.01 mg/kg和0.03 mg/kg,3种农药在3个添加水平下的平均加标回收率为84%~110%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤10.12%。样品中茚虫威的超标率为2.86%,啶虫脒的超标率高达22.86%。结论 GC/MS/MS法的精密度和准确度较好,能够实现茶叶样品中茚虫威、溴虫腈和啶虫脒的同时准确测定。