晶界扩散中Tb对烧结NdFeB磁体微观组织和磁性能的影响

通过晶界扩散技术提升烧结钕铁硼(NdFeB)磁体矫顽力的方法已获得广泛应用,为了研究重稀土磁粉对磁体综合磁性能的影响,本文采用喷涂扩散的方法将重稀土Tb含量为6.0%(质量分数)的磁粉作为复合扩散源的一部分进行晶界扩散并制备了高性能烧结NdFeB磁体。结果表明,当主扩散源占比为60%(质量分数)时,Nd₄₀Tb₆₀对应扩散磁体的矫顽力最高达到21.52 kOe,矫顽力增幅明显。经过微观组织结构和XRD表征分析,重稀土元素Tb沿晶界相扩散进入磁体内部的同时发生了晶格取代反应,可在晶粒表层生成磁晶各向异性场更强的(Nd,Dy/Tb)₂Fe₁₄B硬磁相,显著增强了磁体矫顽力。当主扩散源占比为20%、40%和80%(质量分数)时,Nd₈₀Tb₂₀,Nd₆₀Tb₄₀和Nd₂₀Tb₈₀对应扩散磁体的矫顽力增幅较小,其中Nd₈₀Tb₂₀扩散...     

烧结Nd-Fe-B磁体晶界扩散TbH2高温稳定性及其机理

采用涂敷方式,在烧结钕铁硼表面均匀涂敷TbH₂粉末,经过不同的扩散温度处理,制备出晶界扩散磁体。研究了晶界扩散TbH₂对烧结Nd-Fe-B磁体常温磁性能及高温稳定性的影响,并分析了磁体矫顽力提升的机理。常温磁性能研究表明,扩散磁体经过890 ℃+490 ℃工艺处理后性能达到最优,矫顽力从1 383 kA/m提升到1 988 kA/m。高温磁性能结果显示,扩散磁体200 ℃的矫顽力温度系数|β|比原始磁体降低0.032%/℃,磁通不可损失hirr比原始磁体降低21.47%,扩散TbH₂明显提高了烧结Nd-Fe-B磁体的热稳定性。分析得出,晶界扩散TbH₂磁体矫顽力提升的机理是Nd₂Fe₁₄B晶粒外延层形成了（Tb, Nd）₂Fe₁₄B核壳结构,提高了磁晶各向异性场;同时改善了磁体的微观组织结构,有效地隔绝了晶粒之间的磁交换耦合作用。      

高矫顽力混合稀土永磁体的微结构与磁性能

利用高丰度混合稀土制备永磁材料不仅可以有效降低成本,同时可促进稀土资源的平衡利用。本研究采用晶界扩散工艺制备了高矫顽力混合稀土永磁体,研究了重稀土Tb对混合稀土永磁体磁性能及微结构的影响。研究发现,当晶界扩散热处理为880℃、8 h时,磁体表现出优异的磁性能,矫顽力由660.12 kA/m增长至1 248.13 kA/m,并且磁体剩磁仍然保持在1.29 T。Tb元素的扩散使混合稀土扩散磁体的主相晶粒边缘形成了(Tb,RE)₂Fe₁₄B核壳结构,这不仅增强了主相晶粒边缘的磁晶各向异性场,而且阻断了晶粒之间的磁耦合作用,抑制了反向畴形核的长大,提高了磁体的矫顽力。     

基于Nd6Co13Cu晶界重构的高抗蚀性钕铁硼磁体

抗蚀性差是长期限制多元多相钕铁硼永磁材料应用的关键问题之一。富Nd晶界相电极电位远低于Nd₂Fe₁₄B硬磁主相，是导致抗蚀性差的组织结构根源。本文基于晶界重构思路，设计并制备了Nd₆Co₁₃Cu (%,原子分数)高电位辅合金和(Pr, Nd)_28.00Fe_balB_1.03 (%,质量分数)低稀土含量的2∶14∶1型主合金，通过双合金方法，制备了不同Nd₆Co₁₃Cu添加量的重构磁体，综合磁性能/抗腐蚀性能测试和显微组织结构/成分分析，揭示了重构磁体的性能变化规律和调控机理。结果表明，2%Nd₆Co₁₃Cu添加量的重构磁体综合性能优异，总稀土含量仅为28.46%,湿热环境下96 h腐蚀失重仅为0.28 mg/cm²,为相同稀土含量未重构磁体的26%,磁性能[B_r=14.03 kG,H_cj     

(Nd,Pr,Ce)-Fe-B磁体的组织与磁学性能

为开发低成本烧结钕铁硼磁体,用30% Ce替代(Nd_0.75Pr_0.25)_32.69Fe_66.25B_1.06磁体中的Nd和Pr,研究了磁体在烧结及回火过程中的组织结构和磁学性能变化.结果表明,取向压坯在1030~1080℃烧结2 h后,随烧结温度升高,磁学性能下降,烧结温度为1030℃时综合磁学性能均最好.烧结态Ce替代磁体的综合磁学性能优于未替代磁体.一级回火后,相组成和晶粒尺寸基本不变,边界结构也未发生明显变化,磁体性能基本不变,或有少量下降.二级回火后,晶界明显改善,获得较清晰且平直的晶界,磁体矫顽力均得到大幅提高.Ce替代磁体的剩磁、矫顽力和磁能积均稍低于未替代磁体.      

DyFe薄膜晶界扩散钕铁硼磁体的结构与磁学性能

采用磁控溅射在磁体易磁化面上沉积3μm厚度的Dy_xFe_1-x(x=30,50,80,100)合金薄膜层，并进行适当热处理制备晶界扩散型烧结钕铁硼磁体。当Fe含量为20%(原子分数)时，Dy₈₀Fe₂₀扩散磁体在基本不影响剩磁的情况下矫顽力能够达到15.70 kOe,接近Dy扩散磁体矫顽力，性价比更高。微观结构分析表明，重稀土元素Dy沿晶界相向磁体内部扩散的同时发生了晶格扩散，在晶粒表层生成了磁晶各向异性场更强的(Nd, Dy)₂Fe₁₄B硬磁壳层，因而磁体矫顽力增强。Dy扩散磁体经典核壳结构出现于100μm～300μm之间，且有效扩散深度小于500μm,而Dy₈₀Fe₂₀扩散磁体在100μm处便出现了明显的核壳且壳层可延续至500μm以上，说明Fe合金化可以有效缓解Dy在扩散磁体表面的聚集并提高有效扩散深度。在任意温度区间内，Dy₈₀Fe₂₀扩散磁体的α_B     

镝扩渗对烧结钕铁硼磁体组织结构与磁性能的影响

对比研究了38UH、42SH和N50薄片状钕铁硼磁体晶界镝扩渗前后的组织结构与磁性能,发现经过镝扩渗处理后磁体的矫顽力提高了400 kA·m-1以上,而剩磁几乎不变,最大磁能积因为矫顽力和方形度的提高而提高。经组织结构分析认为,钕铁硼磁体晶界镝扩渗提高矫顽力主要是通过提高Nd₂Fe₁₄B晶粒外延层的各向异性和形核场实现的。根据Fick第一扩散定律,对磁体晶界镝扩渗进行了模拟计算,可近似得到定温热处理不同时间后渗镝深度及对应的镝的质量浓度及质量分数。      

Y元素的添加对Nd2Fe14B磁体的综合性能的影响研究

通过在烧结钕铁硼磁体中添加不同比例的高丰度Y元素,对比研究Y元素的添加对Nd₂Fe₁₄B磁体的磁性能、抗弯强度、耐腐蚀性、热稳定性和微观形貌的影响。结果表明,随着Y含量的增加,虽然Nd₂Fe₁₄B磁体磁性能逐渐降低,但由于Y元素的添加,改善了磁体的居里温度,晶界相的分布、晶粒尺寸更均匀,抗弯强度、耐腐蚀性、热稳定性等指标均得到明显改善。在烧结钕铁硼磁体中适当地添加Y元素,可在保证磁体优异的综合性能的前提下,降低磁体的生产成本,实现稀土资源的综合利用。     

晶界扩散Dy–Al–Ga对钕铁硼磁体的磁性能和微观组织的影响

通过晶界扩散Dy₇₀Al₁₀Ga₂₀合金研究了烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能和热稳定性能.用NIM-500C高温永磁测量仪和MLA650扫描电镜测出了磁体在扩散前后的磁性能和微观组织的变化.结果表明，在Dy₇₀Al₁₀Ga₂₀合金扩散热处理后，磁体矫顽力从原始的1 080.968 kA/m显著提升到1 671.600 kA/m，提升幅度约为55 %，而剩磁下降很少. Dy、Al、Ga元素在晶界处扩散，很好地隔绝了磁交换作用，提升矫顽力. SEM图显示在扩散Dy₇₀Al₁₀Ga₂₀合金后，可以很明显地看到晶粒外延层有一层灰色的壳层包覆着主相晶粒，很好地起到了隔离晶粒的磁交换作用. XRD显示主相的峰普遍往右偏移，这归因于重稀土元素Dy进入晶粒外延层形成（Nd, Dy）₂Fe₁₄B核壳结构. Dy的原子半径比Nd小，导致峰往右移.      

晶界扩散Dy60Co35Ga5合金对烧结钕铁硼磁体 磁性能及热稳定性的影响

研究了晶界扩散Dy₆₀Co₃₅Ga₅合金对烧结钕铁硼磁体磁性能及其热稳定性的影响.随着扩散温度的升高,磁体的矫顽力（H_cj）呈现出先增加后减少的趋势,并在890 ℃扩散3 h,480 ℃回火5 h的工艺条件下,矫顽力达到较优,从1 209 kA/m提高到1 624 kA/m,磁体的剩磁只有轻微的下降,从1.38 T降低到1.32 T.高温下测试磁体的磁性能,原始磁体和890 ℃晶界扩散Dy₆₀Co₃₅Ga₅合金磁体的矫顽力都呈下降趋势,但晶界扩散Dy₆₀Co₃₅Ga₅合金磁体的矫顽力在高温下要明显优于原始磁体.原始磁体及890 ℃晶界扩散Dy₆₀Co₃₅Ga₅合金磁体在不同温度下保温2 h的不可逆磁通损失分别为63 %和45 %.且DSC结果显示,890 ℃晶界扩散Dy₆₀Co₃₅Ga₅合金磁体的居里温度（T_c）要明显高于原始磁体的居里温度,这表明晶界扩散磁体的热稳定性得到了很大的改善. XRD图谱显示,890 ℃晶界扩散磁体RE₂Fe₁₄B相的衍射峰较原始磁体向右偏移,说明Dy原子及Co原子少部分已进入主相晶粒.      

高Ce含量RE-Fe-B烧结磁体元素分布与磁性能研究

为了开发具有商业价值的高Ce含量RE-Fe-B磁体,提高高丰度稀土Ce的利用率,对不同Ce替代量RE-Fe-B磁体的磁性能和微观结构进行了研究。实验结果表明,Ce/(Ce+Nd)质量分数达到40%的双主相磁体仍保持着优良的磁性能,剩磁B_r达到1.31 T,最大磁能积(BH)_max达到310.56 kJ/m³。在Ce替代量为40%的单、双主相磁体中,Nd和Ce元素的置换行为存在差异,单、双主相磁体中Nd元素均偏向于进入主相晶粒,Ce元素则趋于聚集在晶界相或主相晶粒表层,且在双主相磁体中形成贫Ce主相和接近名义成分的(Nd_0.6Ce_0.4)_30.5(Fe, M)_balB_0.97主相。通过观察磁畴翻转分析了单、双主相磁体的磁化行为,研究了双主相磁体矫顽力增强机制：贫Ce主相的高各向异性场对富Ce主相的磁矩起到了钉扎作用。Nd和Ce元素扩散行为的研究为制备高Ce含量、高磁性能的商业化RE-Fe-B磁体提供了依据。     

铽纳米颗粒掺杂烧结高性能NdFeB永磁的研究

分别采用物理气相沉积和快淬-氢爆工艺制备了Tb纳米粉和主相Nd_2Fe_(14)B磁性粉末, 研究了Tb纳米颗粒掺杂对烧结NdFeB永磁磁性能和微观结构的影响. 结果表明, 随着纳米Tb粉含量的增加, 磁体的矫顽力逐渐升高, 剩磁和磁能积则呈下降趋势. 显微组织研究表明, Tb元素富集在主相晶粒的边界层位置, 这种分布方式不仅有效地提高了磁体的矫顽力, 而且降低了Tb的添加量, 从而减小了Tb的添加对磁体剩磁及磁能积的负面影响.     

无重稀土烧结Nd-Fe-B磁体的显微结构和磁性能研究

对Ga、Al、Cu和Zr共同掺杂的烧结Nd-Fe-B磁体磁性能和显微结构进行研究，并通过回火工艺对磁体的矫顽力进行调控。结果表明：当一级回火为900℃×150 min,且二级回火为500℃×180 min时，磁体矫顽力H_cj从烧结态的14.33 kOe大幅提高到二级回火态的19.86 kOe,提高了38.6%;方形度H_k/H_cj由0.86增加到0.97;剩磁B_r仅从烧结态13.51 kGs略微下降到二级回火态的13.46 kGs;富稀土相分布更加连续和明显。研究分析表明，矫顽力大幅增加主要是由于含有少量的富Nd相和贫B相的烧结Nd-Fe-B磁体中Ga的掺杂改变了晶界相湿润性，降低了富稀土相中Fe元素的含量。本研究为无重稀土高矫顽力和高剩磁烧结Nd-Fe-B磁体步入产业化夯实了理论基础。     

高Ce 含量的速凝带及其磁性能

近年来,Nd-Fe-B磁体需求量的与日俱增间接地造成了稀土Ce 金属的大量积压,为提高稀土Ce 的利 用率,并降低Nd-Fe-B磁体的生产成本,可采取双主相合金法制备（Nd, Ce）-Fe-B磁体,为解决上述难题提供 了一种有效途径。通过对高Ce 含量速凝带的成分及速凝工艺的探索,成功制备出了具有较好枝晶且几乎 不含α-Fe 相的Ce-Fe-B 和（Nd, Ce）-Fe-B 速凝带。在制备的烧结磁体中,（Nd, Ce）-Fe-B 磁体的剩磁达到了 11.33 kGs,Ce-Fe-B磁体的剩磁达到了8.037 kGs,为后期制定制备高Ce 含量的高性能双主相磁体的热处理工 艺提供了数据参考。     

Y取代对Pr-Nd-Fe-B合金微观结构和磁性能的影响

基于熔体快淬技术，研究了不同Y取代量对[（Pr_0.25Nd_0.75）_1-xY_x]_13.9Fe_80.1B₆合金物相组成、磁性能、晶间磁相互作用和微观结构的影响.结果表明，适量Y替代Pr、Nd元素，可以抑制Fe₃B相的形成，且合金矫顽力温度稳定性增强.当Y取代Pr、Nd元素的量为30 %时，居里温度仅轻微从307 ℃下降至302 ℃. Y取代具有一定程度的晶粒细化作用，有助于改善合金的微观结构.此外，Y取代还可以增强主相晶粒间的交换耦合作用.      

高Dy含量烧结Nd-Fe-B的晶界扩散处理研究

研究了晶界扩散处理对高Dy含量烧结Nd-Fe-B磁体性能和结构的影响。经蒸镀渗Dy晶界扩散处理,高Dy含量Nd-Fe-B磁体的矫顽力从1 713 kA/m提高至2 161 kA/m,而剩磁和最大磁能积基本没有下降,处理后磁体内Dy平均质量分数仅增加0.30%。不同深度片层分析表明,虽然磁体近表面片层比中心片层的Dy含量高,但是片层间矫顽力相差较少,而且所有片层的矫顽力均远高于未处理磁体片层的矫顽力。电子探针Dy元素面分布结果显示,在未处理高Dy含量磁体的晶界与主相中均存在Dy元素富集区且富集浓度较低,而经扩散处理后,晶界富Nd相中的Dy富集区浓度及所占比例明显提高;包括磁体芯部在内,磁体内大部分角隅处富Nd相内Dy含量明显增加,进一步提高了高Dy含量磁体内部各处的矫顽力。     

烧结钕铁硼晶界扩散矫顽力增强机制研究

高矫顽力烧结钕铁硼磁体具备较强的抗退磁能力和良好的温度稳定性,是保障永磁电机长期安全运转的关键基础。传统制造技术需要在材料中加入大量重稀土元素以提升材料的矫顽力,然而,重稀土元素极为稀缺因而价格高昂,并且重稀土元素直接添加不可避免的会造成材料剩磁的明显下降。本文研究了烧结钕铁硼晶界扩散处理后磁体的微观组织结构变化规律和矫顽力增强机制,通过晶界富稀土相组成及分布的优化,材料矫顽力得到大幅提升,适合制造兼具高剩磁、高矫顽力的高性能钕铁硼永磁材料。     

烧结钕铁硼磁体边界相的调控技术机制

采用传统的粉末冶金方法制备了名义成分为Nd_(28)Dy_2Fe_(68.6)B_1Ga_(0.2)Nb_(0.2)的烧结钕铁硼磁体,并研究了烧结钕铁硼磁体Nd_(28)Dy_2Fe_(68.6)B_1Ga_(0.2)Nb_(0.2)晶粒的细化和磁体晶界相演化之间的关系。通过细化磁粉粒度,制备出了平均晶粒尺寸分别是8.22,4.69,3.60和3.12μm的4种磁体。结果表明,磁体平均晶粒尺寸为3.60μm时对应的磁体的磁性能最好:最大磁能积(BH)m=389.93 k J·m~(-3),内禀矫顽力Hcj=1282.79 k A·m~(-1)。从磁体的微观形貌观察发现,随着磁体平均晶粒尺寸的减小,磁体中角隅晶界相的尺寸减小,条带状晶界相的比例增大,使更多的富Nd相参与到隔断主相晶粒之间的磁交换耦合中来,磁体矫顽力提高。磁粉粒径细化之后,磁粉颗粒的形貌更加规则、均一,取向时受到的摩擦力减小,提高了磁体的剩磁和取向度。但是随着平均晶粒尺寸从3.60到3.12μm的进一步减小,富Nd相发生了团聚,且分布不均匀,导致磁体矫顽力降低;磁体中的富Nd相增多并团聚,导致了磁体在烧结过程中由于液相较多而使主相晶粒发生了偏转,而且导致了磁体取向度降低,进而导致剩磁的减小。     

Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶复合永磁材料的计算机模拟研究

采用计算机模拟的方法计算了 Nd2 Fe1 4B/α- Fe纳米晶复合永磁材料的磁性能 ,并对软磁相比例及不规则晶粒对磁性能的影响进行了研究。结果显示 ,当软磁相比例增加时 ,由于软磁相高的饱和磁极化强度以及软硬磁相间的交换耦合作用的影响 ,剩磁逐渐增加 ,但矫顽力则随着软磁相的增加而逐渐下降。不规则晶粒对磁体的剩磁基本没有影响 ,但降低矫顽力。     

热压/热变形NdFeB磁体研究的新进展

热压/热变形钕铁硼磁体具有良好的纳米晶微结构、剩磁、磁能积以及高的抗腐蚀性和热稳定性等优点,受到人们的广泛关注。近年来Dy、Tb等重稀土的价格飙升,尤其是晶界扩散方法应用于热变形磁体使其矫顽力大幅度提高,热变形钕铁硼磁体的研究重新成为当前磁性材料研究的热点。本文从热压/热变形钕铁硼磁体的制备工艺、微观结构、元素掺杂等方面进行总结。介绍了几种提高热变形钕铁硼磁性能的工艺方法,对热变形钕铁硼的Nd元素含量、热变形温度、变形量、富Nd相的形状与分布、晶粒形状与修饰等进行探讨。并对多种低熔点共晶合金晶界扩散和压力扩散进行对比,采用添加轻稀土或者是添加高熔点合金的方式使得热变形钕铁硼仍然保持较优异的磁性能。此外,利用微磁模拟和透射电镜原位加场研究对热变形钕铁硼的磁化机理、晶粒耦合机制与矫顽力机制进行总结。这些机制包括主相晶粒间的交换耦合作用、晶间相的去磁耦合作用、钉扎理论、自钉扎理论、成核理论、成分关系理论、晶粒内部缺陷钉扎作用等相关理论。