HPLC同时检测酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O色谱条件优化

该研究建立高效液相色谱法同时检测食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的方法,对高效液相色谱中色谱柱、柱温、流动相种类及比例、流速、波长等影响因素进行了研究及优化,得到色谱检测条件为：色谱柱为Kromasil C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-50 mmol/L乙酸铵溶液=50∶50(V/V);流速：1.0 mL/min;检测波长450 nm;柱温35 ℃。在此最佳条件下,碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的分离度好,且峰型正常。结果表明,该方法适合食品中碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的检测。     

超声提取-高效液相色谱法测定食品中碱性橙Ⅱ染料

建立超声提取-高效液相色谱法测定食品中碱性橙Ⅱ染料的方法.样品均质后,正已烷超声除去杂质,再用无水乙醇多次超声至无色,合并提取液浓缩离心,取上清液进行色谱分析.高效液相色谱仪采用C18柱,检测波长为449 nm.方法最低检出限为0.10mg/L,回收率超过98.5%,同一色谱条件下日落黄对碱性橙Ⅱ检出无影响.方法精密度分别为5.8%,6.2%及1.1%.     

液相串联质谱法测定豆制品中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O

建立同时测定豆制品中的碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的液相串联质谱法。以乙醇为溶剂,经超声提取、离心分离,利用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行净化,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,LC-MS/MS测定碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量。结果显示:在0～500 ng/mL内,碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O所得的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数>0.995,检出限为碱性橙Ⅱ0.5μg/kg,碱性嫩黄O 0.8μg/kg。该方法的平均回收率为87.2%～94.5%,RSD为1.65%～4.08%。     

高效液相色谱法检测食品中碱性橙染料

利用高效液相色谱法对样品进行检测分析,在样品中添加标准物质碱性橙2∶0.126mg/kg,碱性橙21∶0.127mg/kg;碱性橙22:0.153 mg/kg;提取液经液相色谱分析,其碱性橙2,S/N=47,计算S/N=3时所对应的检出限为0.008 mg/kg,其碱性橙21,S/N=47,计算S/N=3时所对应的检出限为0.008 mg/kg,其碱性橙22,S/N=45,计算S/N=3时所对应的检出限为0.01 mg/kg,满足方法的检出限0.01 mg/kg要求。     

HPLC同时测定豆制品中3种碱性橙染料

建立腐竹等固体豆制品中碱性橙2、碱性橙21和碱性橙22染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经无水乙醇提取,超声波辅助萃取,离心合并上清液,经旋转蒸发仪浓缩至近干,定容液溶解残渣,离心吸取上清液,过0.45μm膜经高效液相色谱分离、检测。所用色谱柱为C18,检测波长碱性橙2为449 nm,碱性橙21、碱性橙22为485 nm;流动相为甲醇-乙酸铵水溶液。本方法检测限为0.02 mg/kg;定量限为0.08 mg/kg。腐竹样品加标回收率试验所得回收率为83.1%~116.7%,相对标准偏差(RSD)为1.02%~9.65%(n=6),3种染料在0.1μg/m L~20μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.999 9。     

高效液相色谱法测定火锅底料中3种碱性橙染料的含量

建立一种高效液相色谱法测定火锅底料中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22含量的方法。样品经乙腈∶水∶氨水(V∶V∶V=70∶29∶1)涡旋提取,采用Agilent XDBC18柱(5μm,4.6×250mm),以乙腈-0.02mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0m L/min;检测波长碱性橙2为449nm,碱性橙21、碱性橙22为485nm,柱温:30℃;进样量:20μL。3种碱性橙在0.4μg/m L~8μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.999,平均加样回收率91.2%~97.1%,RSD为1.1%~2.0%。本方法快速、准确、重复性好,可用于火锅底料中碱性橙的含量测定。     

国内食品中碱性橙检测方法的研究进展

碱性橙是一种碱性偶氮工业染料,严禁在食品中使用,而一些不法商贩在利益的驱使下,将其作为食品添加剂滥用,严重损害消费者的身体健康。因此快速、简便、准确地检测食品中碱性橙残留具有重要意义。本文主要阐述了碱性橙残留检测方法研究现状,并介绍了各种检测方法的优缺点,最后对食品中碱性橙残留有待研究的问题进行展望。     

高效液相色谱法同时检测食品中的碱性橙、碱性嫩黄O和碱性桃红T染料含量

建立了食品中碱性橙、碱性嫩黄O 和碱性桃红T 染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,提取液在碱性条件下用二氯甲烷萃取,浓缩后用酸化甲醇溶解并用甲醇饱和正己烷萃取净化后经高效液相色谱分离、检测。本方法检测限分别为碱性橙0.02mg/kg、碱性嫩黄O 0.03mg/kg、碱性桃红T 0.004mg/kg。6 种食品样品加标回收率实验所得回收率为72.3%～96.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～8.8%(n=6),三种染料在0.05～2.5μg/ml 浓度范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数(r)均大于0.9998。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定汤料中的碱性橙Ⅱ

建立一种快速、高效测定汤料中碱性橙Ⅱ的固相萃取-反相高效液相色谱(SPE-RP-HPLC)方法。用酸化甲醇溶液提取样品,上清液加入到HLB固相萃取小柱后,选择甲酸-水溶液淋洗,氨化甲醇洗脱,过0.22μm滤膜后上机检测。采用Waters RP C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸铵(20mmol/L)水溶液作为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,碱性橙Ⅱ在1.0μg/m L~25.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.9992,检出限为0.04μg/m L,定量限为0.12μg/m L,加标回收率达到89.2%~91.5%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于汤料中碱性橙Ⅱ的分离和定量检测。     

HPLC法同时测定食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的含量

建立了同时检测食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O两种非食用色素HPLC方法。样品经V(甲醇):V(水)=70:30超声提取,经C_(18)小柱净化后上样。色谱条件采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(50 mmol/L乙酸铵)=50:50溶液,流速1.0 m L/min,检测波长450 nm,柱温35℃。结果表明:酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O在进样浓度2.5~12.5μg/m L内呈良好的线性关系,线性方程分别为Y=2×10~6X-1 240.1(r=0.999 9),Y=7×10~6X-5 284.2(r=0.999 6),二者检出限分别为0.120和0.032 mg/kg,在5类食品中的加标回收率分别为80.33%~90.47%和80.17%~102.64%。经方法学评价和抽样分析,该方法简便准确,重复性好,可作为食品安全检测中同时检测酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O参考方法。     

高效液相色谱法测定食品中的碱性橙染料

目的采用高效液相色谱法测定食品中非法色素添加剂的碱性橙染料即碱性橙2(chrysoidine G,CDG)、碱性橙21(orange G,AOG)及碱性橙22(astrazon orange R,AOR)。方法样品经乙腈:水:氨水(60:40:0.5,V:V:V)在25℃下超声提取30 min,以0.02 mol/L的乙酸铵溶液(pH为5)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用Agilent XDB C_(18)色谱柱进行分离,用二极管阵列检测器在449 nm波长处检测CDG,在485 nm波长处检测AOG及AOR,以外标峰面积法定量。结果 3种碱性橙染料在0.01~0.2 mg/L浓度范围内线性关系良好,方法回收率为80.0%~94.0%,相对标准偏差均小于2%(n=6),方法的检出限为0.1 mg/kg。结论本方法操作简便准确,可适用于腐竹、干辣椒和辣椒油等不同基质样品中碱性橙的检测。     

HPLC波长程序法同时检测非发酵豆制品中碱性橙和碱性嫩黄O的含量

目的:建立非发酵豆制品中的碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22和碱性嫩黄O的HPLC波长程序法同时检测的方法。方法:样品采用不同溶剂超声提取,提取液离心,上清液旋转蒸发浓缩。样液以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,流速1.0 m L/min,经C18反相色谱柱分离,设定波长程序实现四种染料的同时检测,并进行了方法学评价。结果:选择乙醇为超声提取的溶剂。碱性橙2、碱性橙21和碱性橙22和碱性嫩黄O的线性范围为0.0¹0.0μg/m L,相关系数R²≥0.9990。检出限在0.01⁰.05 mg/kg之间,定量限在0.046⁰.098 mg/kg之间。三个浓度（5.00、10.00、20.00 mg/kg）的加标回收率的范围为90.38%¹02.16%,相对标准偏差（RSD）范围为1.37%⁶.93%。结论:四种碱性染料的HPLC波长程序检测方法满足方法评价的要求,具有灵敏、准确、快速的特点。      

QuEChERS-HPLC-MS/MS快速测定染色黄鱼中3种碱性橙类染料

采用高效液相色谱-串联质谱法建立快速检测染色黄鱼中碱性橙Ⅱ,碱性橙21和碱性橙22的分析方法。将待测样品经QuEChERS法进行预处理,选用乙腈溶液超声提取,经氯化钠和C_(18)粉末净化,以10 mmol/L的醋酸铵溶液(含有0.1%甲酸)-乙腈(含有0.1%甲酸)作为流动相,经Agilent poroshell 120 EC-C_(18)(2.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,采用多反应检测模式(MRM)检测。用标准曲线外标法进行定量。在优化条件下,目标物的线性范围为1μg/L~100μg/L,相关系数均大于0.999。该3种碱性橙类染料的定量下限为5μg/kg。在3个浓度水平下,各目标物的回收率均大于85%,相对标准偏差(RSD)均低于5%。方法准确、快速、简便、灵敏、可靠。可用于染色黄鱼中此3种碱性橙类染料的快速测定。     

固相萃取-分光光度法快速检测腐竹中的碱性橙

目的:建立固相萃取净化富集,分光光度法快速检测腐竹中禁用色素碱性橙的方法。方法:样品经甲醇超声提取,C18固相萃取柱萃取,以20%甲醇溶液(V/V)为清洗剂净化,80%甲醇溶液(V/V)为洗脱剂洗脱富集后,用分光光度法进行测定。结果:碱性橙在2.0～10.0μg/mL浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9955;在2.0～8.0μg/mL添加水平时回收率范围为102.24%～84.15%,重复性实验平均回收率为98.45%,相对标准偏差为1.87%(n=5)。结论:该法灵敏度高、重复性好,操作简便快速,结果准确,适用于腐竹中碱性橙的快速检测。      

LC-MS/MS测定黄鱼中碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ

建立高效液相色谱-串联四极杆质谱正负离子切换模式同时快速测定黄鱼中黄色工业染料碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的检测方法。样品匀质后,经乙腈提取,盐析,-20℃冷冻脱脂,低温离心后,取乙腈层采用高效液相色谱-串联质谱法分离、测定。结果表明碱性嫩黄O在0.5μg/kg~10μg/kg、酸性橙Ⅱ在5μg/kg~100μg/kg范围内呈良好的线性关系,高中低浓度回收率在70%~110%,相对标准偏差(n=5)小于15%,碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ检出限分别为0.5、5μg/kg。本方法适用于黄鱼中违禁工业染料碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定豆腐皮中碱性橙Ⅱ的含量

建立了一种高效液相色谱法测定豆腐皮中碱性橙II的方法。采用无水乙醇提取,强酸性阳离子固相萃取柱净化,以Kromasil 100-5C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm)为分析柱,以甲醇+20 mmol/L乙酸铵溶液(体积比65∶35)为流动相,光电二极管阵列检测器波长449nm处检测。该方法的线性范围为0～5μg/mL,定量下限为0.01 mg/kg,回收率>80%,RSD为3%。经过液相色谱串联质谱进行方法确证,证明了方法的可靠性。     

酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ检测方法的优化

优化了固相萃取-高效液相色谱检测酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的方法。样品经过石油醚去油后,用氨水-乙醇-水溶液（体积比20∶70∶10）提取,70℃水浴浓缩,调节pH至5⁶,通过Cleanert PWAX弱阴离子交换柱净化和富集,60℃水浴挥干洗脱液后用水溶解定容,借助Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,20 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇（体积比35∶65）为流动相,以1 m L/min的流速等度洗脱。结果表明:酸性橙Ⅱ在0.1⁵μg/m L内线性良好,相关系数（r）大于0.99995,检出限为0.01 mg/kg。对鸭翅空白样品分别进行0.5、1.0、1.5、2.0 mg/kg四种水平的加标回收实验,酸性橙Ⅱ的加标回收率为80.8%⁸6.3%,相对标准偏差为2.1%⁴.7%（n=6）。该方法去除了样品中的基质干扰,较好地提取了酸性橙Ⅱ,选用的固相萃取柱净化和富集效果理想,具有灵敏度高、可操作性强、重复性好、适用于批量检测等特点。      

食品中碱性橙类染料分析的前处理技术研究进展

碱性橙是一种碱性偶氮类工业染料,禁止作为食品添加剂。由于其易上色且不易褪色,常常被不法商贩非法添加到食品中,对消费者的健康产生严重影响。所以,建立对碱性橙的检测方法十分重要,前处理过程会直接影响到检测结果的准确性和可靠性,因此前处理过程中的提取、分离及净化过程尤为重要。本文在碱性橙的检测方法、碱性橙的提取试剂、提取方法及碱性橙前处理中固相萃取所用材料等方面进行了综述,并对样品前处理过程的优化做出了展望。     

固相萃取-液质联用同时检测豆制品中4种红黄色系工业染料

目的 以WAX固相萃取柱净化处理, 建立豆制品中违禁添加色素碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和罗丹明B的前处理方法。方法 利用电喷雾离子源(ESI), 碱性橙、碱性嫩黄和罗丹明B采用正离子模式, 酸性橙采用负离子模式, 建立正负离子切换的多反应监测(MRM)的检测方法。结果 碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O的检出限为1.0 ?g/kg, 酸性橙Ⅱ和罗丹明B的检出限为0.5 ?g/kg, 方法回收率为84.2~95.1%, 相对标准偏差(RSD)小于4.5%。结论 建立的液质联用方法具有快速、灵敏、准确等优点, 可用于豆制品中上述4 种非法添加的红黄色系工业染料的同时测定及确证。     

固相分散-液相色谱质谱联用法检测辣椒粉中的碱性橙和碱性玫瑰精

目的建立辣椒粉中的碱性橙和碱性玫瑰精的高效液相色谱-串联四极杆质谱测定方法。方法样品经乙腈超声提取后,经ODS-C18和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)的固相分散净化后直接进样分析。使用安捷伦Zobax Eclipse Plus-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,流速为0.25 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分析,正离子化进行检测。结果碱性橙和碱性玫瑰精的线性范围为5~1000μg/L,相关系数良好。辣椒粉中碱性橙和碱性玫瑰精的检出限分别为2μg/kg和0.5μg/kg,该方法在三个水平上添加回收率为88.1%~106.4%,相对标准偏差为5.3%~11.7%。结论本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于辣椒粉中碱性橙和碱性玫瑰精的定量及确证分析。