魁蚶加工副产物中牛磺酸含量测定方法的建立和优化

目的建立和优化分光光度法检测魁蚶中牛磺酸含量的方法。方法以吸光度为响应值,研究显色剂、显色时间、显色温度各因素的交互作用及对牛磺酸回收率的影响,确定分光光度法测定魁蚶加工副产物牛磺酸含量的最优条件。结果本方法的线性检测范围为20~300μg/mL,检测条件如下:显色剂为乙酰丙酮:37%甲醛:1 mol/L乙酸钠(1:0.3:4,V:V:V),显色时间9 min,显色温度60℃,检测波长330 nm。结论该法重现性好、操作简单、检测时间短,可用于魁蚶等贝类中牛磺酸含量的测定。     

拐枣中齐墩果酸含量的测定

建立拐枣中齐墩果酸的含量测定方法。采用紫外分光光度法,对显色剂用量,稳定剂用量,水浴显色时间,稳定时间等因素分析最佳测定方法。结果表明:齐敦果酸提取的最佳试剂为75%的乙醇,以0.4 mL 50 g/L香草醛-冰醋酸为显色剂,0.8 mL高氯酸为稳定剂,70℃水浴反应25 min,在540 nm下测定吸光度得到齐墩果酸含量为4.72%,此方法为最佳测定方法。     

纺织品中锑含量的荧光显色测定法

自制的荧光显色剂——对氯苯基偶氮水杨基荧光酮是一种优良的显色剂,能与纺织品中的锑发生灵敏的显色反应,可测定锑的含量.显色反应生成的配合物最大吸收波长为526nm,最佳测试条件为:1％盐酸2 mL、10 g/L表面活性剂CTMAB 1 mL、显色剂1mL.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定调味品与熟肉制品中6种工业染料

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定调味品与熟肉制品中碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、酸性红1号和碱性玫瑰精6种工业染料分析方法。样品用V(乙腈)∶V(水)7∶3的溶液提取,取上清液过滤,以BEH C18柱(1.7μm,2.1×50 mm)为分离柱,甲醇和10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)梯度洗脱,在优化的实验条件下,碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的检出限均为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;酸性红1号检出限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的线性范围为1~50μg/kg,相关系数均大于0.99。酸性红1号的线性范围为50~1000μg/kg,相关系数大于0.99。样品在三个添加水平下平均回收率在75.6%~99.7%之间,相对标准偏差在0.9%~10.7%。可用于调味品与熟肉制品中6种工业染料的检测。     

卟啉分光光度法测定豆类微量Cu(Ⅱ)含量

以meso-四(4-氯-3-磺酸钠基苯基)卟啉为显色剂,采用分光光度法,研究了该试剂与Cu(Ⅱ)络合反应,以及各种因素对吸光度的影响,从而确定了最佳测定条件.在pH条件为5.0、β-环糊精、盐酸羟胺介质中沸水浴加热5 min,卟啉与Cu(Ⅱ)可完全络合.络合后再加入(1+1)HCl,在423 nm处测定络合物的吸光度,表观摩尔吸光系数为4.12×105L·mol-1·cm-1,线性范围为0～1.2 μg/10mL,抗干扰能力强.该法首次应用于测定豆类中微量Cu(Ⅱ)含量,测定结果满意,有利于建立适合小企业采用的微量铜测试方法.     

NaN02-Al(N03)3显色分光光度法测定香椿叶总黄酮的含量

采用NaNO2-Al(NO3)3显色分光光度法测定香椿叶提取液中总黄酮含量,并对测定条件进行研究.结果表明:以芦丁为标样,以NaN02-Al(NO3)3为显色剂,碱性条件下在510 nm处测定显色液的吸光度确定总黄酮的含量,黄酮含量在12.032 mg/L～96.256 mg/L范围内,服从比耳定律,回归方程A=0.011 9C-0.008 4,相关系数R2=0.999 8,方法的回收率为96.33%～101.20%,相对标准偏差(RSD)为1.26%;本方法简便、快速.     

基于新型磁性固相萃取材料结合高效液相色谱法检测食品中碱性橙Ⅱ和柠檬黄

以Fe3O4/P(St-4-VP)为磁性固相萃取材料,建立高效液相色谱法测定腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的分析方法。方法 通过溶液pH、吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比5个因素,优化了Fe3O4/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附条件。通过等温吸附实验探究了Fe3O4/P(St-4-VP)的吸附模型。在优化的吸附条件下,结合高效液相色谱法定量分析了腐竹中的碱性橙Ⅱ和苦荞茶中的柠檬黄。结果 Fe3O4/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附pH：碱性橙Ⅱ为pH 7.0,柠檬黄为pH 3.0;最佳吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比分别为5 min、振荡吸附、1.0 mg和Fe3O4:P(St-4-VP) (m:m)=2:1。Fe3O4/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄的吸附过程均符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附载量分别为116.5 ?g/mg和183.8 ?g/mg。将该材料应用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测,加标回收率为94.26%~101.04%,相对标准偏差为1.12%~3.35% (n=6)。结论 Fe3O4/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄色素有较好的吸附性,可快速将色素从样品中分离,洗脱方便可回收,可用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测。     

栗木栲胶染毛皮的配色实验探究

对栗木栲胶染毛皮的配色进行了探究。选用不同铁盐,如七水硫酸亚铁Fe SO4·7H2O、三氯化铁Fe Cl3、硫酸铁Fe2(SO4)3和铁氰化钾K3[Fe(CN)6]作为媒染剂与栗木栲胶共同染兔毛皮,通过观察染色研究过程中兔毛皮的颜色,可以确认配比染色的染色处理效果。实验结果表明:栗木栲胶与铁盐配比染色的最佳配比方案为:20 g/L栗木栲胶、0.3 g/L七水硫酸亚铁、0.15 g/L三氯化铁、0.15 g/L硫酸铁和0.1 g/L铁氰化钾。实验结果证明此方案的配比染色效果最好,能得到较纯的黑色染料。     

苹果籽油中植物甾醇的提取及分光光度法含量测定研究

本实验采用皂化法提取苹果籽油中甾醇化合物,并采用薄层色谱法- 磷硫铁分光光度比色法对其进行定量分析。研究了最佳提取工艺、展开剂的组成及显色反应的条件,并探讨了该方法的精密度、稳定性及回收率等。甾醇的最佳提取工艺条件为：料液比1:4、KOH- 乙醇浓度0.5mol/L、皂化时间120min、皂化温度85℃;薄层层析最适宜的展开剂为乙醚:石油醚(3:7,V/V),显色剂为0.02% 罗丹明6B- 乙醇溶液,经过薄层分离后在紫外灯照射下呈现紫色谱带,与磷硫铁显色剂反应能生成稳定的紫色物质,在波长660nm 处具有最大吸收值。分光光度法测定的最佳显色条件为乙醇用量2ml,磷硫铁显色剂2ml,50℃反应15min,该方法具有快速、精密度高,重现性和回收率好,且操作简单等优点。     

小茴香总多酚的显色条件及微波辅助提取条件的优化

为了探明小茴香中多酚类物质的显色条件及微波辅助提取工艺,更深入的开发利用小茴香。以小茴香为原料,通过单因素及正交实验结合,研究了小茴香总多酚的显色条件及其微波辅助提取的最佳工艺条件。实验结果表明,最佳显色条件为:取2.00 m L萃取液(1 g样品萃取后定容到100 m L),加入4.50 m L的10%碳酸钠溶液,3.00 m L、50%的Folin-ciocalteu溶液,在室温下显色60 min。微波萃取工艺为:提取温度70℃,乙醇浓度50%,提取时间5 min,固液比1∶50(g∶m L),在此微波提取条件下总多酚的提取率为12.52 mg/g。方法研究表明浓度在0~8μg/m L时浓度与其吸光度值有良好线性关系,其线性回归方程为y=0.0864x-0.0055,R2=0.9992,精密度实验RSD值为1.16%,回收率为97.43%±1.57%。     

建立同时测定调味品中非法添加的4种工业染料的SPE-UPLC-MS/MS法研究

目的建立SPE-UPLC-MS/MS检测方法测定调味品中非法添加的碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等工业染料。方法以含50%甲醇、1%甲酸的50mmol/L乙酸铵水溶液作为提取溶液,利用WAX弱阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,UPLC-MS/MS测定碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄含量。结果方法的线性范围:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄0.0～500.0ng/ml;碱性玫瑰精0.0～25.0ng/ml,r≥0.9922。方法的定性检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄7.0μg/kg;碱性玫瑰精0.1μg/kg。定量检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄20.0μg/kg;碱性玫瑰精0.3μg/kg。高、低两个浓度水平的加标回收率89.5%～120.9%,相对标准偏差6.4%～27.1%。结论本方法灵敏、准确,可用于调味品中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等非法添加的工业染料的同时测定及确证。     

镀锌层中Cr6+的测定

研究用光度法测定镀锌层中六价铬的方法,建立了最佳工作条件,进行了干扰试验。结果表明,最大吸收波长位于540 nm处,显色酸度控制在pH=2±0.5,以pH=2时显色最好;当显色剂用量>1.5 mL时,吸光度最大且恒定;浸取温度选择在70℃时,吸光度稳定且最大;吸光度测定选择浸取时间以1 h为宜。Cr6+在0~40μg内符合比尔定律,线性相关系数r=0.999 8。     

抑制氧化甲基橙光度法测定贝类中牛磺酸

本研究建立了分光光度法测定贝类中牛磺酸的新方法。痕量牛磺酸在pH 11.0氨-氯化铵缓冲液中对高锰酸钾氧化甲基橙的反应具有显著抑制作用,使体系褪色,吸光度明显减小。试验了酸度、高锰酸钾用量、甲基橙用量、温度和时间的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,最大褪色波长位于690 nm,吸光度减小值与牛磺酸质量浓度在0~75μg/L范围内呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为2.22×106 L/(mol·cm),检出限为1.19μg/L。采用热水浸提和离子交换法处理样品,将该方法用于测定文蛤、缢蛏、栉孔扇贝和四角蛤蜊中牛磺酸,结果与高效液相色谱法一致,相对标准偏差为0.82~1.24%(n=6),回收率为98.31~101.76%。该方法灵敏、准确、简便、快速、精密度高,选择性好,反应条件温和,对环境友好,适用于贝类中牛磺酸的测定。     

响应面法优化分光光度法测定天然维生素E

在单因素实验的基础上,采用响应曲面实验,优化了分光光度法测定天然VE时的显色反应条件。得到的最佳反应条件为:2mmol/L氯化铁溶液添加量为0.2mL,1,10-菲罗啉与Fe3+摩尔比4.85∶1,磷酸与Fe3+的摩尔比7.85∶1,反应时间30s,测定波长509nm。在此条件下,得到标准曲线y=0.0522x+0.0128,回收率为97.4%,线性范围VE浓度1.05～21.05μg/mL。     

Folin-Ciocalteu法测定不同品种蓝莓叶中多酚含量

目的:系统研究Folin-Ciocalteu法测定蓝莓叶中多酚含量的最佳反应条件,为进一步开发利用蓝莓叶资源提供有效的测试手段。方法:以蓝莓叶的乙醇提取液为研究对象,研究碳酸钠溶液加入量、Folin-Ciocalteu显色剂加入量、反应温度及反应时间对吸光度大小的影响;以没食子酸为标准品,对蓝莓叶多酚进行定量。结果:在1 mL蓝莓叶多酚提取液中加入Folin-Ciocalteu试剂1 mL,10%Na2CO33 mL,于30℃条件下反应150min,测定其在750 nm波长处的吸光度,结果多酚质量浓度在1~7μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系。根据此线性回归方程测定蓝莓叶中多酚含量,4个品种蓝莓叶中多酚含量从高到低的顺序依次为北陆蓝莓叶野生蓝莓叶美登蓝莓叶蓝星蓝莓叶。结论:Folin-Ciocalteu比色法简便、灵敏度高、稳定性好、重复性好,可用于蓝莓叶多酚含量的测定。     

ε-聚赖氨酸含量测定最佳体系的研究

时白色链霉茵发酵液中ε-聚赖氨酸(ε-PL)含量的测定最佳体系进行研究,建立测定ε-PL含量的最佳反应体系,即2mL浓度为0g/L～1.20g/L的ε-PL与2mL浓度为0.75mmol/L甲基橙的混合,混合液振荡30min,室温下离心15min,速度是4000 r/min,上清液稀释20倍,洲465nm吸光度.通过最佳体系,进行标准曲线的测定.     

沙苑子提取物中多酚含量的测定

研究Folin-Ciocalteu 比色法测定沙苑子中多酚含量的优化条件,并以优化的条件测定沙苑子不同溶剂提取物中多酚的含量。结果表明：Folin-Ciocalteu 显色剂(经稀释10 倍)用量1.00mL、7.5g/100mL Na2CO3 用量3.00mL、反应温度25℃、反应时间120min、测定波长647nm 为沙苑子中多酚含量测定的最佳条件,所用没食子酸标准品在10～100μg/mL 范围内与吸光度呈良好的线性关系(y=0.0081x － 0.0249,R2=0.9996);沙苑子甲醇、乙醇和丙酮溶液提取物的质量浓度为1g/100mL 左右时较适合测定其多酚的含量。     

比色法快速测定γ-氨基丁酸含量

当有乙醛酸、琥珀酸存在时,γ-氨基丁酸(GABA)与溴甲酚绿发生专一的、特殊的显色反应。基于这一显色反应,建立了一种新的快速测定GABA含量的比色法。显色剂中溴甲酚绿、琥珀酸和乙醛酸溶液的适宜浓度分别为0.5、4.0 mg/m L和6.0 mg/m L。测定GABA含量的适宜条件为:4 m L样品溶液,加入2 m L显色剂,混合摇匀,在25℃下水浴5 min,于617 nm测定吸光值。其它氨基酸如谷氨酸对GABA测定有一定的影响。     

响应面法优化香草醛法测定莽吉柿果壳原花青素

利用响应面分析对香草醛法测定莽吉柿果壳原花青素的显色条件进行优化。通过单因素试验考察酸种类与浓度、香草醛浓度、反应温度、反应时间对溶液吸光度值的影响;在单因素试验基础上,设计响应面试验优化显色条件。结果表明,采用硫酸作为酸化介质,体系的稳定性较强;对测定影响最大的因素是硫酸浓度,其次是香草醛浓度,影响最小的是反应温度;最佳显色条件为：样品溶液0.5 mL,12 g/100 mL香草醛溶液3 mL,70%硫酸溶液1.5 mL,反应温度43℃,避光反应10 min,在此条件下测得莽吉柿果壳中原花青素含量为76.45 mg/g,相对标准偏差0.609%。优化后的方法精密度及准确度较高,稳定性良好,适用于莽吉柿果壳中原花青素含量的测定。     

茚三酮比色法定量检测赖氨酸条件的研究

根据α-氨基酸和茚三酮在一定条件下发生显色反应的原理,研究了茚三酮比色法测定赖氨酸含量的方法,探讨了溶液pH、显色剂用量、加热时间和冷却时间对茚三酮比色法定量检测赖氨酸的影响,并测定了赖氨酸标准曲线.结果表明:溶液pH为6.0,显色剂用量为1.0mL,加热15min,冷却10min,波长570nm处测定吸光度为茚三酮比色法测定赖氨酸含量的最佳检测条件.