Pluronic F68胶束水溶液对稠环芳烃的增溶

PluronicF6 8嵌段共聚物在 5 0℃的水溶液中可形成外壳良好水化的胶束 ,其内核组成中PO和EO的质量分数分别为 80 %和 2 0 %。该胶束和稠环芳烃的结合能力顺序为芘 >蒽 >萘。三者在F6 8胶束和水相间的分配系数KV 分别为 8 74× 10 2 (芘 )、7 94× 10 2 (蒽 )和 2 5 4× 10 2(萘 )。     

日本经济省对2005年世界芳烃的供需预测

据日本经济产业省归纳的《世界化学品供需动向》,2 0 0 5年 3种芳烃产品需求 :苯 3712× 10 4t、甲苯 16 5 0× 10 4t、二甲苯 2 890× 10 4t。特别是亚洲 ,这 3种产品需求增长均比世界平均水平高 ,苯从剩余变成不足。二甲苯制品进一步扩大。1999年世界 3种芳烃产品苯实际需求 30 70× 10 4t(比1998年增长 4.0 % )、甲苯 140 0× 10 4t(增长 5 .2 % )、二甲苯2 410× 10 4t(增长 10 .7% )。至 2 0 0 5年预计平均增长率分别为 3.2 % ,2 .8% ,3.0 %。其中亚洲年均增长率分别为 4.1% ,4.3% ,3.7%。1999年世界芳烃生产能力是 :苯 40 0 6× 10 4t…     

洗发水功能评价方法探讨

通过测试洗发水的除污率来判断清洗效果 ;通过测试用洗发水洗发后梳子通过头发时需要克服的阻力来判断其梳理性能 ;通过测试洗发水对橡皮板的光泽度增值判断其对头发的光泽度影响。用这些方法测试A (高档 )、B (中档 )、C (低档 ) 3个洗发水样品 ,其除污率分别为 89 11% ,84 2 5 % ,65 63 % ;梳理阻力为 3 8 1× 10 -2 N ,5 9 9× 10 -2 N ,87 9× 10 -2 N ;光泽度 (Gs)增值分别为 17 4,12 2 ,5 7。其结果同5 0个参加应用试验者得出的结果基本一致。     

几种阳离子度PDA共聚物的合成

以丙烯酰胺(AM)和工业单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,过硫酸铵(APS)和亚硫酸氢钠(RH)复合物为引发体系,采取一次性加料方法,以特征黏度为考核指标,对几种阳离子度二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物PDA进行了制备工艺研究。通过正交优化等实验方法考察了单体起始质量分数、引发剂用量和聚合反应温度3个因素对选定的每一种阳离子度PDA共聚合反应结果的影响,得到了制备系列化具不同阳离子度PDA的各自最佳点的制备工艺条件,比较了在各阳离子度条件下,最佳制备工艺点时单体起始质量分数、引发剂用量和聚合反应温度的变化规律。结果表明,对于制备5%、10%、20%、30%和50%阳离子度的PDA产物,当单体起始质量分数分别为16%、18%、25%、35%和65%,引发剂用量占单体的质量分数分别为8.62×10-5、8.82×10-5、7.35×10-5、5.40×10-5和9.19×10-5,聚合反应温度分别为25、30、30、30℃和25℃时,特征黏度可分别达到17.0、15.0、11.6、9.0 dL/g和6.2 dL/g。此外还对共聚产物PDA进行了红外光谱结构表征。该工艺简单方便、清洁安全,适合于工业化生产。     

烷基二苯醚二磺酸盐的制备与性能表征

制备了一类由刚性基团联接的特殊双亲水基型阴离子表面活性剂———十二烷基二苯醚二磺酸钠(C12-MADS)、双十二烷基二苯醚二磺酸钠(C12-DADS)及十六烷基二苯醚二磺酸钠(C16-MADS),并对其性能进行了研究。25℃时3种烷基二苯醚二磺酸钠的CMC分别为1 16×10-3、1 10×10-5和4 51×10-4mol/L,γCMC分别为44 9、43 5和46 8mN/m,C12-MADS和C16-MADS在浓度分别为2 21×10-2和3 80×10-2mol/L时的胶束聚集数(Nm)分别为24和29。合成的烷基二苯醚二磺酸钠在质量分数高达0 1的无机酸、碱和盐溶液中保持稳定,发泡性低于烷基苯磺酸钠(LAS),但乳化性能优于LAS。C12-MADS在650mg/L硬水中去污比值为14 05%,明显高于LAS(7 18%)。C12-MADS和C12-DADS在4d后的生物降解度≥90%。该类表面活性剂具有优良的应用性能。     

间乙酰氨基苯胺的HPLC分析

本文提出测定间已酰氨基苯胺(1)及其杂质N,N-二乙酰替间苯二胺(2)和间苯二胺(3)高效液相色谱(HPLC)的分析方法.高效液相色谱采用的色谱柱为Waters μ-BondaPak Phenvl柱(ф6×150mm),流动相为甲醇-水(75:25),紫外检测器UV的检测波长为245um.变异系数对于(1)、(2)、(3)分别为0.82%、0.95%、和0.72%,回收率分别为99.5%、99.7%和99.1%.     

60%硫·三环可湿性粉剂的液相色谱分析

本方法以150×3.9mm(i.d)NovapakC184μm不锈钢柱为色谱柱,二氯甲烷+甲醇+异丙醇+水为流动相,在检测波长为252nm下对60%硫·三环可湿性粉剂进行液相色谱分析。三环唑和硫磺的标准偏差分别为0.12%和0.15%;变异系数分别为0.39%和0.31%;线性相关系数分别为0.9999和0.9997;平均回收率分别为99.63%和99.26%。     

安克锰锌在荔枝树上施用的残留代谢消解规律与安全性评价

安克锰锌是烯酰吗啉两个异构体和代森锰锌组成的多元混合制剂。试样经粉碎、溶剂浸泡提取、混合柱净化,用气相色谱测定烯酰吗啉和代森锰锌母体(CS2),液相色谱测定代谢物乙撑硫脲(ETU)。仪器最低检出量:烯酰吗啉为1.436×10-12g,代森锰锌母体1.326×10-10g,ETU2.5×10-10g,最低检出浓度依次为0.02、0.025、0.02mg/kg,方法回收率依次为86.4%～90.8%、89.2%～95.9%、89.10%～95.13%;标准偏差为0.53～4.34;变异系数为0.58%～4.62%。安克锰锌在果皮中的消解方程广西和广东分别为C=1.2719e-0.1975T和C=1.045e-0.1972T,半衰期(T/2)均为3.5d;土壤中分别为C=0.8734e-0.1187T和C=0.6171e-0.1146T,半衰期(T/2)=6d;最高剂量250倍、最多施3次,最短距收期7d,在果肉中均未检出,果皮和土壤中的残留仅分别为0.1385～0.1745mg/kg和0.3105～0.3415mg/kg,均低于欧共体规定代森锰锌MRL值0.5mg/kg。     

注射用伏立康唑专用溶剂的气相色谱含量测定

以四氢呋喃为溶剂,甲苯为内标,采用以OV-101为固定相的毛细管气相色谱柱(30m×0.22mm),氢火焰离子化检测器,建立注射用伏立康唑专用溶剂中乙醇和丙二醇的气相色谱定量分析方法。两种溶剂的平均回收率(n=9)分别为99.32%±1.1%、99.96%±2.0%;对应的检出限分别为0.05、0.3nL;在2~50μL/mL浓度范围内,各组分线性关系良好(r=0.9999)。     

MTS染色法测定重组人肿瘤坏死因子相关凋亡诱导配体的生物学活性

目的 建立稳定可靠的重组人肿瘤坏死因子相关凋亡诱导配体(Recombinant human TNF-related apoptosis-induc-ing ligand,rhTRAIL)生物学活性检测方法——MTS染色法。方法采用人非小细胞肺癌细胞(NCI-H460)凋亡-MTS染色法对3批rhTRAIL供试品进行检测,采用四参数回归法计算供试品效价;并对该方法的专属性、精密性和准确性进行验证。结果 3批供试品(20071101、20071102、20071103)的效价分别为7.3×104、8.1×104和9.3×104 U/ml,相关系数(R2)分别为0.998、0.996和0.998。rhTRAIL抗体能完全阻断rhTRAIL与NCI-H460细胞间的应答反应。该方法专属性较好,不同检测板间、不同加样位置、不同工作日间和不同试验人员间检测结果的平均变异系数分别为12%、26%、24%和7%,平均加样回收率为114%。结论 MTS染色法测定rhTRAIL的生物学活性具有较高的准确性和可信度,适用于rhTRAIL生物学活性的常规检测。     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醇的含量

采用气相色谱法对3,3-二甲基丁醇产品进行分析,建立了毛细管色谱柱气相色谱内标法定量分析方法。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用Hp-225（φ0．25mm×0．25μm×30m）毛细管色谱柱测定3,3-二甲基丁醇产品含量。结果表明,目标组分分离效果良好。通过内标法对标准试样进行定量测定,目标组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2％,回收率在98．96％-100．87％之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为3,3-二甲基丁醇生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

肥料中胺鲜酯的气相色谱分析

研究了肥料产品中胺鲜酯的气相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,以正十二醇为内标物,乙酸丁酯作为盐沉淀剂,使用HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱和氢火焰离子化检测器,对肥料产品中的胺鲜酯进行分离和定量。结果表明,该方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.003 6%,变异系数为1.75%,平均加标回收率为99.3%。     

35%土菌灵可湿性粉剂的气相色谱分析

采用气相色谱法、HP-1毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二乙酯为内标对35%土菌灵可湿性粉剂内有效成分土菌灵定量分析。结果表明,土菌灵的标准偏差为0.15,变异系数为0.42%,线性相关系数为r=0.9999,平均回收率为100.69%。     

氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。     

气相色谱法定量测定牙膏中的薄荷醇、丙二醇和甘油

建立了同时测定牙膏中薄荷醇、丙二醇和甘油含量的气相色谱法。以无水乙醇为溶剂在超声辅助下对8种牙膏样品进行预处理,采用6820型气相色谱仪,配19091X-233 WAX极性毛细管柱(30 m×250μm×0.25μm)进行测定。结果表明,检测的标准偏差为0.17～1.15 mg,平均回收率为89.5%～94.4%。     

GC法测定苦参中苦参碱的含量

采用气相色谱法,用30m×0.32mm(id)×0.25μmHP-5石英毛细管柱,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物测定苦参碱的质量。结果表明线性相关系数为0.9999,回收率在98.5%～102.6%之间,加标回收RSD为1.7%。该方法简单、快速、重复性好,适用于苦参碱定量分析。     

气相色谱法测定防冻液中甲醇含量

建立了汽车用防冻液中甲醇含量的气相色谱分析方法。采用Agilent 7890气相色谱仪、FID检测器、DB-170160 m×0.32 mm×0.25μm毛细管色谱柱,以异丁醇为内标,以乙腈为溶剂。内标法对防冻液中的甲醇含量进行定量分析,甲醇浓度与内标浓度的比值在0.5∶1～2.5∶1（g）之间的范围内线性相关系数为0.9997,平均回收率99.1%,样品测定的标准偏差为0.006,变异系数为1.67%。     

异丁酰胺的气相色谱分析方法研究

采用气相色谱法,用Agilent Q 10.0 m×320μm×20.0μm毛细柱,FID检测器对异丁酰胺进行定量测定。进样口温度218℃,检测器温度270℃,柱温230℃,采用高纯氮气为载气,流速34 cm/min,分流比20∶1的操作条件下,利用外标法,实验结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.996 3,标准方差为0.213 1,变异系数为0.021 3%,平均回收率为99.99%。     

毛细管气相色谱法测定美西林中3种残留有机溶剂

建立了美西林中3种残留有机溶剂（甲醇、乙腈、丙酮）的分离测定方法。采用HP-1（60m×0．53μm×5．00μm）毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,程序升温,柱温为30℃,保持6min,以8℃／min的速度升温至60℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果显示,甲醇、乙腈、丙酮的峰面积对浓度均具有良好的线性关系,精密度相对标准偏差（RSD）均≤2．0％,平均回收率在98．8％～99．4％。本法简单、准确、灵敏度高,适用于美西林中3种残留的有机溶剂同时测定。     

气相色谱法测定煤焦油中萘含量

介绍了煤焦油中萘含量的毛细管气相色谱测定方法,采用DB-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）和氢火焰离子化检测器（FID）,并用外标法对煤焦油中萘含量进行定量,所测定的结果具有良好的准确度和精密度,样品的回收率在99.48%～100.51%。整个试样分析时间不超过15 min,可作为检测煤焦油中萘含量的有效方法之一。