光盘级聚碳酸酯醇解制双酚A

为实现对光盘级聚碳酸酯的降解利用,以甲苯为溶剂、NaOH为催化剂、Na2S为产品保护剂,常压下对其进行甲醇醇解反应制备双酚A,同时考察了各个反应因素对醇解反应的影响。研究结果表明:光盘级聚碳酸酯可在40 min反应时间、60℃反应温度、V(甲醇)∶V(甲苯)=1∶3、m(PC/g)∶V(有机溶液/mL)=1∶3.15、m(Na2S)∶m(PC)=1∶30、m(NaOH)∶m(PC)=1∶20及匀速搅拌的最佳反应条件下实现完全醇解解聚,双酚A收率达到88%以上。     

废旧光盘在离子液体中的甲醇醇解反应

以离子液体［Bmim］［Cl］为反应介质和催化剂,对废旧光盘的甲醇醇解反应进行了研究。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、甲醇用量对醇解反应结果的影响,得到的较佳醇解反应条件为反应温度110℃,反应时间1.5 h,n(甲醇)∶n(光盘)=8∶1,m(［Bmim］［Cl］)∶m(光盘)=1∶1,在上述条件下,光盘醇解率≥98%,双酚A收率≥93%。对离子液体的回用性能进行了考察,结果表明,离子液体回用8次后光盘的醇解率和BPA的收率无明显变化。采用FT-IR技术对醇解产物进行了表征。     

分段醇解均相缩合生产聚乙烯醇缩丁醛

以聚醋酸乙烯(PVAc)和丁醛为原料,采用分段醇解-缩合均相法生产聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。系统讨论了反应温度、催化剂用量和物料配比等因素对醇解反应和缩合反应的影响。结果表明:醇解反应较适宜的工艺条件为w(PVAc)=20%(相对于甲醇质量而言),n(NaOH)∶n(PVAc)=0.005∶1,反应温度40℃;缩醛化反应较适宜的工艺条件为m(HCl)∶m[聚乙烯醇(PVA)]=0.3∶1,n(丁醛)∶n(羟基)=1.1∶2,缩醛化反应温度50℃。各阶段最佳反应时间为第一阶段醇解15 min,缩合45 min;第二阶段醇解30 min,缩合60 min;第三阶段醇解50 min,缩合90 min。在最佳工艺条件下生产的PVB,其缩醛基分布均匀,并且其w(缩醛基)≈75%(相对于PVB质量而言)。     

Na/SiO2新型固体碱催化制备生物柴油的研究

以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料,经溶胶-凝胶法制备新型固体碱催化剂（Na/SiO₂）,用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,研究催化剂焙烧温度、n(NaOH)∶n(SiO₂)、n(甲醇)∶n(大豆油)、催化剂用量和反应时间对产率的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,固体碱催化剂Na/SiO₂在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有较高的催化活性,在催化剂焙烧温度600 ℃、n(NaOH)∶n(SiO₂)=2∶1、n(甲醇)∶n(大豆油)=15∶1、催化剂用量为大豆油质量的7%和反应时间3 h的条件下,脂肪酸甲酯产率可达97.42%,催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。     

碱催化蓖麻油甲醇醇解甘油析出量探析

采用已优化的条件分别制备了CaO、KF/CaO、KF/Mg-Al-O、KF/Ca-Al-O、KF/Ni-Al-O及KF/Zn-Al-O固体碱催化剂.将NaOH、KOH、Na2 CO3及上述制备的催化剂分别用于设定工艺催化蓖麻油甲醇醇解反应.结果发现:经NaOH、KOH、Na2 CO3及CaO催化的反应均不析出甘油;经K...     

改性Raney Ni催化剂用于加氢合成间苯二甲胺

采用改性RaneyNi催化剂 ,研究了溶剂、温度、压力、催化剂用量对间苯二甲腈 (IPN)加氢合成间苯二甲胺 (m XDA)反应的影响。结果表明 ,该催化剂在以甲醇、甲苯为混合溶剂 ,V(甲醇 )∶V(甲苯 )=1∶2 ,当m(溶剂 )∶m(IPN) =3∶1,反应温度 70℃、压力 6 0～ 7 0MPa、催化剂用量为原料质量 10 %时 ,IPN转化率接近 10 0 % ,m XDA收率达 97%。失活催化剂经再生 ,即能恢复其性能。     

蝇蛆壳中提取甲壳素工艺研究

以蝇蛆壳为原料提取甲壳素,并用盐酸除无机盐、氢氧化钠除蛋白质、次氯酸钠脱色.实验确定较佳工艺条件为:除无机盐,m(蝇蛆壳)∶V(HCl)=1 g∶5 mL(c(HCl)=2 mol/L),室温反应2 h;除蛋白质,m(蝇蛆壳)∶V(NaOH)=1 g∶5 mL(w(NaOH)=2%),室温下反应6 h.经质量分数为0.5%的NaClO室温3 h脱色后得到白色的甲壳素,收率30%(以干燥蝇蛆壳质量计).     

DL-苯丙氨酸合成工艺改进

对DL-苯丙氨酸合成方法进行改进.以水为溶剂,乙醇胺为催化剂,将苯甲醛与海因经Knoevenagel缩合反应制得亚苄基海因,收率为90.1%;m(亚苄基海因):m(反应体系总质量)=10:1,在V(3moL/L NaOH水溶液):V(甲醇)=1:1,反应温度25℃下,以m(亚苄基海因):m(雷尼镍):10:1为催化剂,氢气压力为200kPa,反应20h,获得苄基海因,收率为90.6%;经碱水解后得到DL-苯丙氨酸,收率为85.0%;三步反应总收率为69.4%.雷尼镍催化剂回收后,重复使用3次,反应收率无明显下降.     

一步法合成次硫酸氢钠甲醛的工艺研究及生产实践

介绍了以焦亚硫酸钠(Na2S2O5)、锌粉(Zn)、甲醛(CH2O)为原料,一步法合成次硫酸氢钠甲醛的新工艺,研究了合成原理及工艺条件:m(Zn)∶m(Na2S2O5)∶m(CH2O)=9∶10∶8,活化温度≤45℃,最高反应温度为95~102℃,高温反应时间为90 min,得到的次硫酸氢钠甲醛产品质量可达到HG2281—1992一级品标准,应用该工艺在湖南中成化工有限公司建成了国内第1套产能6 000 t/a生产装置。     

聚萘二甲酸乙二酯的制备及其性能研究

采用2种方法合成聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN):一种是NDA与EG直接酯化法;另一种是PEN废料醇解再缩聚法。直接酯化阶段分别采用2种工艺条件进行研究:一种是n(NDA)/n(EG)=1/1.8,w(催化剂)/w(NDA)=0.05%;另一种是n(NDA)/n(EG)=1/2.0,w(催化剂)/w(NDA)=0.03%。用零级反应动力学方程研究NDA直接酯化动力学,得到上述2种工艺条件下的酯化反应活化能分别为40.01 kJ/mol和86.80 kJ/mol。借鉴PET醇解工艺研究PEN的醇解,得到PEN的醇解条件为:醇解反应温度:195～235℃;配比:n(PEN)/n(EG)=1/(1.3～2.0);反应时间:150～180 min。BHEN的缩聚条件为:反应温度:285～290℃;反应时间:取决于反应配比与催化剂的加入量;真空度:优于65 Pa。通过对废料醇解[n(PEN)/n(EG)=1/1.3]再合成的PEN和PEN新切片醇解[n(PEN)/n(EG)=1/1.3、1/1.8]再合成的PEN的热失重研究,得到热分解活化能分别为:140.08 kJ/mol、395.00 kJ/mol和210.76 kJ/mol。