毛细管柱——气相色谱法检测食品中的对羟基苯甲酸酯类

本文主要介绍毛细管柱作为色谱柱在气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类时的具体条件。     

固相萃取-液相色谱法测定糕点中脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定糕点中的脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸的方法。实验结果表明,在(0.02～0.15)mg/mL时有良好的线性关系(r>0.997),相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.5%,回收率96.2%～102.1%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为糕点中检测防腐剂的有效定量方法。     

提高浆料中羟基磷灰石的固相含量的研究

羟基磷灰石具有良好的生物相容性，是很好的生物医学植入材料，已得到广泛应用。用于骨组织工程则需要制备具有200～500m孔径的连通骨架，若使用发泡法或海绵浸浆法制备多孔骨架，提高羟基磷灰石浆料的体积分数是有效的提高骨架强度和烧结性能的途径。本文讨论了700℃和900℃煅烧后粉体的物理化学性质．以及这些性质同浆料固相含量的关系。同时，使用DLVO解释了浆料和粉体物理化学性质之间的关系。     

固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定环境水体中拟除虫菊酯农药残留

本文采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定环境水体中七种拟除虫菊酯类农药残留,方法简单、快速、灵敏度高,检测限和回收率令人满意,可应用于环境水体中痕量农药残留的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定地表水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

建立了固相萃取-气相色谱法检测水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的方法,并对实际水样进行了测定。该方法的检出限为2.00μg/L,保留时间和峰面积相对标准偏差为1.4%和3.2%,对不同加标浓度水样的回收率为95.4%-112.7%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-高效液相色谱法分析8种邻苯二甲酸酯类物质,并对实际水样进行了测定。8种邻苯二甲酸酯类化合物的线性回归相关系数均大于0.999,检出限为0.11-0.19μg/L,保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.09-0.19%、0.25-0.56%,回收率为76.2-96.4%。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1~6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3~107%,相对标准偏差(RSD)为3.6~6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5~103%,相对标准偏差(RSD)为3.2~6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。     

4-羟基苯甲酸-2′-辛酯的合成

以对羟基苯甲酸为起始原料 ,经羟基保护、酯化和脱羟基保护三步反应 ,合成了难以用传统酯化法制备的 4 羟基苯甲酸 2′ 辛酯 ,总收率 6 5 % ,产物结构经IR及MS鉴定。     

聚对苯二甲酸丁二醇酯的固相缩聚

分子量对聚对苯二甲酸丁二醇酯 (PBT)的性能有直接影响 ,高分子量PBT通常经固相缩聚的方法获得。本文对PBT固相缩聚的机理、影响因素及产物的结晶和熔融性能进行了全面介绍     

4-羟基苯甲酸-2'-辛酯的合成

以对羟基苯甲酸为起始原料,经羟基保护、酯化和脱羟基保护三步反应,合成了难以用传统酯化法制备的4-羟基苯甲酸-2'-辛酯,总收率65%,产物结构经IR及MS鉴定.     

HRP催化对羟基苯甲酸与对氨基苯磺酸共聚物的制备及性能研究

对羟基苯甲酸(PHBA)与对氨基苯磺酸(SAA)在辣根过氧化物酶(HRP)/H2O2催化下进行自由基共聚反应,合成了PHBA-SAA共聚物。研究了反应温度、体系pH、单体用量、HRP用量、H2O2滴加时间和反应时间对聚合反应的影响。在去离子水150mL与KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液50mL组成的溶液中,当PHBA与SAA物质的量之比为2∶1且二者的用量为0.15mol、HRP用量为5mg、17g30%H2O2滴加时间为2h、体系的pH值稳定在8.0时,在30℃下反应3.5h得到了PHBA与SAA的共聚产物,其物质的量产率约为98%。通过FTIR、NMR和GPC表征了产物结构。提出了PHBA与SAA自由基聚合反应机理。应用结果表明,该产物具有助染、复鞣等性能。     

固相微萃取-气相色谱法测试凹印油墨VOC的条件优化研究

采用固相微萃取和气相色谱相结合的技术,建立了凹印油墨VOC的测试方法。通过对萃取时间、萃取温度和萃取纤维涂层膜厚等影响萃取效率的因素进行研究,获得了优化的测试条件。结果表明,气相色谱柱温箱升温程序为:50℃开始以50℃/min升至200℃,然后再以10℃/min升至230℃,保持5min;固相微萃取最佳萃取条件为:萃取时间20min,萃取温度80℃,采用100μm PDMS的萃取纤维。     

固相萃取中使用的聚合物载体

介绍了常用的聚合物固相萃取剂及其在一些研究和检测工作中的应用;并简单介绍了正快速发展的分子印迹聚合物固相萃取剂,以及它的优势和应用成果.     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中16种有机磷农药残留

利用固相萃取(SPE)/气相色谱火焰光度(GC-FPD)技术建立了葡萄酒中16种有机磷农药残留量分析方法。样品加水稀释,过HLB小柱和LC-NH2小柱净化,浓缩、定容后,用气相色谱测定,外标法定量。各农药的方法定量限(LOQ)均为为0.01 mg/kg。添加回收实验,16种有机磷农药添加浓度为0.01-0.10 mg/kg时,添加回收率为65.3-92.3%,变异系数≤10%。     

固相萃取-液质联用测定鳗鱼中硝基呋喃的含量

建立了固相萃取液质联用技术检测鳗鱼中硝基呋喃类药物的方法。硝基呋喃类药物及其代谢产物可使实验动物发生癌变、基因突变,可能对人体产生危害。因此,硝基呋喃含量的检测在食品安全中是至关重要的。本文采用固相萃取富集,液相色谱串联质谱技术检测四种硝基呋喃类代谢物。结果表明,四种硝基呋喃类药物的色谱峰面积与浓度在0.05-5.0 ng/mL范围内均呈现很好的线性关系,该方法具有操作简便、灵敏、准确等优点。     

分散固相散萃取_气相色谱法测定鱼肉中9种有机磷农药残留

建立了同时检测鱼肉中9种有机磷类农药残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法。样品经乙腈进行提取,PSA、GCB和C18进行分散固相萃取净化,结合气相色谱法定性定量分析。添加样品的回收率为70.1%~80.4%,相对标准偏差在5.0%~10.2%,方法最低检出限为0.005~0.01 mg/kg。该法简便、准确,适用于鱼肉中9种有机磷农药残留量的检测。     

固相萃取微色谱柱富集测定水中的Cu2+

采用固本萃取微色谱柱富集水中痕量铜离子继分光光度法测定的方法,本文对溶液pH值、洗脱剂的用量等诸多影响柱效的因素进行了研究,建立了一种简便测定水样中痕量铜离子的方法.结果表明,样品浓度低时,经过微色谱柱流速低,色谱柱富集效率高.当样品溶液中铜离子浓度为0～0.2 μg/ml时,回收率大于90%,相对标准偏差为2.61%.     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药研究

随着传统的气相色谱法越来越不能满足时代发展的要求,为了建立有效的水种有机磷农药的测定方法,决定采用固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法,对生活饮用水之中存在的甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷采用固相萃取方法进行萃取浓缩,使用DB-1701型毛细管色谱柱进行分离待测组分,结合火焰光度检测器对水中有机磷农药进行测定。通过固相萃取一气相色谱火焰光度组合的检测方法得出结论,当水中存在的六种有机磷质量浓缩度在0．5—25．0μg/L的范围内时,各个组分的标准曲线存在的线性相关系数R会在O．9999之上,下限处于0．3～0．5μg／L,相对的标准偏差在0．52％-0．98％范围内,其加标回收率达到了82．0％-107．3％,这种测定方法体现了回收率高、重现眭好的优势。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中160种农药残留

建立了串联组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法检测鸡蛋中160种农药多残留的分析方法。鸡蛋样品用乙腈均质和超声波提取,提取液采用C18和PSA串联组合柱净化,气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。GC-MS采用SIM模式,外标法定量。在优化过的条件下进行测试,本法检出限(S/N≥3)为0.01~0.05 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为63.2%~126%,相对标准偏差为2.3%~13%。     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定葡萄酒中27种农药残留

建立固相萃取-液相色谱串联质谱的分析方法同时检测葡萄酒中27种农药残留。葡萄酒样品经乙腈超声提取,进行40℃旋转蒸发后,使用CARB/PSA双层SPE小柱进行净化,采用C18色谱柱分离,以含甲酸的乙酸铵缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在质谱的正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明:该方法对空白葡萄酒加标水平下27种农药残留的测定线性良好,检测下限(10S/N)在2.5~10μg·kg-1之间,分别在不同3个浓度水平上用标准加入法进行回收试验,平均回收率在60~88%之间,相对标准偏差(n=6)在5.5到16.2%之间。该方法快速准确,灵敏度好,可满足葡萄酒产品的日常检测。