固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药

采用固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药(丙烯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯).实验选取C18固相萃取柱,二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1)作为萃取溶剂,萃取液经后N2吹至近干,用1mL丙酮定容后进行分析.该方法操作步骤简单,检出限低,加标回收率和精密度满足分析测试要求,适用于水中拟除虫菊酯类农药残留的分...     

浊点萃取-气相色谱质谱法检测中药材中的有机磷农药残留

以表面活性剂C12E10作为浊点萃取剂,通过超声波辅助作用增强溶液的乳化效果,建立了一种新型的三七、云木香、茯苓中8种有机磷农药残留检测的前处理方法(UASEME)。通过优化影响UASEME的各因素,添加农药标准品进行了加标回收率实验。结果表明,方法回收率在80.69%~100.66%之间,相对标准偏差为(RSD)2.21%~5.96%,检出限为在2.8×10-6-8.1×10-6ng/L。该方法的各项技术指标均满足农药残留的检测要求,适合中药材中痕量农药的残留分析。     

气相色谱质谱法测定淡水养殖用水中5种三嗪类农药残留

建立了固相萃取法-气相色谱质谱法测定淡水养殖水体中扑灭津、阿特拉津、西玛津、环草津和特丁津残留的检测方法。5种三嗪类农药在4.00～160μg·L^-1浓度范围内线性相关系数均大于0.998,检出限为0.024～0.040μg·L^-1,低、中、高3种不同浓度加标回收率为87.4%～104.7%。本方法操作简便,灵敏度高,测试准确,可用于淡水养殖用水中三嗪类农药残留的检测分析。     

气相色谱质谱法测定地表水中4种有机磷农药

建立分散液液微萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷残留的方法。结果显示,灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在5.00～200μg·L^-1质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.15、0.20、0.35、0.10μg·L^-1,样品加标回收率在91.2%～104.0%之间。本方法操作简便,测试结果重复性和准确度较好,适用于地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药残留的检测。     

气相色谱法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取,气相色谱测定水体中有机氯农药的方法,并对分离效果、检出限的确定以及固相萃取条件优化进行了研究探讨.     

气相色谱法同时检测土壤中6种有机磷农药的残留

本文建立了固相萃取-气相色谱法同时检测土壤中甲胺磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、丙溴磷和三唑磷残留的方法。6种有机磷农药的线性范围为10.0～300μg·L^-1,线性相关系数均大于0.995,检出限在0.003～0.009μg·kg^-1之间,样品加标回收率在89.8%～106.7%之间,6次测试结果的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于土壤中有机磷农药残留的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定地表水中6种苯胺类化合物

本文采用固相萃取柱对水样进行富集前处理,建立了气相色谱-质谱法同时测定地表水中苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺和3-硝基苯胺残留的方法。6种苯胺类化合物在3.00～200μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,水样的加标回收率为87.1%～104.3%,相对标准偏差为1.9%～4.2%。本方法操作简便,灵敏度和准确度高,检出限低,满足水中多种苯胺类化合物残留的分析。     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。     

气相色谱质谱法同时检测土壤中5种除草剂的残留

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法检测土壤中丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵、灭草灵和禾草灵5种除草剂的分析方法。丁氟消草、氯苯胺灵、氟乐灵和灭草灵和禾草灵在质量浓度0.02～4.0μg·m L^-1范围内线性关系良好,检出限范围在0.008～0.018mg·kg^-1之间,加标回收率在89.7%～102.3%之间,精密度RSD在1.84%～3.96%(n=6)。本方法操作简便、快捷、检测结果准确,适用于土壤中除草剂残留的监测。     

固相萃取-气质联用法测定水中5种有机磷农药

采用固相萃取-气相色谱/质谱技术建立地表水中5种有机磷农药残留的检测方法.全扫描模式下保留时间和选择离子定性分析,选择离子监测模式下特定离子进行定量.结果表明:在0.01~1.00 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于或等于0.998;样品加标回收率在83.8%~99.3%之间.该方法自动化程度高、准确性好,能满足地表水中有机磷的分析要求.     

气相色谱质谱法测定土壤中6种有机氯农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00～250μg·L^-1范围内线性良好,检出限为0.001～0.004mg·kg^-1,三水平加标回收率范围为86.0%～105.5%,测试结果精密度范围为1.8%～4.8%(n=6)。该方法操作简单,测试准确,适用于土壤中痕量有机氯农药残留的监测。     

固相萃取和气相色谱-质谱法测定茶叶中34种农药残留

建立了茶叶中34种农药残留量的气相色谱-质谱测定方法.用乙腈提取样品,经串联的固相萃取柱ENVITM-Carb柱和LC-NH2柱净化,用乙腈-苯(体积比3:1)淋洗,气相色谱-质谱同时检测茶叶中34种农药残留,其中32种农药平均添加回收率在73.4%～99.7%,相对标准偏差(RSD)小于20%.     

液液萃取气相色谱法测定水中有机磷农药

实验研究了气相色谱法测定水中七种有机磷农药的方法,包括对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷。对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性相关均可达到0.995以上,精密度在4%以内,检出限为9.72×10-5~1.35×10-4mg/L,加标回收率在65%~104%范围内。     

气相色谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留

建立毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留的分析方法。蔬菜经均质,用乙腈提取,CARB/NH2柱净化,丙酮溶解定容,采用DB–1701毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进行9种有机磷农药残留检测。样品加标回收率在80.2%～102.2%之间,相对标准偏差在2.15%～5.32%之间,检出限在0.004 2～0.027 mg/kg之间。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足蔬菜中9种有机磷农药残留检测要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪同时测定水中有机磷农药残留

应用固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了水中26种有机磷农药(OPPs)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、V(丙酮)∶V(二氯甲烷)=8∶2为淋洗液、V(0.1%甲酸甲醇)∶V(0.1%甲酸乙酸铵)=5∶5为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物在水中回收率为80.5%~119.8%,相对标准偏差(RSDs)为5.9%~11.5%。各目标物的线性范围为1~2 000μg/L,线性相关系数(R2)0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中26种OPPs残留的同时检测。     

液相色谱串联质谱法快速测定环境水中6种有机磷农药

本文使用超高效液相色谱仪-三重四极杆质谱仪联用系统建立简便、快速、准确、高灵敏度的环境水中6种有机磷农药的检测方法,待测水样加入内标进行固相萃取前处理流程后即可上机测定。采用内标法定量建立校准曲线,在考察的线性范围内,线性良好,相关系数R>0.995。检测限（S/N=3）范围在0.5～3ng/L之间。高、中、低三个浓度水平标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差不高于0.08%和7.57%,加标回收率在88.3%～116.8%之间。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,可为环境水中有机磷农药检测提供参考。     

气相色谱-串联质谱法同时测定可食用动物猪、牛和羊及淡水鱼中12种拟除虫菊酯类农药的残留量

建立12种拟除虫菊酯类农药在活体猪、牛和羊的尿液及其血液,淡水鱼中的多残留分析方法.样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用气相色谱串联质谱法测定.同时对质谱条件进行了优化,从而得到了一种准确快速、灵敏度较高的农残检测方法.方法在0.002、0.005和0.01 mg/kg 3个添加水平下,拟除虫菊酯的添加回收率均在82.3％～99.5％之间,相对标准偏差＜5.7％.12种菊酯类农药在10.0 ～ 200 μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9993～0.9998,检出限均在10 μg/kg以下.     

气相色谱质谱法同时测定地表水中6种磷系阻燃剂残留量

利用固相萃取技术对水样中磷系阻燃剂进行富集,建立了气相色谱质谱法同时测定地表水中磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯异丙基)酯、磷酸三苯酯和磷酸三辛酯残留的方法。6种磷系阻燃剂在10.00～500μg·L^-1浓度范围内对应的线性相关系数均大于0.995,检出限为0.07～0.11μg·L^-1,纯水样品中加标回收率为87.0%～104.5%,相对标准偏差为1.76%～4.35%。方法前处理操作简单,灵敏度高,测试结果准确可靠。