气相色谱法同时检测土壤中6种有机磷农药的残留

本文建立了固相萃取-气相色谱法同时检测土壤中甲胺磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、丙溴磷和三唑磷残留的方法。6种有机磷农药的线性范围为10.0～300μg·L^-1,线性相关系数均大于0.995,检出限在0.003～0.009μg·kg^-1之间,样品加标回收率在89.8%～106.7%之间,6次测试结果的相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,灵敏度高,具有良好的回收率和稳定性,适用于土壤中有机磷农药残留的测定。     

气相色谱法测定大米中的有机磷农药残留含量

建立大米中对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药残留量检测的气相色谱方法。大米粉碎后用乙腈提取,外标法色谱峰面积定量。在0.01~1.00μg/mL线性范围内,硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷三种有机磷农药标准曲线的相关系数在0.9998~0.9999,最低检出限均为0.005μg/mL,平均回收率在104%~111%,相对标准偏差均≤3.61%。该方法对大米中有机磷农药的提取效果好,净化完全,杂质干扰少,前处理操作简单,定量准确,适合谷物中多组分有机磷农药残留的同时测定,易于推广应用。     

液液萃取气相色谱法测定水中有机磷农药

实验研究了气相色谱法测定水中七种有机磷农药的方法,包括对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷。对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性相关均可达到0.995以上,精密度在4%以内,检出限为9.72×10-5~1.35×10-4mg/L,加标回收率在65%~104%范围内。     

GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

GC-MS测定纺织品中有机磷农残含量检测方法研究

本实验在模拟人体环境下,利用人工汗液对生态纺织品中的有机磷农药残留进行提取,用GC/MS联用进行测定,采用外标法定量。实验过程中用21种农药混标,确定实验条件后(萃取时间25 min、萃取温度为室温、吸附时间3.5 min、Na2SO4以及pH为7),进行方法重现性、线性范围和检测限试验。发现重现性好,RSD值在1.56%~24.18%之间;线性良好,其中乙拌磷线性范围10~350 ppb,乙基溴硫磷50~500 ppb,丙溴磷20~500 ppb,另外还有烯虫磷、速灭磷、马拉硫磷、喹硫磷、毒虫畏5种有机磷的线性范围是0.1~350 ppb,二嗪磷、倍硫磷2种线性范围0.1~200 ppb,甲基对硫磷、乙基对硫磷2种0.1~500 ppb,敌敌畏、三唑磷2种100~350 ppb,检测限均低于20μg/L。对实际样品(100%棉织物)进行了加标回收实验,平行测量3次的相对平均偏差在0.75%~13.92%之间,回收率在84.96%~110.91%之间,这说明SPME-GC-MSD法用于检测纺织品中有机磷农药残留,有很好的重现性和精密度,可进行纺织品中有机磷农药残留的定量检测分析。     

米、土、水、饮料、蔬菜中13种有机磷农药残留的快速测试方法研究

为了适应食品卫生、环境保护、进出口商品检验等领域有机磷农药残留测定的需要,我们于1985～1986年研究出米、土、水、饮料和蔬菜中多种有机磷农药残留的快速测试方法。本方法实现了敌敌畏、三九一一、二嗪农、乙嘧硫磷、巴胺磷、甲嘧硫磷、异稻瘟净、乐果、喹硫磷、甲基对硫磷、杀螟松、对硫磷和乙硫磷等13种有机磷农药残留的一次性提取和一次性色谱分离,使分析测试快速、准确、经济。     

6种有机磷农药标准溶液不确定度分析

分析了乙酰甲胺磷、乙硫磷、丙线磷、苯硫磷、特丁磷、硫线磷6种有机磷农药标准溶液研制过程中测量不确定度的影响因素,并计算出有机磷标准溶液质量浓度的扩展不确定度.不确定度分量中,配制过程和溶液稳定性的不确定度是主要的.     

气相色谱法测定板栗中多种痕量有机磷农药条件优化

对气相色谱法测定板栗中五种有机磷农药(灭线磷、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷和三唑磷)残留量的分析条件进行了优化。比较了三种提取剂(乙腈、二氯甲烷和丙酮)和三种提取方法(匀浆法、电动振荡法和过夜浸提法)对测定结果的影响。结果表明:用乙腈作提取剂,匀浆法提取,回收率更高,精密度更好。该方法应用于测定板栗中五种有机磷农药残留量有较好的精密度(RSD=1.49%～4.12%),检出限为0.005～0.02μg/mL,回收率为83.1%～91.5%。     

基于QuEChERS-液质联用法测定蔬菜中农药多残留的基质效应

[目的]建立同时测定蔬菜中24种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]选择空白样品做加标回收试验,考察该方法下低中高3种不同加标浓度的回收率,并探讨了该方法下豆角、马铃薯、菜芯、青瓜、胡萝卜和包菜对24种农药的基质效应,探讨了基质种类、目标分析物浓度对基质效应的影响;并应用该方法于实际样品测定当中。[结果]在2.0～50.0μg/L范围内,24种农药线性关系良好,相关系数(r2)为0.9969～0.9999,在0.05～0.2 mg/kg加标质量分数下,24种农药加标回收率为73.56%～108.24%,相对偏差(RSD)为1.20%～15.82%;6种蔬菜对24种农药均存在不同程度的基质效应(ME%),其基质效应大多数在-20%～20%之间。[结论]该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速检测。     

气相色谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留

建立毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中9种有机磷农药残留的分析方法。蔬菜经均质,用乙腈提取,CARB/NH2柱净化,丙酮溶解定容,采用DB–1701毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进行9种有机磷农药残留检测。样品加标回收率在80.2%～102.2%之间,相对标准偏差在2.15%～5.32%之间,检出限在0.004 2～0.027 mg/kg之间。实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足蔬菜中9种有机磷农药残留检测要求。     

气相色谱质谱法测定地表水中4种有机磷农药

建立分散液液微萃取结合气相色谱质谱法测定地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷残留的方法。结果显示,灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷在5.00～200μg·L^-1质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.15、0.20、0.35、0.10μg·L^-1,样品加标回收率在91.2%～104.0%之间。本方法操作简便,测试结果重复性和准确度较好,适用于地表水中灭线磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药残留的检测。     

QuEChERS快速前处理法测定人参、西洋参及其制品中杀线威等7种农药

建立了检测人参、西洋参及其制品中杀线威、敌百虫、多菌灵、吡虫清、硫双威、丙硫克百威、除虫菊酯7种农药的液相色谱-串联质谱检测分析方法。样品经乙腈超声提取、QuEChERS法净化、滤膜过滤后用液相色谱-串联质谱法进行定性和定量分析。结果表明:7种农药的浓度在0.01～0.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系(相关系数R²>0.998),7种农药的检出限为0.01 mg/kg。分别选取生晒白参、西洋参、人参蜜片、西洋参蜜片样品,在0.01、0.02、0.2 mg/kg 3个浓度水平下进行加标回收试验,7种农药的加标回收率在80.0%～103.1%之间,相对标准偏差为4.86%～8.09%(n=6)。该前处理方法简便快捷、对目标物定性定量准确,适用于大量人参及人参制品的快速准确测定。     

固相萃取-气相色谱法检测地表水中马拉硫磷、内吸磷和治螟磷

目的:研究建立了地表水样品经固相萃取柱富集、净化,气相色谱-火焰光度检测器定量检测马拉硫磷、内吸磷和治螟磷3种有机磷农药残留的分析方法。方法:地表水样品经弗罗里硅柱富集,丙酮洗脱,洗脱液N2吹至近干,丙酮定容至1.0mL,上GC-FPD定量检测。结果:马拉硫磷、内吸磷和治螟磷3种有机磷农药在0.03～10μg·mL~(-1)范围内,具有良好的线性;相关系数R~2在0.995以上;马拉硫磷、内吸磷和治螟磷检测限分别为:0.005、0.004和0.007μg·L~(-1);三水平加标回收率在84.3%～105.2%之间;方法重复性(n-6)RSD在5.0%以内。结论:该方法具有检测速度快、前处理简单、结果准确等优点。     

液相色谱串联质谱法快速测定环境水中6种有机磷农药

本文使用超高效液相色谱仪-三重四极杆质谱仪联用系统建立简便、快速、准确、高灵敏度的环境水中6种有机磷农药的检测方法,待测水样加入内标进行固相萃取前处理流程后即可上机测定。采用内标法定量建立校准曲线,在考察的线性范围内,线性良好,相关系数R>0.995。检测限（S/N=3）范围在0.5～3ng/L之间。高、中、低三个浓度水平标准溶液重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差不高于0.08%和7.57%,加标回收率在88.3%～116.8%之间。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,可为环境水中有机磷农药检测提供参考。     

日本有机磷农药的概要

早在50年代左右,日本就开始使用以苯硫磷和对硫磷为首的有机磷农药,目前,仍是日本的主要农药类别。现在有机磷农药作为农用杀虫剂、杀菌剂、杀虫杀菌剂、除草剂及植物生长调节剂等而广泛应用,其中杀虫剂约为有机磷农药总销售量的47%。另外,有机磷农药约占全部农药的23%,在目前已登记的300种农药中,有20%左右为有机磷农药。与整个世界情况一样,在日本,有机磷农药仍起着举足轻重的地位。     

MSPD/UPLC-TOFMS法测定草莓中4种有机磷农药残留

[目的]建立利用超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱同时检测草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药残留的方法.[方法]试样经改进的基质固相分散法进行前处理,超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定,外标法定量.[结果]4种有机磷农药在质量浓度10～250 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.99),定量下限均为10 μg/kg,平均加标回收率为78％～107％,相对标准偏差为3.4％～8.6％.[结论]该方法简便、快捷、可靠、稳定,可用于草莓中敌敌畏、毒死蜱、乐果、氧乐果4种有机磷农药的快速检测与确证.     

疏水性聚合树脂吸附-气相色谱质谱法快速测定地表水农药残留

建立使用大孔径吸附树脂-气相色谱质谱法测定地表水中19种有机磷和有机氯农药残留的固相萃取方法,选择甲醇:丙酮(7:3)混合溶剂体系进行洗脱,采用选择离子模式测定,外标法定量,实验结果显示19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,低浓度(0.5μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为65.4%~95.4%,高浓度(10μg·L~(-1))农药成分的加标回收率为68.9%~105.3%。该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,能够快速、准确地检测地表水中19种农药残留。     

双柱双检测器气相色谱法测定蔬菜水果中8种有机磷农药残留量

[目的]对8种目标有机磷农药一次性定性定量分析。[方法]采用双塔双检测器气相色谱法,选择了用RTX-1701毛细管替代了常用的RTX-1,优化了柱箱升温程序条件,用同一目标农药在2根不同极性的毛细管中的2个保留时间相互佐证进行定性,以RTX-50的峰面积为基准进行定量。[结果]8种目标农药在0.01～1 mg/L质量浓度范围内的响应值线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.003 mg/kg,3个水平6个平行加标试验平均回收率在82.3%～111.9%之间,相对标准偏差为2.6%～9.7%。[结论]8种目标农药在2根毛细管中分离效果良好,灵敏度高,重现性好,该方法可用于蔬菜水果中有机磷农药残留的检测。     

7种有机磷农药在辣椒腌制加工中的残留行为

[方法]采用气相色谱法火焰光度检测器,检测敌敌畏、乙酰甲胺磷、二嗪磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷和三唑磷7种农药在辣椒腌制加工中的残留分布情况及加工因子.[结果]不同的食盐含量处理对7种农药的影响较大,表现在影响农药在辣椒中的残留浓度,影响农药在腌制过程中的加工因子,影响农药在辣椒和卤水中的分配比.[结论]7种有机磷农药在辣椒腌制过程中的残留变化,不仅与食盐处理浓度有关,而且与农药本身的物理化学性质相关.     

气相色谱法测定地表水中10种有机磷农药

研究了用丙酮和二氯甲烷共同萃取水样,采用气相色谱法氮磷检测器同时测定水中的10种有机磷农药的方法,当取样体积为100mL时,检出限在0.80×10-3～3.20×10-3μg/mL之间,加标回收率在78%～105%之间,相对标准偏差10%,且检测成本较低,因此,它是一套准确可靠且适用范围广的检测方法。