NiCo2O4薄膜的制备及其磁电性能研究

采用脉冲激光沉积(PLD)技术，在氧化镁(MgO(001))、钛酸锶(SrTiO₃(001))和铝酸镁(MgAl₂O₄(001))3 种衬底上，外延生长钴酸镍(NiCo₂O₄)薄膜。采用原子力显微镜(AFM)和 X 射线衍射仪(XRD)对 NiCo₂O₄薄膜进行形貌表征和结构分析，测试结果表明 NiCo₂O₄薄膜具有平整的表面和优异的结晶度。采用综合物性测量系统(PPMS)测试 NiCo₂O₄薄膜的电输运及磁性能，通过对比发现在 MgO(001)和 SrTiO₃(001)衬底上生长的NiCo₂O₄薄膜呈半导体特性，并且磁性较弱，而在MgAl₂O₄(001)衬底上生长的NiCo₂O₄薄膜具有金属性和...     

HfO_2介质薄膜表面原位低温沉积石墨烯研究

研究了高k介质HfO_2薄膜制备工艺和石墨烯原位沉积工艺的结合。采用真空电子束蒸镀在重掺杂Si衬底上室温沉积HfO_2薄膜,并对薄膜样品分别进行400、450、500℃的恒温90 s快速退火处理。AFM测试结果表明,退火处理后HfO_2薄膜表面的均方根粗糙度均未高于0.30 nm,处于较低水平;XRD测试结果表明,不同温度的退火处理并未使HfO_2薄膜结构发生改变,样品均为无定形结构;阻抗测试结果显示,三组薄膜样品的相对介电常数均大于21且介电损耗水平均较低,介电性能良好。以室温电子束蒸镀制备的HfO_2薄膜为基底,利用PECVD在400、450、500℃低温条件下原位生长石墨烯。AFM和拉曼测试结果表明,500℃下沉积的石墨烯样品表面平坦度最高且层数在10层以内,实现了石墨烯器件绝缘介质层与有源层制备工艺的良好结合。     

超薄Hf0.5Zr0.5O2铁电薄膜制备及在ETSOI器件应用研究

基于超薄铁电薄膜材料的场效应晶体管(field effect transistor,FET)是集成电路在5 nm及以下技术节点实现低功耗和高性能的技术方案之一。然而,由于铁电薄膜存在“死层”(dead layer)效应,造成超薄铁电薄膜保持足够铁电性以应用于先进技术节点器件上困难。针对超薄铁电薄膜面临的问题,本文首先探索了原子层沉积法(atomic layer deposition,ALD)制备Hf_0.5Zr_0.5O₂铁电薄膜的工艺,发现沉积Hf_0.5Zr_0.5O₂薄膜厚度与ALD生长周期呈现良好的线性关系,其生长速率约为0.136 nm·cycle^-1。接着对Hf_0.5Zr_0.5O₂薄膜的铁电性进行了表征,发现8 nm Hf_0.5Zr_0.5O₂薄膜比4 nm和10 nm薄膜具有更大的晶粒和更强的铁电性,...     

Pr2O3/RuO2和Gd2O3/RuO2对甲醇的选择性电催化氧化性能研究

由于电解水阳极析氧反应(Oxygen Evolution Reaction, OER)过电位较高,增加了电解水制氢的整体能耗。故本实验采用热力学上有利的甲醇氧化反应(Methanol Oxidation Reaction, MOR)替代OER,尝试缓解OER对酸性电解水制氢的能耗制约。通过热解法制备了Pr₂O₃/RuO₂和Gd₂O₃/RuO₂催化剂,不仅能催化甲醇生成增值的甲酸(HCOOH),而且可以使MOR过程与析氢反应耦合,生成高纯的H₂。电化学分析测试表明,在含CH₃OH(2.5 mol·L^-1)的H₂SO₄(0.5 mol·L^-1)电解质溶液中,电流密度达到10 mA·cm^-2时,Pr₂O₃/RuO₂和Gd₂O...     

焦炭在H2O+CO2气氛中的溶损反应特性

 为了研究富氢高炉内焦炭的溶损反应特性,开发了连续进水的全自动焦炭反应性测定装置,分别利用CO₂和N₂载带不同比例H₂O(0%～30%)提供H₂O+CO₂(H₂O和CO₂混合气体)和H₂O+N₂(H₂O和N₂混合气体)的含水气氛进行焦炭溶损试验,通过红外气体分析仪实时记录出口气体中CO和H₂的摩尔分数,研究了焦炭在H₂O+CO₂气氛下的溶损反应过程以及碳溶反应(C+CO₂=2CO)和水煤气反应(C+H₂O=CO+H₂)的动力学过程。研究表明,随着H₂O+CO₂混合反应气氛中H₂O比例的增加,焦炭的碳素溶损率和溶损速率均逐渐增大,而且水煤气反应的溶损速率逐渐变大、碳素溶损率逐渐升高,但是碳溶反应的溶损速率则逐渐减小、碳素溶损率也逐渐降低,这说明H₂O+CO₂反应气氛中H₂O和CO₂同时与焦炭反应存在显著的竞争作用。通过分析碳素溶损率和水蒸气含量线性关系的拟合斜率发现,焦炭在H₂O+CO₂混合反应气氛中发生的碳溶反应和水煤气反应的斜率均小于单纯单一气氛下的碳溶反应和水煤气反应的斜率,并提出基于斜率差值的抑制因子α表征H₂O和CO₂对碳溶反应和水煤气反应互相影响程度,CO₂对水煤气反应的抑制因子α_<sub>CO₂/H₂O为0.253,H₂O对碳溶反应的抑制因子α_<sub>H₂O/CO₂为0.179,α_<sub>CO₂/H₂O为α_<sub>H₂O/CO₂的1.41倍,CO₂对水煤气反应的抑制程度强于H₂O对碳溶反应的抑制程度。     

MnOx?FeOy/TiO2?ZrO2?CeO2低温选择性催化还原NOz和抗毒性研究

用溶胶凝胶法制备TiO₂?ZrO₂?CeO₂（摩尔比4∶1∶1.25）载体,柠檬酸溶液浸渍法进一步负载MnO_x及MnO_x?FeO_y,进而合成了一种Fe掺杂的新型Mn基复合氧化物催化剂,考察其NH₃选择性催化还原NO性能及抗硫性能。它在含硫氛围中有良好的低温选择性催化还原（SCR）能力和抗中毒能力,Fe的引入促进了Mn与TiO₂?ZrO₂?CeO₂载体之间的相互作用,增加了催化剂表面Lewis酸性位点的数量。根据X射线光谱分析,Mn4+,Ce4+和吸附的氧的含量明显增加,对提高催化剂的性能非常有利。根据热重分析,在SO₂和H₂O同时存在的环境下,Fe的存在使硫酸铵和硫酸铈的产生量减少,抑制了锰的硫酸化,进一步提高了催化剂的抗毒性。MnO_x（12.5%）?FeO_y（0.8）/TiO₂?ZrO₂?CeO₂（4∶1∶1.25）催化剂在180 ℃下,同时通入体积分数10% H₂O和125×10?6 SO₂ 240 min,NO_z转化率可保持在75.6%。根据研究成果,新型锰基复合金属氧化物催化剂为进一步探索催化剂的SCR反应和抗毒机理提供了基础,促进了SCR工艺的工业应用。      

自组织纳米复合薄膜BiFeO3-CoFe2O4的微结构与相成分

采用先进电子显微术在原子尺度研究了(001)单晶SrTiO₃衬底上生长的纳米复合薄膜0.65BiFcO₃-0.35CoFe₂O₄的组织形态以及界面结构.BiFeO₃(BFO)和CoFe₂O₄(CFO)两相在外延生长过程中自发相分离,形成自组织的复合纳米结构.磁性尖晶石CFO呈方块状均匀分布于铁电钙钛矿BFO基体中,并沿[001)1]方向外延生长,形成垂直的柱状纳米结构.两相具有简单的立方-立方取向关系,即[001]_BFO//[001]_CFO和(100)_BFO//(100)_CFO,且界面为{110}晶面.薄膜表面起伏不平,形成CFO{111}小刻面而BFO则为平整的(001)表面.能谱分析结果表明各相成分均匀分布并无明显的元素互扩散发生.      

钐掺杂改性γ-Al2O3粉体的热稳定性研究

以硝酸铝(Al(NO₃)₃·9H₂O)为氧化剂，甘氨酸(C₂H₅NO₂)为还原剂，硝酸钐(Sm(NO₃)₃·6H₂O)为改性剂，通过溶液燃烧法合成了γ-Al₂O₃粉体。采用XRD、SEM、BET、TG-DTG等手段对产物进行表征，并分析探讨了焙烧温度、改性剂添加量对产物物相的影响。实验结果表明：在硝酸铝(Al(NO₃)₃·9H₂O)与甘氨酸(C₂H₅NO₂)的物质的量之比为3∶5,改性剂Sm(NO₃)₃·6H₂O添加量为1%,焙烧温度为1 025℃,焙烧时间为4 h的条件下可以制备具有较高热稳定性的γ-Al₂O₃     

Sn/ZrO2镀层的制备及ZrO2纳米粒子对电沉积过程的影响

在酸性硫酸盐体系中，采用超声辅助电沉积制备Sn/ZrO₂复合镀层，探究了超声功率、ZrO₂纳米粒子浓度和阴极电流密度对Sn/ZrO₂复合镀层的耐蚀性影响；通过线性扫描伏安法和交流阻抗法，研究了Sn/ZrO₂体系中ZrO₂纳米粒子对电化学反应过程的影响；通过SEM和XRD分别测试镀层形貌和微观结构。实验结果表明，较优电沉积工艺为:超声功率为300 W，ZrO₂纳米粒子浓度为7 g/L，阴极电流密度为2.5 A/dm2。在较优条件下，探究纯Sn镀层和Sn/ZrO₂复合镀层电沉积过程，超声辅助纳米粒子的加入使镀层表面更加致密，增加了沉积过程活性位点，促进了Sn2+的沉积，细化了晶粒，使得镀层表面更加平整致密。      

SO2还原SeO2制备Se的工艺及动力学研究

考察了反应温度、硫酸浓度、SO₂流速及反应时间对SO₂还原SeO₂制备Se过程的影响,并对该过程进行动力学研究,得到了最佳工艺条件及动力学限制性控制环节。结果表明：在反应温度40℃、硫酸浓度1 mol/L、SO₂流速60 mL/min、反应时间30 min的条件下,Se还原率达到99.73%,制备出纯度99.85%的Se;控制条件能得到不同形态Se,低温下得到无定形红硒,高温下得到结晶良好的黑硒;SO₂还原SeO₂制备Se的过程符合Avrami模型,表观活化能为1.98 kJ/mol,受扩散控制,动力学方程为-ln(1-X)=0.178×e^-238/Tt^1.276。     

废旧MoSi2涂层煅烧回收MoO3工艺研究

针对剥离回收的废旧MoSi₂涂层材料,通过氧化煅烧得到MoO₃和SiO₂混合粉末,并采用热蒸发法对MoO₃进行回收。研究了氧化煅烧温度和保温时间对MoSi₂氧化速率的影响,以及热蒸发温度对MoO₃收得率和形貌的影响。结果表明：随着煅烧温度升高,MoSi₂氧化生成MoO₃和SiO₂的转化率在400～600℃之间先增加后减小,475℃形成MoO₃的转化率最高,150 min的保温时间可以达到最高转化率。950℃热蒸发MoO₃的最大收得率为97.35%,热蒸发法得到的MoO₃主要为片状和球形,温度越高,球形MoO₃所占的比例越大。     

石墨烯掺杂氧化锡薄膜的结构与光学性能的研究

以SnCl₄·5H₂O和石墨烯为原料,采用溶胶-凝胶法在石英玻璃衬底上制备了SnO₂掺杂石墨烯的薄膜,研究了膜层厚度对SnO₂薄膜的结构与光学性能的影响.测试结果表明,石墨烯的掺入使氧化锡薄膜的晶体质量得到提高, 薄膜样品的光学带边往长波方向发生移动,即产生“红移”现象,随着石墨烯含量的增加,氧化锡薄膜光致发光强度表现为逐步淬灭的现象.      

衬底温度对STO/YSZ/GDC超晶格电解质的影响

以Al₂O₃作为单晶衬底,采用激光脉冲溅射技术(PLD)制备了四种不同衬底温度的STO/YSZ/GDC(SrTiO₃/8 mol%Y₂O₃∶ZrO₂/Ce_0.9Gd_0.1O_2-δ)超晶格电解质。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对薄膜生长特性进行表征,利用频阻抗/材料分析仪测试了STO/YSZ/GDC超晶格电解质的电学特性。结果表明,当衬底温度为750℃时,STO/YSZ/GDC超晶格电解质表面平整,晶粒排列紧密,薄膜整体结晶良好;STO、YSZ和GDC都沿(111)取向择优生长。随着衬底温度的提高,晶粒尺寸减小,克服的势垒降低,活化能变小,电导率增大。     

CaO–Al2O3–SiO2复合烧结助剂添加量对ZrO2/Al2O3复相陶瓷性能的影响

以Al(NO₃)₃·9H₂O、Ca(NO)₂·4H₂O、C₈H₂₀O₄Si为原料, 采用高分子网络法制备出成分均匀、粒度分布为3~7μm、高活性的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂; 将质量分数为3%、5%、7%、9%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂添加到Al₂O₃和ZrO₂原料粉体中, 经干压成型, 在1450℃烧结温度、保温4h的工艺条件下进行常压烧结制备得到ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷试样, 研究烧结助剂添加量对复相陶瓷力学性能和显微组织结构的影响。结果表明:当添加质量分数为5%的CaO–Al₂O₃–SiO₂复合烧结助剂时, ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的综合性能最达到佳, 相对密度为94%, 显微维氏硬度为1204 MPa, 抗弯强度为321 MPa, 断裂韧性为4.52 MPa·m1/2。     

含碳高硅矿球团在H2-H2O-N2和CO-CO2-N2气氛下还原过程研究

针对高炉炼铁节能减排的新要求,在H₂-H₂O-N₂和CO-CO₂-N₂气氛下研究碳复合团块的反应行为。通过化学分析法、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜-能谱(SEM-EDS)分析了复合团块的成分、矿相及微观形貌,对CO-CO₂-N₂和H₂-H₂O-N₂气氛下碳复合团块的还原行为进行了分析,并建立了复合团块反应动力学模型。结果表明,在1 073、1 173、1 273、1 373 K温度下,复合团块在H₂-H₂O-N₂气氛下的还原度和碳气化率均高于CO-CO₂-N₂气氛。对2种气氛下含碳团块在1 273 K时的反应过程进行分析,XRD图谱表明,在H₂-H₂O-N₂气氛下反应20 min后,团块中...     

Ag2C2O4/TiO2异质结的制备及其光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了锐钛矿型TiO₂,通过沉淀法成功将Ag₂C₂O₄沉积于TiO₂表面制备了Ag₂C₂O₄/TiO₂异质结。采用孔隙比表面分析仪(BET)、X-射线衍射仪(XRD)等对Ag₂C₂O₄/TiO₂异质结结构和光响应能力进行了表征;运用表面光电压仪(SPS)等对光催化剂的光生电荷分离特性进行了研究;考察了异质结光催化剂对模拟污染物罗丹明B的催化降解性能。结果表明：当Ag₂C₂O₄/TiO₂摩尔比为7.0%时,异质结光催化剂的光生电子-空穴分离速率最高,该光催化剂对罗丹明B的光催化降解性能最好。     

Catalytic combustion of toluene on Pt/Al2O3 and Pd/Al2O3 catalysts with CeO2,CeO2-Y2O3 and La2O3 as coatings

CeO₂,La₂O₃,and CeO₂-Y₂O₃ oxides were coated on the surface of spherical granular AI₂O₃(3-5 mm)through impregnation method,and proved as better supports of Pd and Pt catalysts.The influences of rare earth metal doping on the adsorption rates of Pd and Pt ions,as well as the catalytic performance,were investigated.Results show that the H₂PtCl₆·6H₂O adsorption rates of the Al     

CeO2/Cr3C2对WC-Co-Ni基硬质合金电化学腐蚀行为的影响

为了探讨WC-Co-Ni基合金腐蚀性能提升路径,采用相同基础原材料,制备WC-6Co-6Ni、WC-6Co-6Ni-1.0Cr₃C₂、WC-6Co-6Ni-1.0CeO₂和WC-12Co-1.0CeO₂等4种合金。分别在NaOH(pH=13)、Na₂SO₄(pH=7)和H₂SO₄(pH=1)等3种腐蚀介质中对4种合金进行电化学阻抗谱和动电位极化曲线测试。结果表明,腐蚀介质对合金耐腐蚀性能及其腐蚀机理具有重大影响,合金添加剂Cr₃C₂和Ni能够提升WC-Co-Ni基硬质合金在Na₂SO₄中性介质中的耐腐蚀性能,而在WC-6Co-6Ni合金中添加1.0%Cr₃C₂会降低合金在NaOH介质中耐腐蚀性能;WC晶粒相对细小的WC-12Co-1.0CeO₂合金在NaOH介质...     

碱式碳酸钇焙烧制备纳米Y2O3的工艺及动力学研究

针对液相沉淀法制备纳米Y₂O₃粉体工艺的焙烧过程中粉体易团聚问题,以碳酸钠和碳酸氢钠混合沉淀剂沉淀获得的纳米碱式碳酸钇为对象,系统研究了其焙烧条件对Y₂O₃形貌和粒度的影响以及动力学行为。研究表明：在煅烧温度860℃、升温速率5.375℃/min、焙烧时间1 h的条件下,得到D₅₀=0.050μm,(D₉₀―D₁₀)/(2D₅₀)=0.98,分散性良好的纳米Y₂O₃,其形貌与前驱体碱式碳酸钇相似。碱式碳酸钇前驱体(Y(OH)CO₃·H₂O)焙烧制备纳米Y₂O₃粉体的热分解过程分为两个阶段：第一阶段,Y(OH)CO₃·H₂O分解生成Y(OH)CO₃,该反应过程的表观活化能E为90.23 kJ/mol,指前因子A为7.46...     

闪烧致密Al2O3-ZrO2复相陶瓷的微观结构及力学性能

以α-Al₂O₃和氧化钇稳定氧化锆粉体为原料,无压烧结制备致密Al₂O₃-ZrO₂复相陶瓷,在临界电场下进行热处理后,对Al₂O₃-ZrO₂复相陶瓷的微观结构和力学性能进行研究。结果表明：在900 V/cm的电场下,烧结致密Al₂O₃-ZrO₂复相陶瓷的闪烧起始炉温为308℃。在炉温为1 200℃、电场为700 V/cm的条件下,闪烧致密Al₂O₃-ZrO₂复相陶瓷原位合成Al₂O₃-ZrO₂共晶结构。闪烧陶瓷主要分为复相区、过渡区和共晶区3个区域。复相区的微观结构与烧结陶瓷相似,形状不规则的Al₂O₃和ZrO₂相均匀分布;过渡区晶粒异常长大,粗大的Al...