气相色谱法测定汽柴油中硫含量的分析方法进展

综述了气相色谱结合选择性检测器分析汽柴油中硫含量的方法,主要有火焰光度检测器(FPD)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)、原子发射光谱检测器(AED)、硫化学发光检测器(SCD)等,并总结了不同分析方法的优缺点。     

高速液相色谱仪用的喷雾化学发光检测器

自古有萤火虫或某些发光细菌的化学发光现象。次氯酸钠和过氧化氢的反应也有此现象。近年来为了提高分析手段的选择性和灵敏度,对化学发光进行了广泛研究,已研制了几种用于高速液相色谱仪上的喷雾化学发光检测器。     

聚合级丙烯中痕量硫的分析方法

简介聚合级丙烯中痕量总硫含量的分析方法——微库仑法﹑紫外荧光法和醋酸铅法的分析原理;若需分析丙烯中特定痕量含硫化合物的含量,可采用气相色谱法,可选用的检测器有火焰光度检测器、脉冲式火焰光度检测器、硫化学发光检测器和原子发射光谱检测器。对各分析方法进行分析和对比,指出其适用范围及优缺点。     

催化柴油中含氮化合物的研究

采用气相色谱-氮化学发光检测器联用技术建立了催化柴油中氮化物类型分布的分析方法,考察了色谱条件对各种氮化物分离的影响,对柴油中60多种氮化物进行了定性、归类。以N,N-二甲基苯胺、4-甲基喹啉、2,4-二甲基喹啉、吲哚、1-甲基吲哚、2,3-二甲基吲哚、2,3,3-三甲基吲哚作为标准样品,考察了各种含氮化合物在氮化学发光检测器上的响应,证实该方法具有很好的重复性和准确度,可用于不同来源和不同加工工艺的柴油馏分中各种氮化物类型及分布的研究。     

汽油中硫含量的分析方法进展

综述了汽油中硫含量的分析方法,主要有燃灯法、X射线荧光光谱法、氧化微库仑法、紫外荧光法以及近年来发展迅速的利用气相色谱的各种联用技术,如气相色谱-火焰光度检测器联用(GC-FPD),气相色谱-原子发射检测器联用(GC-AED)和气相色谱-硫化学发光检测器联用(GC-SCD)等,并总结了不同分析方法的优缺点.     

气相色谱法测定土壤中挥发性硫化物

采用带硫化学发光检测器的气相色谱法对土壤中具有挥发性的硫化物进行测定,加大对土壤中硫化物的检测度,为提升我国环境水平奠定基础。     

石油产品中总硫和总氮含量同时测定方法研究

MultiEA3100是一台可以同时测定石油产品中总硫和总氮含量的元素分析仪器。石油产品中的硫和氮在燃烧管中经热裂解热氧化转化成相应的氧化物,分别由紫外荧光检测器和化学发光检测器检测,用标准曲线法进行定量计算。实验表明,该仪器检测精密度及准确度满足标准方法要求。此外,同时测定总硫和总氮含量,可大大提高分析效率。     

硫化学发光检测器测定石油苯中痕量噻吩

使用气相色谱法,硫化学发光检测器(SCD)及外标法定量,对石油苯中痕量噻吩进行测定。确定了燃烧器操作温度、气体流速等检测器条件,对干扰找到了解决的办法。与其他检测方法相比较,具有操作简单,检测快速,灵敏度高,检测限低,干扰少,测定结果重复性好等优点,分析结果更加准确可靠。     

高效液相色谱仪化学发光检测器的研究分析

高效液相色谱(High performance Liquid Chromatography,简称HPLC)是一种具有高效、快速及应用广泛的现代分离技术。检测器作为HPLC系统的重要组成部分,充当着“眼睛“的角色。近年来,在众多的HPLC检测器当中,化学发光检测器(CLD)由于其具有灵敏度高,线形范围宽及仪器设备简单等优点,被越来越多地应用于各种复杂样品中Pg或fg级含量化合物的检测,成为一种理想的分离分析方法,也是当今分析科学领域内研究非常活跃的热点之一。     

天然气中硫含量的检测及天然气的发展前景

天然气中含有硫化合物,采用硫化学发光检测器和气相色谱进行检测,该方法重复性好,灵敏度高、检出限低被广泛采用;天然气的液化改变了我国的能源结构,更符合清洁生产,保护环境,节约能源的理念,具有很大的发展前景。     

用加压离子交换色谱快速分析铁铜的方法

近年来高压液体色谱已开始用于金属离子的分析。通常是将金属离子转化为螯合物,然后在液体色谱仪上进行分离测定。为了适应在无机分析方面的需要,不同形式的金属离子检测器也有所增加,如化学发光、电导、原子吸收、直流等离子光谱等。本文介绍的是,将加压离子交换分离富集和原子吸收检测结合起来,快速测     

催化裂化油浆中硫化物气相色谱分析

采用气相色谱配硫化学发光检测器(SCD)结合高温模拟蒸馏ASTM D7169-05方法对巴陵石化催化裂化油浆中含硫化合物进行了分析鉴定,结果表明:油浆的馏程在253℃到690℃左右范围内,硫化物类型主要是二苯并噻吩类和萘并噻吩类化合物;定量分析结果表明,萘并噻吩类化合物占油浆中总硫化物含量的70%以上。     

气相色谱与硫化学发光检测器联用测定芳烃样品中的环丁砜

采用气相色谱和硫化学发光检测器（GC-SCD）技术,通过直接进样测定芳烃样品中环丁砜。本方法用六个不同浓度的定量标准样品,得到的定量标准曲线的相关性≥0．9999;在回收试验中,得到的回收率在95％～109％范围内;对抽余油进行5次重复性试验,环丁砜含量测定结果RSD仅为2．5％。     

硫化学发光检测器氢中毒的研究

气相色谱仪在天然气领域中发挥着重要作用,在长期的使用过程中,气相色谱仪硫化学发光检测器过高的H2/O2流速比会使其发生氢中毒现象。氢中毒会导致检测器的响应值大幅降低并影响到检测数据的准确度。本文通过对气相色谱仪的原理和双等离子体控制器的结构分析,并对双等离子体燃烧器陶瓷管进行高温活化处理,通过处理前后的实验数据对比,得出高温活化陶瓷管可在一定时间内解决双等离子燃烧器陶瓷管的氢中毒现象,此方法已在中亚管输天然气的离线检测中得到应用,并取得良好效果。     

汽油中硫化物分析方法的研究

采用气相色谱-硫化学发光检测器联用技术,建立了催化裂化汽油和焦化汽油中各种硫化物类型分布的分析方法,并考察了色谱条件对不同汽油中各种硫化物分离的影响,对汽油中80余种硫化物进行了定性。该方法具有很好的重复性和准确度,同时对实际样品进行了分析,认为该方法切实可用。     

气相色谱-双等离子体硫化学发光检测器分析甲醇中硫化物

从全面取代合成氨、尿素、甲醇类化验室剧毒品工作出发,建立了气相色谱-双等离子体硫化学发光检测器分析甲醇中硫化物的分析方法,选择CP8575毛细管柱作为分离柱,样品回收率在85%～95%。待测浓度在0.5～150mg/L呈良好的线性关系,相关系数0.999562,样品检测线0.5mg/L。能够满足低温甲醇洗装置对甲醇中硫化氢,净化气中硫化氢分析的定量检测要求。     

高效液相色谱之进展(续)

三、液相色谱检测器 3:1 示差折光检测器(RI) 液相色谱用的一般检测器主要有示差折光检测器、紫外单波长检测器、紫外分光检测器、荧光检测器和电导检测器。其中示差折光检测器和紫外单波长检测器较为通用,其他三种检测器应用范围较     

O_3/H_2O_2协同氧化脱除FCC柴油中含硫化合物

以O_3为氧化剂,H_2O_2为催化剂,无水甲醇为萃取剂,通过协同氧化—萃取方式脱除FCC柴油中的含硫化合物。利用气相色谱硫化学发光检测器测定FCC柴油和精制油中硫化物的分布和含量,利用傅里叶红外光谱仪对FCC柴油、氧化油以及精制油中所含官能团进行分析。同时考察了H_2O_2加入量、反应温度以及剂油比对FCC柴油脱硫效果的影响。结果表明,在质量分数为30%H_2O_2用量为5 mL、反应温度为50℃、反应时间为50 min以及剂油比为1∶1的最佳反应条件下,FCC柴油中的含硫化合物脱除率可达90. 80%。     

NBS-曙红Y体系-流动注射化学发光法检测盐酸吗啉胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸吗啉胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体。在碱性条件下,NBS氧化盐酸吗啉胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强。研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理。结果显示：在最佳实验条件下,盐酸吗啉胍的检测线性范围为4.7×10-8～2.0×10-5 g.mL-1,线性回归方程为I=19.513C（×10-7 g.mL-1）＋26.118,R2=0.9995,方法检出限（DL=3σn-1/S）为1.6×10-8 g.mL-1。对盐酸吗啉胍片剂（标示量为0.1 g.片-1）中盐酸吗啉胍定量分析,结果平均为0.0977 g.片-1,相对标准偏差为2.0%,加标回收率为93.5%～102.6%,结果令人满意。     

血催化鲁米诺化学发光性能的研究

采用荧光分光光度法,建立了血催化过氧化氢氧化鲁米诺的化学发光体系。考察了缓冲体系、pH值、血液浓度等对鲁米诺化学发光性能的影响。结果表明,当采用56.60mmol·L^-1 Na2CO3-NaHCO3缓冲体系与30.0mmol·L^-1 H2O2溶液（B液）混合时,在pH=8.98的条件下,血液浓度越高,血催化鲁米诺化学发光性能越好。