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相似文献
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1.
使用天然的D-酒石酸,在水-乙醇体系中,对外消旋体DL-1-(4-氨基苯基)-2-甲基氨基丙烷(1)高收率地光学拆分,D-和L-I对映体收率分别为90%和82%,并确定了它们的绝对构型。  相似文献   

2.
4—二甲氨基吡啶合成方法评述   总被引:2,自引:0,他引:2  
对新型高效催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的方法进行了评述,主要方法有一步法和两步法之分,均以吡啶或其衍生物为起料, 步法不具备实现工业化的可能性,而两步法是工业制备DMAP的一种主要方法,经逐步改进,目前收率已达58%,但该产品收率仍不是很理想,并且三废多,尚待不断深入研究。  相似文献   

3.
化学法合成头孢氨苄(I),以(R)-2-氨基-2-苯乙酰氯盐酸盐(Ⅱ)和(6R,7R)-3-甲基-7-氨基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环(4,2,0)辛-2-烯-2-甲酸(Ⅲ)为主要原料,在催化剂SN-1和DI-作用下0℃反应5h收率为76.1%,质量符合中国药典95版要求。  相似文献   

4.
2—氨基—4—氯苯酚的合成研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
提出了以对二氯苯为原料,经硝化,水解和还原三步合成2-氨基-4-氯苯酚的方法。初步探讨了影响反应的因素。产品总收率达77%。  相似文献   

5.
以2-氨基噻唑为原料,用成盐-硝化一步法制备了2-氨基-5-硝基噻唑,并采用正交实验确定了较佳的合成工艺条件。产品收率达80%以上。  相似文献   

6.
以氯霉素生产过程中的副产物邻硝基乙苯为原料,经混酸硝化和加氢还原两步反应制得2,4-氨基乙苯。对合成反应的影响因素进行讨论,并通过实验确定反应的适应工艺条件。硝化反应的收率为92.7%,还原反应的收率为98%。喑体及产物经红外、核磁和质谱分析,证明结构正确。  相似文献   

7.
手性氨基醇用于苯乙酮的不对称还原研究   总被引:1,自引:1,他引:1  
合成了(1R,2S)-1-二丁基氨基-1,2-二氢-2-茚醇其对映体,首次将此类手性氨基醇用于苯乙酮的不对称还原反应研究,用温和的还原剂KBH4得到的还原产物1-苯基乙醇其最佳对体过量值达81%。  相似文献   

8.
本以1-氨基蒽醌和乙酐的原料,乙酸作溶剂,合成了1-乙酰氨基蒽醌。测试了1-乙酰氨基蒽醌的红外光谱和高压液相色谱,研究表明,该合成方法操作简便,产品收率可达99%,纯度为96%。  相似文献   

9.
在乳化剂OP存在下。于1.1~3.0mol/L氨水介质中,Tl(Ⅲ)与邻羧基苯基重氯氨基偶氮苯(CDAA)形成组成比为1∶2的稳定的橙红色配合物,其吸收峰波长在512nm,对比度Δλ=92nm,表观摩尔吸收系数为1.34×105L·mol-1·cm-1。室温下显色反应立即完成,配合物至少稳定8h,线性范围为0~0.80mg/L.方法用于水样、烟叶和煤灰中痕量铊的分析,回收率为90.0%~101.4%,相对标准偏差不大于4.6%(n=5)。  相似文献   

10.
研究了溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB),氯化十六烷基吡啶(CPC),氯化十四烷基二甲基苄基胺(Zeph)等四种阳离子表面活性剂(CSF)与2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氨苯(HCSDAA)的显色反应,在TritonN-101存在下和pH11.3~12.1缓冲介质中,各种CSF均与HCSDAA形成摩尔比为1:1的紫色离子缔合物,其最大吸收波长是585nm,对比  相似文献   

11.
7—苯乙酰胺基—3—脱乙酰氧基头孢烷酸裂解工艺的改进   总被引:1,自引:0,他引:1  
青霉素氧化物扩环后,扩环酸母液直接裂耦合成7-氨基脱乙酰氧冰烷酸(7-ADCA)收率提高4.1%,质量达行业标准。  相似文献   

12.
由L-半胱氨酸与2-吡啶甲醛缩合制备了手性配体2-(2-吡啶基)-4-羧基-1,3-噻唑烷,并将其与(Rh(COD)Cl)2制备在位催化剂用于苯乙酮的催化不对称氢化反应,可使该反应的化学产率高达90%,光学收率达到79.7%e.e。  相似文献   

13.
当用硅胶G作吸附剂,苯:环己烷:丙酮:乙二胺(10:8:3:1)为展开剂时,1-氨基蒽醌、1,5-二氨基蒽醌、1,8-二氨基蒽醌、1,6-二氨基蒽醌,1,7-二氨基蒽醌和2-氨基蒽醌都能获得良好的分离。8次测定结果表明:1-氨基蒽醌,1,5-二氨基蒽醌和1,8-二氨基蒽醌的标准偏差分别为1.0、0.070和0.064,相对标准偏差分别为1.1%,3.7%和7.1%。  相似文献   

14.
以愈创木酚为原料,经酯化、硝化及还原,合成了3-氨基愈创木酚,总收率为16.6%。其中还原一步采用普通的Raray Ni作催化剂,常压氧化的方法,其产率为66.3%,高于文献值。  相似文献   

15.
以苯胺为原料经成盐、脱水和重排(胂化)合成了对氨基苯胂酸。单程收率为32%,总收率为55%,这条路线具有原料易得、步骤少、副产物水解时间短和总收率高等优点。  相似文献   

16.
采用循环伏安法和恒电位电解法相结合的实验手段,研究了1,5-二硝基蒽醌(1,5-DNA)在硫酸溶液中,汞齐化铜电极上阴极还原制备1,5-二氨基-4,8-二羟基蒽醌(1,5-DA-4,8-DHA)的电化学反应性能,从而探讨了该电极过程的反应机理。结果表明:在12.75mol/L H2SO4和140℃温度下,1,5-DNA在汞齐化铜阴极表面上具有反应物强吸附和不可逆随后化学反应的特征,整个电极反应由四  相似文献   

17.
以分散蓝2BLN(C.I.分散蓝56)生产过程中水解工序的废液为原料,经回收得2,4二硝基苯粗 品,然后从硫氢化钠作还原剂,于对70~75℃ , pH=7~8条件下将其还原、精制,从而制得高纯度的2~ 氨基-4-硝基苯酚.总收率达68%,产品纯度≥98%.  相似文献   

18.
对一种含硅氨的二元氨化合物(双4-氨基苯氧基)二甲基硅烷)的合成方法进行了研究,以交设计,通过正交设计,确定了合成过程的最佳反应条件,诸如“原料配比、反应温度、反应时间、反应介质等。此外,通过红外光谱、DSC、元素分析,核磁共振等手段对其结构进行了表征和确认。  相似文献   

19.
壳聚糖硫酸盐催化合成4,4′—四甲二氨基二苯甲烷   总被引:2,自引:0,他引:2  
以壳聚糖硫酸盐为催化剂,以N,N-二甲苯胺和甲醛为原料在相转移催化剂(TBAC)存在下缩合成4,4′-四甲二氨基二苯甲烷,实验表明,在反应时间为3.5h,催化睡量0.5g,TBAC用量1.5g的条件下,产品收率达98%,并且催化剂可重复使用多次。  相似文献   

20.
2-(2-羟基-4-氨基苯基)-5-磺酸氢化苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的一个重要的中间体,以邻硝基苯胺为起始原料,以浓硫酸为磺化剂,选用氯苯或邻二氯苯作磺化介质来制备4-氨基-3-硝基苯碘酸;然后再以4-氨基-3-硝基苯磺酸和间氨基酚为原料,经重氮化、偶合、还原制备目标化合物。研究磺化反应、重氮化反应及偶合反应的因素,得到适宜反应条件。碘化反应收率可达90%,反应总产率为80%左右。  相似文献   

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