用超临界流体萃取方法处理多氯联苯污染物

测定了三种多氯联苯同系物：４，４＇－二氯联苯，２，３＇，４＇，５－四氯联苯，２，２＇，３，３＇，４，４＇－六氯联苯在超临界ＣＯ２中的溶解度，实验是用静法在一个带可视窗的高压平衡池内进行，实验压力为９－４５ＭＰａ，温度为３０８．１－３２９．１Ｋ，同时研究了用超临界流体萃取技术处理被ＰＣＢＳ污染的固体物的方法，测定其萃取ＰＣＢＳ的传质速率及有效性，实验压力为７．５－６０ＭＰａ，实验温度为３０５．５－３     

对氯甲苯氯化制2,4—二氯甲苯

用正交试验法研究了由对氯甲苯经催化氯化制取２，４－二氯甲苯的最佳反应条件。反应温度３３３Ｋ，催化剂（ＳｂＣｌ３）用量１．５％时，对氯甲苯转化率为５９．７％，２，４－二氯甲苯的收率为４５．１３％。     

薄层色谱分光光度法测定2.4—二甲基—6—氯苯胺的方法研究

建立了用薄层色谱分光光度相结合，测定２．４－二甲基－６－氯苯胺的方法，平均回收率为１０２．２％。     

薄层色谱分光光度法测定2．4－二甲基－6－氯苯胺的方法研究

建立了用簿层色谱分光光度相结合，测定２．４－二甲基－６－氯苯胺的方法。平均回收率为１０２．２％。     

双波长导数分光光度法直接、同时检测水中的NO_3~-和NO_2~-含量

提出了一阶导数紫外分光光度法直接、同时测定水中ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的方法。ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的测定灵敏度较其它同时测定的方法分别提高８～１８倍和９～１２倍，ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的最低检出限均为０．０１μｇ／ｍｌ。对合成样品分析，其相对误差＜±２％，交异系数＜３．８％。对河水、湖水、饮用水进行加标回收实验，ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的回收率分别为９５．３％～１０１．３％和９７．７％～１０４．２％，与标准方法进行对照分析，ｔ检验结果表明，本方法与标准方法相比无显著性差异。     

4－甲基－2－肼基苯骈噻唑的气相色谱测定法

将４－甲基－２－肼基苯骈噻唑与丙酮反应生成相应的腙，用薄层色谱对转换条件进行了摸索，用ＳＥＣ色谱柱以癸二酸二正丁酯作内标，进行气相色谱定量分析，测定结果与化学法所得结果之差小于３．０％。     

ZrO2对热压Si3N4陶瓷材料断裂韧性及显微结构的影响

研究了ＺｒＯ２对热压Ｓｉ３Ｎ４陶瓷材料的断裂韧性Ｋｉｃ、显微结构及结构组成的影响。结果表明，Ｚｒｏ２的含量对Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的断裂韧性有显著影响，在１０ｗｔ％时出现峰值ＫＩＣ为７．８３ＭＰａ．ｍ＾１／２，提高约２１．４％，热压Ｓｉ３Ｎ４－ＺｒＯ２系统中能有效地撸制ＺｒＮ的生成。     

毛细管气相色谱法定量面粉中苯甲酸含量

本文建立了用毛细管气相色谱法定量分析面粉中苯甲酸含量的方法，选取益酸－乙醇－乙醚提取剂并采用旋涡混合器提取，使提取率达９５％以上。采取了毛细管色谱柱分离了基体对苯甲酸的干扰，其精度达３．４％，最小检知量达４．２×１０￣（－９）ｇ，回收率达９６％，均较高，完全满足面粉中苯甲酸测定要求。     

4—甲基—2肼基苯骈噻唑的气相色谱测定法

将４－甲基－２－肼基苯骈噻唑与丙酮反应生成相应的腙，用薄层色谱对转换条件进行了探索，用ＳＥＣ色谱柱以葵二酸二正丁酯作内标，进行气相色定量分析，测定结果与化学法所得结果之差小于３．０％     

FAAS间接测定磷

本文研究了ＰＯ４＾３＋对Ｃａ测定产生干扰的机理，将其利用于原子吸收法间接测定含量为０．２－５μｇ／ｇ的微量磷元素，并应用于测定人体毛发中磷元素的含量，回收率达到９７％－１０２％。     

分光光度法同时测定石油酸中环烷酸和脂肪酸

讨论了Ｃｕ２＋、环烷酸和吡啶萃取分光光度法测定石油酸中环烷酸和脂肪酸含量的测定条件、干扰因素和计算方法并与酸碱滴定法、尿素络合重量法进行了比较。分光光度法测石油酸中环烷酸含量时比酸碱滴定法选择性好;分光光度法测石油酸中脂肪酸含量时比尿素络合重量法操作简单且精确度要高。在取样量为０．１ｇ左右时本方法测石油酸中环烷酸相对标准误差不大于３％,测石油酸中脂肪酸时相对标准误差不大于４％;在加标量为样品中环烷酸含量的０．５～２倍左右时本方法测环烷酸含量的回收率为９５％～９９％。     

对苯二甲酸的溶解度测定与关联

针对对苯二甲酸工业中的溶解度基础数据缺乏的问题，提出了一种测定高温下对苯二甲酸在醋酸水
溶液中的溶解度的方法.对苯二甲酸在特制的高温溶解釜中达到饱和，通过特制的取样装置取样后用高效
液相色谱测定对苯二甲酸的溶解度.用该法测定了42315~50315K下对苯二甲酸在醋酸质量分数为60%、
70%、80%、90%和100%的醋酸水溶液中的溶解度.结果表明，引进一个与苯环相连的羧基ACCOOH，并将
ACCOOH基团与其他UNIIFAC基团的相互作用参数表示成温度的线性关系后，UNIFAC基团贡献模型能较好的
关联对苯二甲酸在醋酸水溶液中的溶解度.     

Zn-SO4^2-/SBA-15制备、表征及催化合成月桂酸甲酯

采用无溶剂法将ZnO,（NH4）2SO4与煅烧的主体材料SBA-15分子筛进行人工研磨混合后焙烧,制备了Zn-SO2^4-/SBA-15改性介孔分子筛。并采用X射线衍射、红外光谱、N2吸附-脱附、TG分析方法对试样进行了表征,结果表明,制得的Zn-SO4^2-/SBA-15保持高度有序的介孔一维六角结构。用Hammett指示剂法测定了催化剂ZnO-SO4^2-/SBA-15表面酸强度为2.8-3.3,酸量为2.42 mmol/g。并将催化剂用于月桂酸与甲醇的酯化反应中,采用正交实验确定较佳的工艺条件为：反应时间为10 h,n（月桂酸）/n（甲醇）为1∶15,催化剂质量为1.0 g,在此条件下月桂酸甲酯的反应收率为85.4%。实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能。     

离子色谱法分析饮料中的一元有机酸

通过对淋洗液和流速的选择，回收率和重现性的测定，找到了一种测定一元有机酸的快速，实用的离子色谱分析方法，并用这种方法测定了饮料如白酒、啤酒和萄萄酒中的有机酸，获得了满意的结果。     

3,5-Br_2-PADAP分光光度计测定钢铁中微量铌

目前氯磺酚S光度法是测定钢铁及合金中铌量较好的方法,但3,5－Br2－PADAP在钢中测定微量铌的应用国内尚未见报道．研究发现3,5－Br2－PADM－铌在一定酸度条件下,生成稳定的三元络合物．其方法选择性好,精度高,己应用于生产中．     

稻米中赤霉酸的HPLC测定方法研究

为高效、准确地对稻米中赤霉酸进行检测, 本文通过实验建立了利用高效液相色谱法测定赤霉酸的具体方法。样品经粉碎、提取和净化后, 用高效液相色谱仪分析以确定检测波长、流动相、柱温等。结果表明, 本方法具有良好的线性关系(R2=0.999 96), 最低检出限为2.0 mg/kg, 回收率为91.7%~98.7%, 相对标准偏差为3.2%。     

紫外光谱法测定葵花油异构化产物中共轭亚油酸的含量

以葵化油为原料,经过皂化、酸化、共轭化过程制备共轭亚油酸。采用紫外光谱法,在232.62nm波长下进行测定,标准曲线的线性回归方程为Y=0.0104X＋0.054,相关系数为R^2=0.9995,方法的相对标准偏差为0.52％,回收率为94.05％—100.21％。     

Ce^4＋-S2O8^2--SBA-15催化剂合成乙酸正丁酯

本文采用无溶剂法将Ce（SO）4）2、（NH4）2S2O4与煅烧的主体材料SBA-15分子筛进行人工研磨混合后焙烧。制备了Ce^4＋-S2O8^2--SBA-15催化剂。将催化剂应用于冰乙酸与正丁醇反应合成乙酸正丁酯的酯化反应中,采用正交实验确定较优的工艺条件为：反应时间120min,n冰乙酸：n正丁醇=1：1.2,催化剂用量为0．0375g（相当于冰乙酸质量的5％）,在此条件下乙酸正丁酯反应产率在95．13％。实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能,具有可重复使用性能。     

硅灰石矿中硅灰石含量的测定方法

用盐酸加热分解硅灰石试样，将试样中的钙沉淀分离，得可溶性硅，用氟硅酸钾容量法测定计算标准硅灰石矿（GBW03123）和两个硅灰石试样中硅灰石的含量，结果与用标准方法测得的结果较吻合．对同一样品进行7次测定，标样与两个试样的相对标准偏差分别为3．6％，3．0％和3．1％．     

改进稻谷脂肪酸值标准测定方法的探讨

针对GB/T 20569-2006附录A规定的测定稻谷脂肪酸值试样制备方法的某些缺点提出了改进的方法,采用改进法和国标法分别测定了60个稻谷样品的脂肪酸值,建立了改进法的校正模型:Y标=0.914 6X 改+6.332 2,并用10个样品验证该模型.结果表明:改进法测定的稻谷脂肪酸值经校正后所得结果与国标法测定的稻谷脂肪酸值的差值均在允许误差之内,两者线性关系显著(R2=0.769 7),使用改进法测定脂肪酸值是可行的.