不同淬火工艺制备ZrW2O8及其负热膨胀性能研究

以分析纯ZrO2和WO3粉体为原料,采用分步固相法制备出ZrW2O8粉体,冷压成型并在1200℃下烧结4 h后炉冷、空气冷、水冷和液氮淬冷处理.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征.试验结果表明:随着冷却速度的增加,ZrW2O8分解为ZrO2和WO3的比例降低,随炉冷却制备的ZrW2O8完全分解为ZrO2和WO3;空冷制备的ZrW2O8.部分分解为ZrO2和WO3;在水和液氮中淬火得到纯ZrW2O8.在室温到600℃的测试区间内,采用空冷、水和液氮淬冷制备的ZrW2O8.的负热膨胀系数分别为-3.96×10-5K-1、-4.49×10-6 K-1和-5.95×10-6 K-1.     

不同层Cu/ZrW2O8梯度薄膜的制备和性能

采用ZrO2、WO3复合氧化物和Cu靶材,利用磁控溅射法,通过改变溅射功率在单晶硅基片上分别制备1、3、5层Cu/ZrW2O8复合薄膜.通过X射线衍射、扫描电镜和原子力显微镜表征不同层薄膜的物相组成和表面形貌:采用划痕仪和应力测试仪分别测量薄膜的结合力和热应力.结果表明:未退火处理的薄膜为非晶态钨酸锆和铜的复合薄膜:在...     

酸铵催化H2O2氧化环己烯合成己二酸

以（NH4）5[H2（WO4）6]·H2O为催化剂,用H2O2氧化环己烯合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。在优化工艺[n（环己烯）：n（H2O2）cn（钨酸铵）=100：440：1,反应温度为92℃,反应时间6h]条件下,己二酸分离收率可达81．4％,纯度为99．8％。催化剂重复使用3次,己二酸收率稳定。     

放电等离子烧结和快速热压工艺制备具有低或负热 膨胀系数钨酸锆块体(英文)

采用快速热压工艺(放电等离子烧结和感应加热热压),利用ZrW2O5粉料制备了负热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)钨酸锆 (ZrW2O8)陶瓷体材料.这两种工艺可在烧结过程中保留负CTE材料钨酸锆所需的结构和相组成.结果表明:改变工岂参数,如热压温度和保温时间, 可以调节ZrW2O8陶瓷的CTE从-9×10-6/K到+9×10-6/K变化.首次采用ZrW2O8作为填料与轻金属钛复合制备了零膨胀复合材料.     

Ca4（1＋x）／5Mg（1＋x）／5Zr4Si2xP（6—2x）O24磷酸盐陶瓷材料的制备及力学性能

以化学纯CaCO3、4MgCO3·Mg（OH）2·5H2O、ZrO2、SiO2和（NH4）H2PO。微粉为原料,采用高温固相反应法合成了Ca4（1＋x）／5Mg（1＋x）／5Zr4Si2xP（6-2x）O24（CMZP）粉体,其中x=0、0．1、0．2、0．3。XRD测试结果表明在400℃下保温2h、1150℃下保温4h,能够合成单相的CMZP粉体,粉体千压成形后经冷等静压处理,在1350℃保温8h能烧结得到相对密度为97．5％的陶瓷试样,其平均抗弯强度为50MPa。     

燃烧法合成高纯度负热膨胀材料ZrW2O8粉体

采用燃烧法在较低温度下成功合成了各向同性的负热膨胀材料ZrW2O8粉体.用X射线衍射、扫描电镜、红外光谱综合分析和研究了反应过程中炉温、硼酸和尿素含量、W6 与Zr4 的摩尔比对合成ZrW2O8纯度的影响.结果表明:燃烧法可以合成高纯度、粒径为0.5μm的ZrW2O8粉体.燃烧法合成高纯ZrW2O8的最佳条件是:炉温为500℃,硼酸的摩尔分数为10%,(NH2)2CO与(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O ZrOCl2·8H2O的质量比为2∶1,(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O与ZrOCl2·8H2O的摩尔比为1∶3.2.所合成的ZrW2O8在50～700℃之间的线膨胀系数a=-5.08×10-6/℃,其线膨胀系数与温度的关系符合方程dL/L0=-1.4×10-2-4.5×10-4T(50℃≤T≤700℃).     

SO4^2-/La2O3-ZrO2催化合成亚油酸乙酯

将SO4^2/ZrO2负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-ZrO2,以亚油酸和乙醇的酯化反应为探针，考察了不同制备条件对催化剂性能的影响，结果表明，La^2＋浸渍浓度为0．07mol／L，经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察，最佳实验条件为n（醇）：n（酸）：6：1，反应时间6h，催化剂用量3％（亚油酸），酯化率可达93．7％．且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。     

固体酸S2O2-8/ZrO2-SiO2催化合成马来酸二辛酯

用S2O8^2-浸渍锆硅复合氧化物，制得固体酸催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2。用马来酸酐与正辛醇的酯化反应考察了催化剂的活性，并与硫酸、对甲苯磺酸等催化剂的催化效果比较。结果表明：对于给定反应，S2O8^2-对ZrO2-SiO2的促进作用明显高于S24^2-；当n(Zr)：n(Si)为l：6，用硝酸铵作硅酸钠的沉淀剂，用0．7mol/L，的过硫酸铵浸渍12h，在550℃下焙烧3h制得的催化剂S2O8^2-／ZrO2-SiO2具有最高的催化活性，用于催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应，可得无色透明的酯化产物，3h内酯化率达98．4％，较S2O8^2-／ZrO2-SiO2催化剂的酯化率提高了约18％．     

铜包覆钨酸锆复合粉体的制备

用分步固相法合成高纯钨酸锆(ZrW2O8).通过X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪检测物相结构.用扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察ZrW2O8颗粒形貌.经过粗化和一步敏化、活化工艺,用化学镀法在超声波辐照下对微米级ZrW2O8颗粒进行包覆.用XRD判断包覆粉体的成分组成.用SEM观察ZrW2O8颗粒镀覆结果.用差示扫描量热仪(thermogravimetry-differential scanning calorimetry,TG-DSC)对复合粉体进行了TG-DSC分析.结果表明:在超声波并在合适的镀液组成和工艺条件下实现了铜(Cu)均匀包覆ZrW2O8,在镀液中加入亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]和2,2′-联吡啶(C10H8N2)双稳定剂可以有效消除或减少复合粉体中的氧化亚铜(Cu2O).     

SrO对Si3N4–ZrO2–SrO系统反应合成ZrN的影响EI北大核心CSCD

通过引入SrO,利用Si3N4–ZrO2–SrO三元系统反应合成ZrN,使得SiO2–Si3N4–ZrO2–ZrN四元系统形成互易关系,并结合热力学计算,对在N2气氛无压条件下Si3N4–ZrO2–SrO三元系统分别在1 500和1 700℃时的反应途径进行了研究,并采用XRD进行物相分析。结果表明：当烧结温度为1 500℃时,Si3N4–ZrO2–SrO系统可生成ZrN＋SrSi2O2N2和ZrN＋Sr3SiO5＋SrZrO3的复合相;当烧结温度提高到1 700℃时,反应产物中与ZrN复合的物相不仅有SrSi2O2N2和Sr3SiO5＋SrZrO3,还生成了Sr2SiO4＋SrZrO3和Sr7ZrSi6O（21）＋SrZrO3,其中,SrZrO3为ZrO2–SrO二元系统反应的结果。在1 500和1 700℃时,Si3N4–ZrO2–SrO三元系统中可生成ZrN＋X（＋SrZrO3）复合相,且ZrN–X共存关系在扩展的SiO2–Si3N4–SrO–ZrO2–ZrN五元系统中给出。Si3N4–ZrO2–SrO三元系统的数个反应可被用于在较低温度下一步反应制备ZrN复相陶瓷。     

Na2WO4/1,2,3,4-丁烷四羧酸催化氧化环己烯合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,以E(H2O2)=30％为氧源,采用原位合成的Na2WO4／1,2,3,4-丁烷四羧酸／H2O2过氧钨酸络合物为催化剂,催化氧化环己烯合成己二酸。考察了酸性配体1,2,3,4-丁烷四羧酸的用量、反应温度和反应时间对反应的影响。当n(1,2,3,4-丁烷四羧酸)：n(Na2WO4)=4：1、n(Na2WO4)：n(环己烯)：n(H2O2)=1：40：176、水浴控制温度(70～90℃)时,反应8h,己二酸分离产率高达85．1％。催化剂重复使用至第5次,己二酸产率仍分别可达80．4％(回流控温)和80．2％(水浴控温70～90℃)。     

锆刚玉莫来石(AZS)推板的研制

针对目前一些磁性材料厂推板窑的作业条件，研制了一种ZrO2含量3．4％，Al2O3含量85％左右的锆刚玉莫来石堆板。配料采用粗：中：细=5：1：4颗粒级配。混练好的泥料经摩擦压砖机压制成340mm×340mm×30mm的推板，干燥后经1550℃保温8h烧成。烧成推板的指标：体积密度3．08g·cm-3，显气孔率14．7％，常温抗折强度17．9MPa，1350℃的抗折强度10．7MPa，抗热震性（1100℃-水冷）＞周次，0．2MPa荷重软化开始温度1650℃。锆刚玉莫来石(AZS)推板的研制@王立召$山东淄博裕民耐火材料有限公司!淄博,255086@沈继耀$天津大学材料科学与工程系…     

WO3催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

以WO3为催化剂,H2O2氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。优化条件：n（环己醇）∶n（H2O2）∶n（WO3）=100∶600∶4、反应温度100℃、反应时间6h。己二酸分离收率达67.6%,纯度99.8%;催化剂重复使用5次后,己二酸收率仍可达60.2%。     

锑掺杂PZSN压电陶瓷烧结工艺的研究

为制备大功率低损耗压电陶瓷材料，对改性锆钛酸铅压电陶瓷Pb0.9Ba0.05Sr0.05（Zn1／3Nb2／3）0.06（Sn1/3Nb2/3）0.05Ti0.44Zr0.44O3＋0．5％Mn（NO3）2（质量分数，下同）＋x％Sb2O3的烧结工艺进行比较研究，结果表明体系优化结工艺为以300℃／h的升温速率，在1250℃处保温3h，此时对0．1％～0．4％（质量分数）的Sb2O3掺杂，均可制备出综合性能优良的压电陶瓷。当掺杂量为0．1％（质量分数）时，其tanδ，Qm，Kp，d33和ε4分别为0．47％，2251，0.538，336pC／N和1897，可满足大功率应用的要求。     

质子化氨水团簇NH4＋NH3（H2O）2的结构的理论研究

分别利用MP2／6-31＋G（d）和B3LYP／6-311＋＋G（d,P）上对NH4＋NHi（H2O）2和NH4＋（H2O）,进行结构计算．最终得到了8种NH4NH3（H2O）2的稳定构型,6种NH4＋（H2O）,的稳定结构．发现NH4＋NH2（H2O）2结构仅是NH3分子替代了NH4＋（H2O）,的一个H2O分子．N...     

负热膨胀填料钨酸锆对环氧封装材料性能影响

由于封装材料与电子元件线膨胀系数差异大,成型后造成开裂、空洞和离层等缺陷,采用化学固相分步法制备的高纯度负热膨胀材料钨酸锆(ZrW2O8)颗粒作为填料,制备ZrW2O8/E-51及SiO2/E-51电子封装材料,测试了不同种类和含量的填料下封装材料线膨胀系数、显微硬度、玻璃化转变温度及磨损性能。实验结果表明:随ZrW2O8含量的增加,ZrW2O8/E-51材料线膨胀系数不断下降,显微硬度不断提高。ZrW2O8/E-51材料的磨损性能优于SiO2/E-51材料,磨损机理主要是粘着磨损和疲劳剥落,后期发生了磨粒磨损。     

固体超强酸S2O82-/ZrO2催化合成丁基糖苷

以氧氯化锆和过硫酸铵为原料,制备S2O82-/ZrO2催化剂,并在其催化作用下,对葡萄糖和正丁醇发生糖苷反应合成丁基糖苷的体系进行了研究.考察了反应温度、催化剂/葡萄糖质量比、反应时间、糖醇摩尔比等反应条件对葡萄糖转化率的影响.结果表明,催化剂的最佳制备条件为：（NH4）2S2O8浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃,焙烧时间4h;合成丁基糖苷的最佳反应条件为：葡萄糖20 g,m（催化剂）∶m（葡萄糖）=5∶100,n（葡萄糖）∶n（正丁醇）=1∶6,110℃回流反应4h,在此条件下,葡萄糖的转化率可达90.4％.     

纳米Al2O3对3Y-ZrO2陶瓷性能的影响

研究了纳米Al2O3添加剂对3Y—ZrO2陶瓷材料烧结和力学性能的影响。实验结果表明：添加纳米Al2O3（0．5mol％～2mol％）可以促进3Y—ZrO2的烧结，并提高材料的抗弯强度和断裂韧性。在1450℃下烧成的添加0．5mol％纳米Al2O3的3Y—ZrO2具有最高的强度和韧性值，分别为620MPa和13．9MPa·m^1/2，比纯3Y-ZrO2的最高强度和韧性（1500℃烧成试样）分别提高了11％和16％。     

专利信息

发明名称:一种负热膨胀材料ZrW M oO8的哑铃状粒子制备方法申请号:CN200610040201公开/公告号:CN1850610申请日:2006.05.11公开/公告日:2006.10.25申请人:江苏大学一种负热膨胀材料ZrW M oO8的哑铃状粒子制备方法,属于功能陶瓷材料技术领域。将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr4+∶W6+∶M o6+摩尔比为2∶1∶1分别溶于去离子水中,将三种溶液搅拌混合均匀,向混合液加入浓盐酸和浓硫酸体积比为6∶1～3∶1的混合酸,混合酸的体积为混合液体积的1/6～1/3,再搅拌均匀;将加入混合酸的混合液回流24～96h之后,用去离子水反复洗涤,50～80℃烘干,得到…     

磁控溅射法制备ZrW2O8/Cu梯度薄膜

在单晶硅基片上用磁控溅射法制备ZrW2O8/Cu梯度薄膜.用X射线衍射分析薄膜的物相组成,用原子力显微镜和扫描电镜对薄膜的表面形貌进行观察和分析,利用X射线光电子能谱技术对薄膜中各元素沿深度的分布情况进行检测.结果表明:溅射所得薄膜为非晶态钨酸锆与氧化铜的复合薄膜,快速热处理和氢气还原后得到立方相钨酸锆与铜的复合薄膜,在760 ℃下热处理钨酸锆的结晶度最好,而在740 ℃热处理的薄膜质量最佳,薄膜中各成分沿厚度方向呈梯度分布.