高效液相色谱法测定食品用尼龙膜中己内酰胺迁移量不确定度的评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定食品用尼龙膜中己内酰胺迁移量的不确定度。方法依据GB 31604.19-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品己内酰胺的测定和迁移量的测定》,采用高效液相色谱法分析研究食品用尼龙膜水基模拟液己内酰胺迁移量不确定度的大小。并建立数学模型,从测量结果的重复性、标准溶液配制、样品预处理、标准曲线拟合、空白溶液等方面,分析不确定度的来源,然后计算合成不确定度。结果测量结果的重复性、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品预处理的相对不确定度分别为:0.00048、0.00916、0.01082、0.00289,合成不确定度为0.01448。样品中己内酰胺迁移量测量值的平均值为10.731 mg/L,其扩展不确定度为0.31 mg/L(k=2),则测量结果和不确定度的描述为(10.73±0.31)mg/L(k=2)。结论校准曲线拟合求浓度对己内酰胺迁移量的影响最大。日常检验中要保持仪器的稳定性、高灵敏度,并对仪器及时进行检定和期间核查。     

液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量不确定度的评定

目的评定液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量的不确定度。方法采用液相色谱质谱法测定马口铁涂层中三聚氰胺迁移量,建立数学模型。根据不确定度评定相关规则和标准对实验过程中的不确定度因素包括重复性、标准溶液配制、仪器校准、标准曲线拟合、浸泡面积、浸泡体积等进行不确定度评定。结果当50%(V:V)乙醇溶液中三聚氰胺迁移量为0.038 mg/kg时,其扩展不确定度为0.007 mg/kg(P=95%,k=2)。结论马口铁涂层中三聚氰胺迁移量的不确定度主要来源有重复性测定、标准溶液配制和标准曲线拟合。     

气相色谱法测定功能性饮料中肌醇含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定功能性饮料中肌醇含量的不确定度。方法运用中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析肌醇含量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的绘制。当功能性饮料中肌醇含量为1255.2 mg/L,扩展不确定度为67.8 mg/L(95%置信度),此时肌醇含量表示为(1255.2±67.8)mg/L(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱法对功能性饮料中肌醇含量的测定。     

ICP-MS法测定裂盖马鞍菌中铬等六种元素的不确定度评定

通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定裂盖马鞍菌中铬等六种元素的含量,对检测过程中可能带入的不确定度进行分析和评定。依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度评定的数学模型。分析在检测过程中不确定度的主要影响因素,得出使用该方法检验,控制不确定度的关键是样品的前处理和校准过程。裂盖马鞍菌中铬含量为24.83 mg/kg,扩展不确定度为2.92 mg/kg,结果表示为(24.83±2.92)mg/kg(k=2);镉含量为0.79 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,结果表示为(0.79±0.46)mg/kg (k=2);铅含量为3.81 mg/kg,扩展不确定度为0.42 mg/kg,结果表示为(3.81±0.42) mg/kg(k=2);硒含量为2.27 mg/kg,扩展不确定度为0.24 mg/kg,结果表示为(2.27±0.24) mg/kg (k=2);锶含量为0.90 mg/kg,扩展不确定度为0.10 mg/kg,结果表示为(0.90±0.10)mg/kg(k=2);砷含量为1.85 mg/kg,扩展不确定度为0.24 mg/kg,结果表示为(1.85±0.24)mg/kg(k=2)。     

液质联用测定水产品中硝基呋喃类代谢物 残留量的不确定度评定

目的采用液相色谱串联质谱法对水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量进行测量不确定度评定。方法根据农业部783号公告-1-2006的前处理方法进行处理,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》等相关理论,通过建立数学模型,对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果当硝基呋喃类代谢物的添加水平为2.0 ng/m L时,4种硝基呋喃类代谢物结果可表示为呋喃西林代谢物(2.114±0.114)ng/m L,k=2;呋喃妥因代谢物(2.162±0.124)ng/m L,k=2;呋喃它酮代谢物(1.880±0.107)ng/m L,k=2;呋喃唑酮代谢物(2.076±0.097)ng/m L,k=2。结论在确定的实验条件下,本方法的不确定度主要来自于仪器设备测试引起的峰面积的变化,呋喃西林代谢物和呋喃妥因代谢物方法的回收率也是一个主要影响因素。     

蒸发光散射检测器和示差检测器应用于食品中三氯蔗糖测定的比较

目的比较高效液相色谱示差检测法和高效液相色谱法蒸发光散射检测法检测多种食品中三氯蔗糖含量的分析方法。方法样品经甲醇溶液提取后,除蛋白、脂肪后,经亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮固相萃取小柱净化,富集后采用高效液相色谱仪进行检测。仪器条件如下:示差检测器:等度洗脱,检测池温度35℃;灵敏度:16;蒸发光散射检测器:梯度洗脱,雾化器温度:30℃;雾化器压力:1 psi;蒸发室温度:80℃;增益:1; N_2流量:1.0 L/min。结果三氯蔗糖在5、10和50 mg/kg添加水平的示差检测器回收率的结果为84.3%～99.6%,相对标准偏差小于6.9%(n=6);蒸发光散射检测器:回收率的结果为85.6%～98.9%,相对标准偏差小于8.1%(n=6);方法检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。结论 2种方法均可有效检出食品中的三氯蔗糖,蒸发光散射检测器采用双对数线性回归。     

离子色谱法测定生活饮用水中4种阴离子含量的不确定度评定

目的评定离子色谱法测定生活饮用水中F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)4种阴离子含量的不确定度,提高实验结果准确性。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析实验过程中引入的不确定度来源,计算各不确定度分量,最终合成扩展不确定度。结果在95%的置信区间下,样品检测结果:F~-含量为(0.034±0.002) mg/L, Cl~-含量为(0.617±0.027) mg/L, NO_3~-含量为(0.345±0.076) mg/L, SO_4~(2-)含量为(2.387±0.049) mg/L(k=2)。结论在实验过程中,不确定度主要来自标准曲线的拟合,其次是制备标准溶液和测量的重复性。     

豆腐皮中乌洛托品残留量的测定不确定度评估

目的评定液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析豆腐皮中的乌洛托品残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于液相色谱质谱仪设备。当豆腐皮中乌洛托品残留量为0.523 mg/kg,扩展不确定度为0.018 mg/kg,乌洛托品残留量表示为(0.523±0.018)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品残留量的结果和方法的可靠性提供科学依据。     

气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评定

目的 对气相色谱法测定粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷农药残留量的方法进行不确定度评估。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定, 建立了用气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评估数学模型, 对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果 当粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷的残留量分别为0.10、0.19、0.095、0.093 mg/kg时, 扩展不确定度分别为: 0.01、0.01、0.010、0.006 mg/kg, 4种有机磷残留量分别表示为: (0.10±0.01) mg/kg (k=2)、(0.19±0.02) (k=2)、(0.095±0.006) mg/kg (k=2)、(0.093±0.007) mg/kg (k=2)。 结论 实验过程中的不确定度主要来源于标准物质配制和样品稀释过程, 本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。     

HPLC-DAD/FLD测定婴幼儿配方奶粉中B族维生素及不确定度分析

建立了高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛的方法。样品经1%甲醇的0.1%磷酸水溶液提取并沉降蛋白后,采用Thermo Hypersil GOLDTMaQ(5μm,4.6 mm×250 mm)分离,以二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)串联模式检测。同时构建了不确定度评定模型,考察了不确定度的来源。结果表明,维生素B2、吡哆醇、吡哆醛在0.025～4.000μg/m L,烟酸、烟酰胺在0.125～20.00μg/m L范围内,标准曲线呈现良好的线性(R²>0.999),加标回收率在93.20%～108.00%(n=6),相对标准偏差(RSD)<8%。当婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺含量为4 mg/100 g时,其扩展不确定度分别为0.300 mg/100 g(k=2)、0.182 mg/100 g(k=2);当吡哆醇、吡哆醛、VB2含量为800μg/100 g时,其扩展不确定度为100μg/100 g(k=2)、71.5μg/100 g(k=2)、41.9μg/100 g(k=2),其不确定度主要来源...     

液相色谱法测定葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄含量结果的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定红酒中人工合成着色剂柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄含量的不确定度。方法依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,分析人工合成着色剂含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本研究测得的红酒中人工合成着色剂的含量分别为柠檬黄(52.6±7.2)mg/kg(k=2)、苋菜红(33.6±7.4)mg/kg(k=2)、胭脂红(40.7±5.6)mg/kg(k=2)、日落黄(50.2±6.8)mg/kg(k=2)。测定过程的不确定度来源主要有试样中人工合成着色剂含量、试样质量、试样定容体积、试样稀释倍数等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。     

离子色谱法测定包装饮用水中的溴酸盐不确定度评定

目的评定离子色谱法测定包装饮用水中溴酸盐含量的不确定度。方法根据GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》建立数学模型,参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对本方法的各个不确定度来源如标准溶液(包括标准物质、标准储备液配制、标准系列溶液配制)、测量结果重复性、最小二乘法拟合标准工作曲线等进行分析和量化。结果通过计算,水中溴酸盐含量测定的合成标准不确定度为0.000312 mg/L,扩展不确定度为0.0006 mg/L,测量结果表示为(0.0124±0.0006)mg/L(置信区间P=95%,k=2)。结论本方法的不确定度主要来源是标准曲线的拟合和标准系列溶液的配制。     

电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度评定

目的评定采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)检测扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度。方法分析整个测量过程中存在的不确定度因素,包括测量重复性、称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等,建立数学模型,对测量结果的不确定度进行评定。结果影响测量结果的不确定度主要来源于测量重复性、样品前处理和标准曲线拟合。扇贝样品中结果表示分别为:铅含量(1.82±0.33)mg/kg;砷含量为(3.43±0.35)mg/kg;镉含量为(1.32±0.17)mg/kg,k=2。结论该方法准确度高,适用于扇贝中重金属元素的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉不确定度。方法 依据GNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》, 综合测量结果数学模型和实验过程, 分析不确定度来源, 量化各不确定度分量, 计算合成不确定度, 最终得到铅、镉含量测定的扩展不确定度。结果 在95%的置信区间下, 猫须草中铅含量2.28×(1±0.149) mg/kg(k=2); 镉含量0.0204×(1±0.0558) mg/kg(k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合和加标回收率。结论 通过建立测量数学模型, 可对测定方法的不确定度进行合理的评定, 为测定中药材、食材中重金属含量的不确定度分析提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度评定

目的评定荷花花粉和油菜花粉样品中镉含量可能产生的不确定度,以提高测量结果的准确性。方法采用NexIon 350X型电感耦合等离子体质谱仪对2种蜂花粉中镉的含量进行测定,建立实验过程的数学模型,对主要影响测量不确定度的样品称量、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、测量的重复性等因素进行分析,并对各不确定度分量、合成标准不确定度以及扩展不确定度进行计算。结果荷花花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.166±0.010) mg/kg, k=2;油菜花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.0599±0.0033) mg/kg, k=2。结论影响测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度的主要来源为标准溶液稀释和样品重复性试验。电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量是可靠的。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定酱腌菜中钠含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体发射光谱仪测定酱腌菜中钠含量的不确定度, 提高实验结果准确性。方法 依据 CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》和 JJF 1135-2005 《化学分析测量不确定度评定》,采用电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 法测定酱腌菜中钠含量,建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。结果 在酱腌菜的钠含量测定中, 当样品的钠含量为 3148 mg/100g, 其扩展不确定度为 430 mg/100g (k=2), 结果表示为(3148±430) mg/100g（k=2）。结论 用ICP–OES 进行测量时, 主要不确定度来源于标准溶液配制、其次为样品的重复性测定和回收率, 通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度, 该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

高效液相色谱法测定Fapas能力验证样品中咖啡因含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定Fapas能力验证项目中咖啡因含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对研磨咖啡粉(Sample A)和去咖啡因研磨咖啡粉(Sample B)2个样品中咖啡因含量测定的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度,并与Fapas能力验证结果进行对比。结果 Sample A结果报告为(13.36±0.21) g/kg,k=2; Sample B结果报告为(265.0±5.1) mg/kg,k=2,且Fapas能力验证结果为满意; 2个样品咖啡因含量测量不确定度均主要来源于标准曲线配制过程、样品重复性和标准曲线拟合3部分。结论该研究可为评价咖啡因含量测定结果的质量和控制实验室内部质量提供参考;同时不确定度评定和能力验证结果表明实验室在不同的浓度水平上均有能力开展相关检测并能保证数据可靠。