HS-GC-MS法测定万寿菊提取物中有机溶剂残留

目的:建立测定万寿菊提取物中有机溶剂残留量的GC-MS分析方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)分析检测万寿菊提取物中7种有机溶剂的残留量,并通过质谱对油膏中的有机溶剂进行定性分析。结果:本方法的线性范围为0.02~5.00mg/kg,方法最低检出限≤0.035mg/kg,样品的加标回收率为88.4%~110.7%,RSD为1.63%~5.90%。结论:该方法简单,准确,可靠性强,适用于万寿菊提取物中有机溶剂残留量的测定。     

高效液相色谱法检测罗非鱼中丁香酚残留量

目的建立罗非鱼中丁香酚残留量的高效液相色谱分析方法。方法样品采用乙腈为提取溶剂,经超声提取、正己烷脱脂净化2次后,通过高效液相色谱技术检测,外标法定量。结果丁香酚在0.1~10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.99998;5.00 g样品中丁香酚残留量的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg;3个添加水平平均回收率为80.5%~101.2%,相对标准偏差为3.38%~5.39%。结论本方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于罗非鱼中丁香酚残留量批量检测。     

HS-GC-MS法测定辣椒红油膏中有机溶剂残留

目的:建立测定辣椒红油膏中有机溶剂残留量的GC-MS分析方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)分析检测辣椒红油膏中己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇及乙醇5种有机溶剂的残留量,并通过质谱对油膏中的有机溶剂进行定性分析。结果:方法的线性范围为0.02~5.00mg/kg,方法最低检出限≤0.035mg/kg,样品的加标回收率为91.9%~105.0%,RSD为1.6%~11.8%。结论:该方法简单、准确、可靠性强,适用于辣椒红油膏中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定大豆中甲基毒死蜱残留量

目的 建立气相色谱法测定大豆中甲基毒死蜱的残留量的分析方法。方法 使用乙腈萃取样品, 经中性氧化铝柱去除杂质, VF-5毛细管柱分离, 气相色谱仪定量分析甲基毒死蜱在大豆中的残留量。同时, 与SN/T 2324-2009中的方法进行对比, 考察了本方法的线性、回收率、精密度、重现性。结果 本方法中甲基毒死蜱在0.15~25.0 μg/mL范围内的线性关系良好, 曲线方程为: Y=6.6185X?0.0090, r2=0.99910, 甲基毒死蜱的检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.03 mg/kg, 加标回收率为89.7%~97.0%, 相对标准偏差为1.92%~5.11%。结论 与国标方法对比, 本方法灵敏度高, 定量准确, 具有简单实用、效率高、成本低等优点, 适合大豆中甲基毒死蜱残留量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水果中1-萘乙酸残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水果中1-萘乙酸(NAA)残留量的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,用高效液相色谱荧光检测器测定。经过验证,方法定量限为0.002 mg/kg,当水果中添加NAA水平为0.004、0.04、0.4 mg/kg时,回收率为82.1%~114.1%之间,相对标准偏差(RSD)为0.6%~10.5%。该方法准确度好、灵敏度高,适合水果中NAA残留量的测定。     

气质联用法测定甜瓜中代森锌

建立一种气质联用法快速测定甜瓜中代森锌残留量的方法。通过进行正交试验优化,采用超声反应提取方式,在密闭反应瓶内用氯化亚锡盐酸溶液对甜瓜中残留的代森锌进行还原反应,将生成的二硫化碳用正己烷吸收,用气相色谱串联质谱SIM模式采集数据,外标法定量,间接测定甜瓜中代森锌残留量。样品前处理优化条件为正己烷做吸收溶剂,水浴超声时间为45 min,超声温度为60℃,称样量为10 g,抗坏血酸添加量为0.1 g。该方法在0.3 mg/kg~20 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.991,在添加量范围平均回收率为71.0%~90.8%,变异系数(RSD)为0.5%,最小检出限在0.2 mg/kg,最小定量限为0.67 mg/kg。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定海带中的无机砷

建立了液相色谱-原子荧光光谱法测定海带中无机砷的方法。结果表明,在20.0~100.0μg/L浓度范围内,亚砷酸盐(AsⅢ)、砷酸盐(AsⅤ)的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 9和0.999 7,检出限分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。在0.1,0.5和0.8 mg/kg的加标水平下,方法的回收率为87.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为1.7%~2.7%(n=6),能够满足海带中无机砷残留量的测定。     

离子色谱法测定辣椒粉中的二氧化硫

目的建立一种快速准确的离子色谱法测定辣椒粉中二氧化硫残留量。方法样品在酸性条件下加热蒸馏,二氧化硫被H2O2吸收氧化为硫酸根,通过离子色谱法测定。结果二氧化硫含量在0~667.0 mg/kg范围内线性良好,回归方程y=1.01809x-0.07779,相关系数r=0.999 9;加标浓度为1.0、10、100 mg/kg时,回收率为82.79%~108.7%,相对标准偏差(RSD)均5%(n=6);检出限为0.1 mg/kg。结论本方法前处理简单,干扰少,准确度、灵敏度高,适合辣椒粉中二氧化硫残留检测。     

气相色谱-质谱法同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留

目的 建立同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类塑化剂残留量的气相色谱-质谱法分析方法。方法 样品用乙腈提取,提取液经PSA/Silica固相萃取柱净化,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果 采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量要求。该方法线性关系良好,6种柠檬酸酯类塑化剂的线性范围为0.05~2.0 mg/L,相关系数(R_²)均大于0.9991。在0.1~0.5 mg/kg不同加标浓度水平下6种柠檬酸酯类塑化剂的回收率为93.0%~115.3%,相对标准偏差RSDs(n=6)为1.4%~8.2%。方法检出限为0.01~0.02 mg/kg,方法定量限为0.03~0.05 mg/kg。结论 该方法前处理操作简单,灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,可同时实现肉制品6种新型柠檬酸酯类塑化剂残留的测定。     

液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量

采用液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量。样品经过0.1%甲酸水-乙腈(体积比为7∶3)提取,二氯甲烷去脂,固相萃取柱净化,利用液相色谱仪,采用外标法定量检测。结果显示,万古霉素液相色谱检测方法的线性范围是8.5μg/mL^170μg/mL,线性相关系数大于0.99。方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为8 mg/kg。添加回收率在75%~95%,精密度为5%~8%。该方法适用于肉制品中万古霉素残留量的测定。     

气相色谱-质谱法测定食品中2,4-滴丁酸的残留量

建立了检测8种动物源性和植物源性食品中2,4-滴丁酸(2,4-Dichlorophenoxybutyric acid,2,4-DB)残留量的气相色谱-质谱法.试样经乙腈-水提取,Oasis MAX阴离子交换小柱净化,经双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化,气相色谱质谱法检测,外标法定量.方法中2,4-DB在0.01μg/...     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定粮谷中的51 种农药残留

为建立用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测进出口粮谷中51 种农药残留的方法,通过考察不同加速溶剂萃取温度和萃取试剂的实验效果,建立了最优加速溶剂萃取条件,分别以高粱和大麦为研究基质,比较了3 种净化方式的净化效果,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪有效解决了粮谷中多农药残留检测的问题,在系统优化的基础上建立了高粱中多种农药残留检测方法,并用大麦和燕麦其他的粮谷基质考察检测方法的适应性,同时对3 个添加水平6 个高粱、大麦、燕麦平行样品分析,该方法的回收率为62.4%～119.7%,相对标准偏差为0.5%～17.3%,检出限为0.03～2.07 μg/kg,方法相关指标均满足检测要求,适用于粮谷中农药残留高通量检测需要。     

吉林省食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留监测及结果分析

目的建立气相色谱-质谱法测定菌类中二硫代氨基甲酸酯类农药的含量,了解吉林省内几种菌类食品中二硫代氨基甲酸酯的残留情况。方法样品在加热密闭的顶空瓶中进行前处理,进入气相色谱-质谱仪进行检测,以CS_2为检测目标物,程序升温,选择性离子监测,外标法定量。结果食用菌类中二硫代氨基甲酸酯类农药检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg,在0.02～0.5 mg/L范围内线性关系良好(r0.9990)。部分菌类食品中存在二硫代氨基甲酸酯的残留检出率为25.2%,检出浓度为0.011～0.098mg/kg,其中香菇的检出率最高为57.89%。结论吉林省内菌类食品中含有一定量的二硫代氨基甲酸酯的残留,均低于GB2763-2016中规定的最大残留量1mg/kg,但是检出率较高,需要加强日常监管。     

气相色谱-质谱联用法检测干红菇中5种农药残留量

目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定干红菇中5种农药(灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、水胺硫磷、哒螨灵)残留量的分析方法 .方法 样品用乙腈提取,过商品化固相萃取柱(solid phase extraction column,SPE)净化浓缩,正...     

多壁碳纳米管固相萃取/气相色谱-质谱测定蔬菜中的苯醚甲环唑农药残留

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为固相萃取材料,建立了蔬菜中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,以MWCNTs固相萃取柱净化,用GC-MS进行检测。研究了不同提取溶剂和MWCNTs的量对提取净化效率的影响。结果表明:在最优实验条件下,苯醚甲环唑在0.005~2.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,检出限为0.001 mg/kg,空白蔬菜样品在0.01、0.10、1.00 μg/mL 3个加标水平下的回收率在84.2%~111.3%之间,相对标准偏差(n=5)为5.3%~11.9%。该方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,适合蔬菜中苯醚甲环唑残留量的定性确证分析和定量分析。     

气相色谱- 质谱法测定粮谷中5 种除草剂残留

建立气相色谱- 质谱(GC-MS)法测定粮谷中残留的5 种除草剂的方法。样品采用乙腈提取,乙二胺氮丙基硅烷(PSA)和氨基填料作为吸附剂净化,然后采用气相色谱- 质谱测定,全扫描和选择离子监测模式同时检测,内标法单离子定量。结果表明：方法在0.05～0.5mg/L 范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.05、0.10、0.20mg/kg 添加水平下,加标回收率在85%～99% 之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。采用基质分散固相萃取技术,实现样品的快速制备,有效地消除基质带来的干扰,灵敏度高,完全适合样品中5 种除草剂残留量的日常批量检测和确证。     

叶菜中多类农药残留的SERS快速无损检测

有机磷、有机硫和烟碱类农药常应用于叶菜的种植和生产中,常规的检测方法前处理复杂、检测时间长、成本高等特点,难以满足快速检测的需求,为了实现农药残留的在线检测,本文提出一个基于SERS技术进行定量和定性分析叶菜中农药残留的检测方法,选取农药的特征拉曼峰作为校正峰,制定农药残留的浓度与校正峰强度的线性校准方程,将最低检测限对应SERS光谱的校正峰的强度代入线性校准方程,计算出定量检测限。研究表明,小白菜中亚胺硫磷农药的检测限能达到0.5mg/kg以下,相关系数R~2为0.95273,标准偏差为2.89%～13.63%,回收率为96.00%～121.33%;大白菜中福美双农药残留的检测限能达到0.5mg/kg以下,相关系数R~2为0.8905,标准偏差为3.90%～8.39%,回收率为88.80%～112.44%;空心菜中啶虫脒农药残留的检测限能达到1mg/kg以下,相关系数R~2为0.93858,标准偏差为2.12%～9.29%,回收率为87.67%～107.17%。这些结果说明,基于SERS技术进行定量和定性分析叶菜中农药残留的检测方法是一种有效的方法,可以实现叶菜农药残留的快速无损检测。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆-串联质谱法测定果蔬中222种农药残留

目的 建立一种QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)快速测定水果、蔬菜中222种农药残留的分析方法。方法 样品用乙腈均质提取, QuEChERS技术提取和净化, 经气相色谱分离, 用GC-MS/MS在动态多反应离子监测(dynamic multiple reaction monitoring, dMRM)下进行检测, 基质匹配标准溶液进行内标法测定。结果 222种农药在0.005~0.2 mg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数(r2)均≥0.990, 不同基质在0.01、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下大部分农药的平均回收率为90%~120%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.2%~8.9%, 方法的定量限(limit of quantitation, LOQ)为0.01~0.02 mg/kg。结论 该法快速、准确、灵敏、重现性较好、适用于大批量水果、蔬菜中农药残留的快速筛查分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中三唑酮、 百菌清和乙烯菌核利残留量

目的建立固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定蔬菜中三唑酮、百菌清和乙烯菌核利残留量的方法。方法蔬菜样品用乙腈超声提取,加入氯化钠进行盐析脱水,提取液过中性氧化铝柱净化,用正己烷/丙酮(90:10,V:V)淋洗液洗脱,洗脱液水浴氮吹近干,流动相定容后采用高效液相色谱法进行测定,外标法定量。结果三唑酮、百菌清和乙烯菌核利质量浓度在0.02~5.0 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.02 mg/kg,加标回收率为89.5%~105.1%,精密度(relative standard deviation,RSD)为0.85%~4.25%。结论该方法操作简单、准确,可应用于蔬菜中三唑酮、百菌清和乙烯菌核利的检测。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R²>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。