邻氯对硝基苯胺合成工艺研究

研究了低温下氯化对硝基苯胺制备邻氯对硝基苯胺技术,通过优化试验确定了最佳合成工艺路线,最佳合成工艺条件为：原料n(对硝基苯胺)：n(次氯酸钠)：n(盐酸)=1：1．2：3．5,次氯酸钠和盐酸质量分数分别为6％和20％;反映温度-5～5℃;收率93％,产品纯度97％(质量分数)。并对年产1kt邻氯对硝基苯胺的工业化生产装置进行了初步经济技术分析。     

邻硝基二苯胺合成新工艺研究

以苯胺、邻硝基氯苯为原料，采用直接缩合法引入相转移催化剂合成邻硝基二苯胺。对影响反应的各种因素进行了研究，通过正交实验确定了缩合反应最佳工艺条件：邻硝基氯苯：K2CO3：PEG＝1：0．55：0．015，反应温度为185℃，反应时间为2h。反应收率为99．1％。该方法是邻硝基二苯胺的最佳合成工艺。     

邻氯对硝基苯胺合成工艺研究

以对硝基苯胺（A）为原料，在盐酸（B）介质中与次氯酸钠（C）反应[n(A):n(B):n(C)=1:3:1]合成邻氯对硝基苯胺。首先在－2－2℃下，缓慢滴加次氯酸钠1.5h，然后在5℃以下保温反应6-7h，反应可达终点。邻氯对硝基苯胺的收率达95％以上，纯度98％。     

色谱用基准物N-甲基对硝基苯胺的制备

以工业级N-甲基对硝基苯胺为原料,采用重结晶法制备N-甲基对硝基苯胺基准物,通过不同溶剂重结晶对比,最终采取分别经乙酸乙酯和乙醇重结晶、热过滤除去不溶物、真空干燥等步骤,制备N-甲基对硝基苯胺色谱用基准物。使用高效液相色谱测试了主体成分含量。研究结果表明,N-甲基对硝基苯胺基准物质量分数达99．95％,为N-甲基对硝基苯胺质量分数分析方法的建立奠定了基础。     

两种N-硝基取代苯胺的合成研究

以邻硝基苯胺、对硝基苯胺为原料,以乙酰硝酸酯做硝化剂,代替直接以发烟硝酸做硝化剂合成N-硝基取代苯胺类化合物。从一定程度上减少因苯胺氧化等反应的副产物,从而提高收率。对实验优化条件进行一定的研究探索,温度对收率影响较大。产物化学结构经IR、1HNMR、质谱,元素分析表征。     

邻硝基乙苯催化加氢制备邻乙基苯胺

研究了以邻硝基乙苯为原料，经催化加氢还原成邻乙基苯胺的过程：考察了不同催化剂，催化剂的用量，反应温度、氢气压，搅拌速度等对邻硝基乙苯加氢反应速度的影响。结果表明，采用催化剂Raney Ni，最佳的加氢工艺条件为：反应温度140℃、氢压3．0MPa、搅拌转速1300r/min、催化剂用量为1％，邻硝基乙苯加氢的转化率＞99．5％，产物邻乙基苯胺的纯度＞99．5％。     

锌粉还原法制备2-氟-5硝基苯胺

在乙醇和水的混合介质中,利用锌粉还原2,4-二硝基氟苯制备2-氟-5硝基苯胺。其制备2-氟-5硝基苯胺的适宜条件：在50～60℃下回流,2,4-二硝基氟苯与锌粉的摩尔比为1：4,混合试剂中乙醇和水的体积比为3：2,收率达70．1％。     

4－硝基二苯胺连续加氢制4－氨基二苯胺

在滴流床反应器中，在ＳＴ０６型镍催化剂的作用下，进行了４－硝基二苯胺液相连续加氢还原制ＲＴ培司（４－氨基二苯胺）的试验。考察了反应温度、压力、停留时间以及初始物料浓度等对反应的影响，得到的适宜工艺条件为：压力２．０ＭＰａ，反应热点温度１６０℃左右，进料重量百分浓度１５％，气液摩尔比３．５～４．０，停留时间大于等于６０ｍｉｎ，在此条件下，４－硝基二苯胺转化率大于９９％，４－氨基二苯胺摩尔收率大于９７％。同时，考察了催化剂的寿命，经１０００ｈ运转，催化剂活性和选择性没有明显变化。     

UV/Fe0处理对硝基苯胺废水的研究

对UV/Fe0协同降解对硝基苯胺废水进行了研究,分别考察了铁粉量、pH、对硝基苯胺初始浓度以及反应时间等影响因素对废水降解效果的影响.结果表明,对于50 mg/L对硝基苯胺废水溶液,pH=3时,当加入30 mg/L的铁粉量,反应180 min后,对硝基苯胺降解率达到了93％.通过对比实验,发现UV/Fe0体系较UV/Fe2+体系对对硝基苯胺具有更好的降解效果.     

N,N'-二(4-硝基苯)脲合成研究

以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由对硝基苯胺与尿素在回流温度反应得到N,N’-二(4-硝基苯)脲,纯度经液相色谱检测大于98．00％,收率达80．30％。反应原料配比经过实验优化,确定了最佳原料配比：n(对硝基苯胺)：n(尿素)：n(浓盐酸)=1．00：1．00：1．25(摩尔比),最佳反应时间为每41．4g(0．3mol)对硝基苯胺原料回流温度反应5．0h(分批加入尿素需要1．0h)。     

海南红厚壳花浸膏、精油的提取及化学成分分析

分别用水蒸气蒸馏法、溶剂法以及CO2超临界萃取法,对海南红厚壳鲜花进行精油、浸膏提取。3种不同提取方法的得油率分别为0.059%、0.33%、0.20%。用GC-MS技术对其进行了化学成分分析鉴定,并比较不同提取方法所得产物化学成分的异同。水蒸气蒸馏法所得精油共鉴定出25种化合物,主要成分为w(大根香叶烯)=22.62%、w(反式-石竹烯)=12.03%、w(β-倍半水芹烯)=19.00%;石油醚浸提所得浸膏鉴定出25种化合物,主要成分为w(大根香叶烯)=21.24%、w(β-倍半水芹烯)=9.07%、w(高香叶烯)=5.69%;超临界CO2萃取所得浸膏鉴定出19种化合物,主要成分为w(大根香叶烯-D)=17.70%、w(反式-石竹烯)=15.43%、w(16-贝壳松烯)=11.55%、w(α-柯拜烯)=10.62%。     

阳极溶出伏安法同时测定海水中铜、铅、镉、锌

采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定了海水中Cu、Pb、Cd、Zn4种痕量元素,在选定最佳实验条件下,通过标准加入法对海水的Cu、Pb、Cd、Zn进行分析,其相对标准偏差分别为5.6%、4.6%、1.80%、1.98%,而回收率分别为98.0%～105.6%、95.3%～106.5%、90.0%～107.4%和90.8%～103.5%,测定结果令人满意。     

广西指天椒辣椒油树脂成分的GC-MS分析

应用GC/MS联用法对广西指天椒辣椒油树脂的成分进行了分析和鉴定,共检测出31个组分,鉴定了其中的23种化合物,占其总含量的96.82%,其中主要成分为亚油酸(35.37%)、辣椒碱(18.56%)、二氢辣椒碱(11.45%)、棕榈酸(9.20%)及降二氢辣椒碱(0.89%)等。     

腐植酸钠与保水剂配施对生菜生长和品质的影响

用腐植酸钠与保水剂以不同比例配施,在生菜生产中进行了应用效果研究。试验结果表明,与对照相比,同时施用腐植酸钠和保水剂均表现出对生菜的生长有促进作用,T1、T2、T3的株高分别增加了20.63%、46.87%、58.75%,产量增加38.4%～61.3%,达显著水平(P0.05);在品质方面,T1、T2和T3生菜的Vc含量分别比对照增加17.25%、28.60%、46.54%,粗蛋白含量分别增加16.25%、36.46%、48.01%。硝酸盐含量分别减少19.68%、28.37%、33.62%。在等氮、磷、钾养分条件下,腐植酸钠和保水剂的比例以7∶3的配比效果最佳。     

Preparation and Properties of Natural Rubber/Palygorskite Composites by Co-Coagulating Rubber Latex and Clay Aqueous Suspension

Natural rubber (NR)/Palygorskite composites were prepared by co-coagulating rubber latex and clay aqueous suspension. Org-palygorskite was attained by using cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and the four factors influencing the average diameter of palygorskite were discussed. Four optimal conditions of preparing minimum average diameter were determined which included the concentration of palygorskite, the concentration of sodium polyacrylate, ultrasonic time and ultrasonic power. Mechanical properties suggested that composites using modified palygorskite which were dispersed by ultrasonic wave were the best, the tensile strength, tear strength, 300% modulus and shall hardness increased by 77.14%, 118.18%, 242.86% and 65.2%, respectively. Modified palygorskite was shown by FTIR spectrogram and observed by ESEM. Modified palygorskite dispersed by ultrasonic wave were dispersed into the rubble uniformly, some stick particles inserted into the rubber and it is difficult to find stick shape, and there were 20% particles belonging to nanomaterials and 80% micromaterials.     

黄原胶辐射接枝丙烯酸及其耐盐性研究

以60Coγ为辐射源,对黄原胶(XG)和丙烯酸(AA)进行共辐射制备黄原胶/丙烯酸接枝共聚物(XG-g-PAA)。研究了合成条件对产品接枝性及吸水性的影响,并和化学引发得到的接枝物的吸水性及耐盐性进行了比较,用红外光谱及电镜扫描对产品结构进行了表征。结果表明,产品接枝率为130.8%,接枝效率为82.4%,吸去离子水率为815 g/g。它在去离子水、人工尿及质量分数均为0.9%的NaCl水溶液、BaCl2水溶液、FeCl3水溶液、Na2SO4水溶液、尿素水溶液中的吸水率,较经化学引发得到的接枝物分别提高了45.3%、27.3%、20.6%、16.7%、10.2%、20.7%、44.9%。SEM表明,辐射引发较化学引发更易得到多孔疏松的产品,该产品是农用保水剂及卫生用品的良好候选材料。     

中药植物战骨总黄酮的提取

用传统索氏提取法及现代提取方法——微波萃取法、超声波萃取法、内部汽化法4种不同的提取方法对战骨中的总黄酮进行了提取工艺研究。采用上述4种方法对战骨中总黄酮进行提取,并进行了后3种方法的L9(34)正交设计性实验。测定了以上4种方法的战骨提取液的总黄酮含量及回收率,并将后3种方法与索氏提取法进行比较。结果表明,微波萃取法、超声波萃取法、内部汽化法的最优方案的收率分别为2.07%,1.90%,1.78%,平均回收率分别为100.60%,105.12%,99.92%,相对标准偏差分别为1.40%,1.47%,1.16%。索氏提取法提取的收率为0.95%。现代方法的收率均高于传统索氏提取法。     

2-萘酚反相高效液相色谱分析

本文以反相高效液相色谱对2—萘酚及有机杂质进行分析。选择流动相，离子对，检测波长，并研究了不同牌号ODS C18色谱柱的重现性，得到了2—萘酚及杂质萘、1—萘酚、2，2’—联萘酚的相关系数分别为：０．9998；0．9990；0．9912；0．9979。标准偏差和变异系数分别为：0．2738％，0．2776％；0．00679％，1.4839％；0．00527％，1．2663％；0．007133%，1．7746%。得到了它们准确度的数据。并确定了最小检出量。     

比浊法检测疫苗中TritonX-100残留量的方法学验证

目的建立检测疫苗中Triton X-100残留量的比浊法,并进行方法学验证。方法将TritonX-100与5%苯酚溶液充分混匀后,室温静置15 min,采用比浊法测定340 nm处吸光度值,与经同样处理的标准品绘制的标准曲线比较,计算样品中残留TritonX-100的浓度。由4名试验人员连续3 d测定12次,评价不同试验人员建立标准曲线的成功率;由同一试验人员在同一试验内和不同时间内及由4名试验人员在不同时间内分别测定低(15μg/ml)、中(25μg/ml)、高(45μg/ml)3个不同浓度的TritonX-100的浓度,验证该方法的精密度和准确度;并检测BSA对试验准确度和精密度的影响。结果 4名试验人员连续3 d的12次检测结果均满足标准曲线的成立条件,成功率为100%;同一试验人员在同一试验内对低、中、高3个不同浓度的TritonX-100溶液重复测定10次,变异系数分别为分别为5.33%、1.19%和1.39%,回收率分别为99.33%、105.60%和110.67%;同一试验人员在不同时间内连续测定3次,变异系数分别为4.94%、7.49%和3.46%,回收率分别为87.75%、93.85%和95.51%,4名试验人员在不同时间内连续测定3次,变异系数在1.73%~12.17%之间,回收率在89.55%~99.26%之间,灵敏度为10μg/ml,具有良好的精密度和准确度;BSA对试验准确度和精密度无显著影响。结论该方法快捷、简便,可灵敏、准确地定量检测TritonX-100的含量,可用于疫苗样品中残留TritonX-100的质量控制。     

12%己唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

对12%己唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂测定方法进行了研究。采用高效液相色谱法分析己唑醇·吡唑醚菌酯复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-乙腈-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。高效液相色谱分析己唑醇、吡唑醚菌酯测定的标准偏差分别为0.05和0.06,变异系数分别为0.96%和0.82%,平均回收率分别为99.4%和99.3%。这种方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。