吹扫捕集气相质谱联用法同时测定地表水中的乙醛、丙烯腈、丙烯醛、氯丁二烯、松节油

本文建立了采用吹扫捕集气质联用法同时测定地表水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、氯丁二烯、松节油的方法。结果表明,进样量为5m L时,地表水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、氯丁二烯、α-蒎烯和β-蒎烯的检出限分别为1.49μg/L、3.91μg/L、0.88μg/L、0.11μg/L、0.02μg/L、0.10μg/L,相对标准偏差均小于4%,加标回收率均在96%以上。该方法操作快捷,准确度高,样品前处理简单,适用于地表水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、氯丁二烯、松节油的测定。     

吹扫捕集气质联用法测定水中的丙烯腈和氯丁二烯

建立了吹扫捕集气质联用法同时测定地表水中的丙烯腈和氯丁二烯的方法。结果表明,进样量为5 mL时,丙烯腈的检出限为0.11μg/L,氯丁二烯的检出限为0.08μg/L,标准样品测定的相对标准偏差小于5%,实际样品的加标回收率为92%～99%。该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高。     

气质联用法测定地表水中22种挥发性有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用同时测定地表水中22种挥发性有机物的方法.结果表明,目标物在14 min内可全部检出,且分离效果较好;在0～40 μg/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上;方法检出限为0.06～0.25 μg/L,相对标准偏差RSD＜ 10％,加标回收率＞75％.该方法操作简便,快速准...     

顶空气相色谱法测定水中氯丁二烯

应用顶空气相色谱法测定饮用水及地表水中微量的氯丁二烯,色谱柱为HP-1,检测器为ECD。结果表明,所建立的方法对氯丁二烯的检出限为0.23μg/L,加标回收率为89.7%～97.7%,相对标准偏差为7.02%(n=10),适用于水中氯丁二烯的测定。     

氢化物原子荧光法测定水样中的砷和硒

建立了适用于生活饮用水和地表水中微量砷、硒的测定方法.在硝酸介质中,以硼氢化钾作为还原剂,在设定的条件下测定的砷、硒检出限分别为0.21和0.16 μg/L,回收率为91.5％ ～101.2％,相对标准偏差均小于2.0％.应用该方法的测定结果与《生活饮用水标准检验方法金属指标》（GB/T 5750.6-2006）中砷、硒的测定值基本一致.该方法简便、快速、准确,适用于分析生活饮用水和地表水中的砷和硒.     

上海市原水及地表水中SEs调查及风险评估

利用SPE-HPLC法调查了上海市原水及地表水中甾体雌激素(SEs)的含量分布情况,同时,将雌二醇当量(EEQcal)转换为壬基酚当量,采用德国建议的环境质量标准和美国的水质标准对水体中SEs的污染状况进行了风险评估.结果表明,上海市原水及地表水中的SEs含量为0 ～0.10 μg/L,雌激素活性(以EEQcal计)为0～ 0.50 μg/L.其中,上海市境内原水与地表水中的SEs雌激素活性水平较高,目前亟需展开控制与去除SEs的技术研究,以保障饮用水的安全.     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中痕量四乙基铅

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中痕量四乙基铅的方法。该方法在0. 2～5μg/L范围内线性良好,当取样体积为10mL时,检出限和测定下限分别为0. 02μg/L和0. 08μg/L,水样平行测定的RSD≤3. 8%,加标回收率为95. 0%～100%。实验结果表明,该方法准确可靠,灵敏度好,且无需有机萃取试剂,适用于地表水中痕量四乙基铅的检测分析。     

吹扫捕集/GC-PFPD法测定水中含硫致嗅物质

采用吹扫捕集/GC-PFPD联用技术,建立了水中痕量物质甲硫醚(DMS)、二甲二硫(DMDS)的检测方法.结果表明,最佳的吹扫时间为12 min,解吸时间为3 min,解吸温度为225℃.DMS、DMDS分别在0.03 ～ 2.50 μg/L和0.02 ～2.00 μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9973、0.9998；在不同浓度下测定结果的相对标准偏差均不大于6.34％,方法检出限分别为3.42 ng/L和3.01 ng/L.采用该方法测定水中痕量硫醚类化合物,快捷简便且在前处理过程中无需有机溶剂,不会造成二次污染.     

冷原子荧光光谱法测定聚氯化铝中汞

采用冷原子荧光光谱法测定聚氯化铝中的汞.结果表明,该方法在0～1.00 μg/L内线性关系良好(γ=0.999 5),精密度较好,相对标准偏差为2.68%～3.76%,准确度、灵敏度较高,加标回收率为97%～110%,最低检出限为0.02 μg/L,可用于水处理剂聚氯化铝中汞的测定.     

顶空气相色谱法测定水中土臭素和2-甲基异冰片

建立了顶空气相色谱法(GC/FID)测定水中微量土臭素和2-甲基异冰片的方法.结果表明,土臭素和2-甲基异冰片的检出限分别为0.35和0.70μg/L,线性相关系数R不小于0.999,相对标准偏差为2.0％～4.6％,加标回收率为93.0％～99.3％.该万法操作简便,快速准确,适用于地表水及饮用水中土臭素和2-甲基异冰片的检测.     

ECD气相色谱法测定生活饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物

采用液液萃取法对生活饮用水中的六六六、滴滴涕、氯苯、六氯丁二烯、七氯、百菌清、溴氰菊酯等19种有机氯化合物进行萃取,HP-5毛细管色谱柱进行组分分离,电子俘获检测器(ECD)进行检测。结果表明,当水中六六六、滴滴涕、三氯苯、六氯苯、七氯和溴氰菊酯的质量浓度在0.08μg/L~8.00μg/L;二氯苯的质量浓度在0.8μg/L~80.0μg/L;六氯丁二烯的质量浓度在0.04μg/L~4.00μg/L;百菌清的质量浓度在0.16μg/L~16.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数(R)均在0.9990以上,测定下限:间二氯苯、邻二氯苯均为0.5μg/L,对二氯苯为1.0μg/L;1,3,5-三氯苯、1,2,3-三氯苯均为0.02μg/L;1,2,4-三氯苯为0.03μg/L;α-六六六、林丹、δ-六六六、六氯苯、七氯均为0.04μg/L;β-六六六、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT均为0.06μg/L;六氯丁二烯为0.03μg/L;百菌清为0.2μg/L;pp'-DDE、溴氰菊酯均为0.05μg/L。各组分相对标准偏差为0.60%~0.90%,加标回收率为87.2%~112.5%。     

气相色谱法测定生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯

本文建立了气相色谱法测定生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯的检测方法.检出限分别为:1,3-二氯苯0.116 μg/L、1,4-二氯苯0.186 μg/L、1,2-二氯苯0.120 μg/L、1,3,5-三氯苯0.016 μg/L、1,2,4-三氯苯0.022 μg/L、1,2,3-三氯苯0.014 μg/L、1,2,...     

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中氯丁二烯

建立了顶空毛细管柱气相色谱法测定水中氯丁二烯的方法。试验结果得到,氯丁二烯标准曲线方程为Y=799.04X+391.13,相关系数R=0.9993,检出限为1.0μg/L,相对标准偏差为2.45%,加标回收率在98.55%~104.32%之间,平均回收率为101.29%。     

便携式质谱联用仪快速定量测定水中7 种苯系物

针对地表水、地下水和饮用水中苯系物的快速定量测定建立方法,该方法适用于水体中苯、甲苯、乙苯、间/对 - 二甲苯、苯乙烯和邻-二甲苯等苯系物的快速定量结果测定,样品浓度在5～50μg/L的浓度范围内定量检测相对标准偏差低于10％。通过对标准样品测定,其回收率在96.16％～101.50％之间,在快速测定的同时,其定量测定数据具有很高的可靠性。     

地表水中四氯乙烯的测定

本文建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中四氯乙烯残留量的方法 ,全扫描离子监测模式检测,方法的检出限为1.2μg/L,在10²00μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9992,在20,30和50μg/L 3个添加水平下,四氯乙烯的加标回收率在97.8%200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9992,在20,30和50μg/L 3个添加水平下,四氯乙烯的加标回收率在97.8%¹01.7%之间,相对标准偏差(RSD)在1.65%101.7%之间,相对标准偏差(RSD)在1.65%³.61%之间,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中四氯乙烯残留量的检测和确证方法。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚

本文建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20¹00μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%¹01.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛

将顶空固相微萃取与气相色谱/质谱仪联用,通过测定三氯乙醛在碱性条件下水解产物三氯甲烷,建立了一种测定地表水和生活饮用水中三氯乙醛化合物的新方法。研究了不同材质萃取头、加碱量、萃取温度和萃取时间等对萃取效率的影响,结果表明,该方法线性范围为0.1～10μg/L,相关系数(r)为0.999 4,检出限达到0.01μg/L。选取5.0μg/L和0.2μg/L两个浓度进行纯水加标实验,平均回收率分别为99.5%、96.7%,相对标准偏差分别为2.2%、7.4%。分别对饮用水和地表水水样进行了加标回收率实验,其平均回收率范围在92.5%～99.4%之间,相对标准偏差为2.1%～9.4%。该方法具有预处理时间短、灵敏度高、精密度和准确度好等特点,满足实际水样的检测要求。与国标GB/T 5750.10—2006中的气相色谱法相比,预处理时间由2.5 h缩短至0.5 h,分析效率显著提高,同时,灵敏度也比国标方法提高了100倍。     

固相萃取-气相色谱／质谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取－气相色影质谱法同时测定水中10种硝基苯类化合物的方法。结果表明,目标物在12min内可全部检出,且分离效果较好;在0～800μg／L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0．998以上;检出限为0．001～0．010μg／L,相对标准偏差在1．2％～5．3％,加标回收率〉83％。该方法操作简便,灵敏度高,适合地表水中多种硝基苯类化合物的检测。     

ICS-90型离子色谱仪测定饮用水中溴酸盐含量

建立了使用ICS-90型离子色谱仪测定饮用水中溴酸盐的方法,标准曲线在2～200 μg/L的范围内有良好线性(r=0.999 6),最低检出限达到0.6 μg/L.对采用氯消毒的臭氧生物活性炭深度处理工艺出水进行了检测,加标回收为97%～109%之间,在检测精密度、最低检出限和加标回收方面均达到了相关要求.     

正交试验优化-浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中苯胺

建立了浸入式固相微萃取(DI-SPME)-气相色谱质谱法测定生活饮用水和地表水中的苯胺。本文以正交表L₁₆(4⁵)设计了5因素4水平正交试验，通过极差分析对DI-SPME的萃取条件进行优化。由正交试验得到DI-SPME最优条件为：萃取量15mL、萃取温度30℃、萃取时间25min、NaCl加入量0.60g、pH=8。方法在25min内有效分离并检测生活饮用水及地表水中的苯胺，在2.0μg/L～50.0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数r>0.999，检出限为0.33μg/L，实际水样加标相对标准偏差RSD为3.1%～7.7%，加标回收率为83.2%～109.6%。检出限能够满足检测要求，适用于检测饮用水和地表水中的苯胺。