高效液相色谱法测定天麻素注射液含量及有关物质

建立了高效液相色谱法测定天麻素注射液的含量及有关物质。色谱柱为依利特ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈-磷酸(97.4∶2.5∶0.1)为流动相;检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min。结果表明:天麻素含量浓度在0.004~0.40 mg/min范围内与峰面积具有良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为100.24%,RSD为0.13%。该方法灵敏,精密度高,结果准确可靠,可用于天麻素注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定细辛脑注射液有关物质

建立高效液相色谱法检查细辛脑注射液有关物质。色谱柱ZORBAX RX-C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(70:30),检测波长为258 nm。细辛脑及其有关物质分离良好,杂质β-细辛脑的检测限为0.1 ng,检测的平均回收率为100.9%(n=9),RSD=1.1%。本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,操作简便,重现性好,可用于细辛脑注射液的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定盐酸雷洛昔芬原料药有关物质

建立了盐酸雷洛昔芬原料药有关物质的测定方法。采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱(5μm,6mm×150mm),以乙腈-0.05mol/L乙酸铵(3∶7)为流动相,检测波长286nm。结果表明,盐酸雷洛昔芬主峰与各杂质峰分离度好。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

反相高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中有关物质

采用反相高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中有关物质,对杂质邻苯二甲酸、4-硝基邻苯二甲酸和其他未知杂质进行分离及定量.方法:采用WATERS XBridge Shield RP18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱;以0.05％三氟乙酸水溶液-乙腈体系为流动相,采用梯度洗脱方法,流速:1.0 mL/m...     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定华法林钠有关物质

建立了高效液相色谱法测定华法林钠中有关物质的检查方法.采取高效液相色谱法,以C18(200m×4.6mm,5μm)为色谱柱,以1.0%冰醋酸一乙腈(44:56V/V)为流动相,检测波长为260nm.此色谱条件能够满足法林钠中有关物质的测定要求,最低检测限为2.5 ng,华法林钠与杂质峰分离良好,此法精密度高、稳定性好.可用于华法林钠中相关物质的快速分离检测.     

高效液相色谱法测定布洛芬与羟丙基-β-环糊精的包合作用

利用相溶解度曲线研究不同浓度的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与布洛芬(BF)的超分子相互作用。采用高效液相色谱法(HPLC)建立布洛芬的标准工作曲线。配制系列浓度的HP-β-CD溶液,加入过量的布洛芬,采用HPLC法测定布洛芬的溶解度,绘制相溶解度图。结果显示,HP-β-CD与布洛芬的相溶解度曲线为线性关系,说明两者之间包合模型为AL型,布洛芬与HP-β-CD以1∶1包合,其包合常数K为7.23×10~3 L/mol。羟丙基-β-环糊精对布洛芬形成的超分子化合物均有较好的增溶作用。     

高效液相色谱法测定布洛芬与羟丙基-β-环糊精的包合作用

利用相溶解度曲线研究不同浓度的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与布洛芬(BF)的超分子相互作用。采用高效液相色谱法(HPLC)建立布洛芬的标准工作曲线。配制系列浓度的HP-β-CD溶液,加入过量的布洛芬,采用HPLC法测定布洛芬的溶解度,绘制相溶解度图。结果显示,HP-β-CD与布洛芬的相溶解度曲线为线性关系,说明两者之间包合模型为AL型,布洛芬与HP-β-CD以1∶1包合,其包合常数K为7.23×10³ L/mol。羟丙基-β-环糊精对布洛芬形成的超分子化合物均有较好的增溶作用。     

高效液相色谱法测定莫西沙星进展

盐酸莫西沙星作为广泛使用的广谱抗菌药物,国内外众多学者采用不同的检测方法对其含量、有关物质和异构体测定方法进行了研究,其中采用高效液相色谱法作为检测方法较为普遍也比较成熟。对其中采用高效液相色谱法测定其含量、有关物质和异构体的部分文献进行综述,并结合实际生产情况分析不同的检测方法,为企业对盐酸莫西沙星的质量研究提供一定参考。     

高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质

采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH至2.5)为流动相A相,以甲醇为流动相B相,进行梯度洗脱;在1.0 m L/min和250 nm的检测波长下用高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质(合成工艺过程中产生的杂质A和杂质B)。结果表明,主峰与各杂质峰间能达到基线分离,罗氟司特、杂质A和杂质B分别在对于限度的20%~180%浓度范围内具有良好的线性关系(r均大于0.999),平均回收率为100.31%~100.78%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特片质量控制中的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质

采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH至2.5)为流动相A相,以甲醇为流动相B相,进行梯度洗脱;在1.0 m L/min和250 nm的检测波长下用高效液相色谱法测定罗氟司特片中的有关物质(合成工艺过程中产生的杂质A和杂质B)。结果表明,主峰与各杂质峰间能达到基线分离,罗氟司特、杂质A和杂质B分别在对于限度的20%¹80%浓度范围内具有良好的线性关系(r均大于0.999),平均回收率为100.31%180%浓度范围内具有良好的线性关系(r均大于0.999),平均回收率为100.31%¹00.78%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特片质量控制中的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定阿戈美拉汀片有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定阿戈美拉汀片的有关物质的方法。方法：采用Welchrom—C18（5μm,4．6 250mm）色谱柱,以0．01mol／L的磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH值至3．0）-甲醇-乙腈（50：30：20）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为229nm,柱温为30R2。结果：在该色谱条件下,阿戈美拉汀与各中间体、杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀中1-萘酚的含量

建立一种适用于测定盐酸度洛西汀中1-萘酚的测定方法。色谱柱为AgilentC18柱(5μm,4.6mm×250mm);磷酸盐缓冲溶液(pH=5.8)-乙腈(63∶37)为流动相;检测波长为230nm;柱温为30℃;流速1.0mL/min;进样体积为10μL。样品中盐酸度洛西汀和1-萘酚分离度良好,1-萘酚的最低检测限为0.132ng。所建立的方法简便、快速,可准确地分离盐酸度洛西汀中的1-萘酚,并能有效监控产品中的主要有关物质。     

高效液相色谱法测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠的含量

采用高效液相色谱法测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠的含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-甲醇-冰醋酸(69∶30∶1.5,体积比)为流动相,检测波长为310nm,进样量为20μL,理论塔板数按阿魏酸钠峰计算应不低于2 000,按外标法以峰面积计算。结果表明:氯化钠和辅料对阿魏酸钠的含量测定没有影响,回收率在99.9%~100.8%之间,阿魏酸钠的重复性和稳定性良好,浓度在7.944~39.72μg·mL-1的范围内与峰面积线性关系良好,该法适于阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠含量的测定。     

高效液相色谱法用于黄体酮注射液的含量测定

应用高效液相色谱法建立黄体酮注射液中黄体酮的含量测定方法,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长241 nm,进样量10μL为色谱条件进行方法学验证,并采用中国药典方法验证方法的准确性。该方法线性良好,相关系数r为0.9998,线性范围16.05～55.98μg/mL;精密度和稳定性良好,RSD均小于2.0%;黄体酮的平均加样回收率良好,为100.2%(n=9);运用该方法及中国药典方法测得10个批号黄体酮注射液含量基本一致。     

梯度反相高效液相色谱法测定头孢西丁钠中的有关物质

采用PHenomenex-PHenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,4 μm);以水(用甲酸调pH至2.7)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;流速1.2 mL/min;紫外检测波长235 nm.本方法灵敏,准确,分离度良好,可用于头孢西丁钠中头孢西丁与未知杂质的检测.