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目的建立超高效液相色谱-串联质谱测法测定淡水鱼中呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃西林等硝基呋喃代谢物的研究方法。方法样品中加入同位素内标,经盐酸水解,用2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯液-液萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。结果 4种硝基呋喃代谢物的检出限为0.07~0.25μg/kg;在0.1~10 ng/m L范围内线性相关系数r0.996;4种硝基呋喃代谢衍生物的加标回收率分别为94.0%~98.2%、84.0%~89.6%、94.0%~99.0%和75.4%~85.5%;相对标准偏差为2.5%~9.2%。应用建立的方法对48份淡水鱼进行测定,其中1份检出呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ),含量为0.45μg/kg。结论建立的方法选择性高、灵敏性强、准确度高,能满足淡水鱼中硝基呋喃类代谢物残留的高灵敏分析。 相似文献
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以QuEChERS方法处理样品,结合四极杆飞行时间串联质谱法(Q-TOF-MS)进行样品检测分析,建立蛋及蛋制品中硝基呋喃类代谢物残留的快速筛查技术,研究该方法下蛋及蛋制品(鲜蛋、皮蛋、咸蛋、蛋肠、蛋粉、蛋酱、卤蛋)样品对硝基呋喃代谢物残留的基质效应。样品采取5%甲酸乙腈提取,4g NaCl、50mg PSA、100mg C_(18)净化,Q-TOF质谱正离子模式扫描测定。结果 4种硝基呋喃类代谢物在5~800μg/L浓度范围内线性关系良好,方法平均回收率在78.6%~120.8%之间,相对标准偏差在1.0%~10.1%之间。7种蛋及蛋制品对硝基呋喃类代谢物残留均存在不同程度的基质效应,且多数呈基质抑制效应。该方法快速、简便、准确,适用于蛋及蛋制品中硝基呋喃类代谢物的快速筛查。 相似文献
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目的 本文采用胶体金免疫层析技术,研制了一种水产品中硝基呋喃代谢物四合一免疫胶体金快速检测试剂板.方法 将制备的羊抗鼠IgG、人工结合抗原和金标抗体三者经过反复调试优化,以适宜浓度和包被量分别包被到硝酸纤维素(NC)膜和微孔中.包被后的NC膜和样品垫、胶体金结合垫、吸水垫及其他辅料组装成试纸条.结果 经试验,该四合一试剂板对水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)和呋喃妥因代谢物(AHD)的检出限分别为1.0、1.0、1.0、2.0μg/kg.结论 试剂板具有快速、准确、灵敏度高的特点,适用于大批量水产样品中硝基呋喃代谢物的检测. 相似文献
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固相支撑液液萃取-平行蒸发前处理技术测定动物源性食品中4种硝基呋喃类代谢物 总被引:2,自引:0,他引:2
硝基呋喃类药物的检测常以其代谢物为目标物,建立了鸡肉、蜂蜜、牛奶中呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)和呋喃西林代谢物(SEM)检测的超高效液相色谱串联质谱确证方法,硝基呋喃代谢物经衍生化后,采用硅藻土固相支撑液液萃取和平行蒸发联用前处理技术进行净化和富集衍生物,超高效1.7μm C18柱用于分离4种待测物,同位素内标法定量。AOZ和AMOZ为最低检测限为0.1μg/kg,AHD和SEM为0.25μg/kg。3个不同添加水平时该方法回收率为85.6%~104.3%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.5%,通过对实际样品进行测定,结果表明该方法能简单、快速、准确地测定动物源性食品中4种硝基呋喃类代谢物。 相似文献
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目的建立多脂肪类动物源性样品中4种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品利用硅藻土充分研磨后,增加0.125 mol/L盐酸用量至25 mL进行衍生,调节pH值后,使用32 mL提取溶剂乙酸乙酯,分2次提取,提取溶剂合并旋干后,加入定容试剂,超声提取1.5 min,加入2.5 mL正己烷提取脂肪,水相过滤上机检测。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(multiple reaction monitoring,MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果 4种代谢物的工作曲线在0.5~30.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r~2均达到了0.998以上,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(3-amino-5-morpholinomethyl-2-oxazolidinone,AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(1-amino-hydantoin,AHD)、3-氨基-2-恶唑酮(3-amino-2-oxalidinone,AOZ)、氨基脲(semicarbazide,SEM)最低检出限分别为0.052、0.043、0.049、0.108μg/kg。平均回收率在84.5%~105.4%之间,相对标准偏差1.26%~7.58%。结论方法解决了多脂类动物源性样品中硝基呋喃代谢物易干扰、回收低、检不准的难点,同时使用4种硝基呋喃代谢物内标定量结果,结果准确可靠、适用多脂肪类样品中硝基呋喃代谢物的检测。 相似文献
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目的:对国标法(GB/T 21311—2007)猪肉中硝基呋喃代谢物残留量检测方法进行提取净化步骤优化并对其衍生剂体积和衍生时间进行探究。方法:样品经衍生提取后,对比通过HyperSep Retain PEP小柱进行净化和国标法净化后图谱的基线噪音及峰面积响应情况;采用标准溶液衍生后峰面积的响应值对衍生剂用量、衍生时间进行探究。结果:衍生剂体积的量仅对呋喃妥因代谢物和呋喃西林代谢物影响大,随着衍生剂体积的增加,衍生效率增强;衍生时间4 h及以上即可满足检测要求;采用HyperSep Retain PEP小柱净化基线相对较低平、噪音较低,方法检出限为0.5μg·kg-1,加标回收率为89.8%~109.6%,RSD为0.7%~2.0%。结论:该方法处理过程简洁、省时,测定结果准确,数据可靠,可实现对猪肉中硝基呋喃代谢物的快速检测。 相似文献
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以水产品中的硝基呋喃类代谢物残留为研究对象,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留分析方法。结果显示:硝基呋喃类代谢物在1. 0~100. 0 ng/mL的范围内线性关系良好,相对回收率为86. 2%~108%,相对标准偏差为3. 4%~9. 6%,检出限为0. 25μg/kg,定量限为0. 5μg/kg。与以往采用的超高效液相色谱-串联质谱方法相比,新建方法操作简单、快速、准确,是定量检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留的有效技术手段。 相似文献
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利用响应面法优化酶联免疫吸附法(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)检测呋喃西林代谢物前处理的衍生条件。根据Box-Behnken试验设计原理,在单因素试验基础上,以呋喃西林代谢物回收率为响应值,应用响应面分析法研究衍生剂体积、衍生剂浓度、衍生温度和衍生时间各因素间的交互作用及对呋喃西林代谢物回收率的影响。最终确定ELISA方法线性检测范围为0.13~10.51 ng/m L,IC50为1.17 ng/m L;在选取样品质量为2 g时,最佳衍生条件为衍生剂体积415μL、衍生剂浓度15 mmol/L、衍生温度57℃、衍生时间50 min,实际回收率为98.57%~103.76%;衍生产物与呋喃西林原药交叉反应率为7.63%,与其他结构类似物、功能类似物及衍生剂交叉反应率均小于0.17%;加标回收率为93.45%~103.21%,批内变异系数为1.86%~6.15%,批间变异系数为3.88%~8.84%。该衍生条件高效,检测方法准确可靠,适用于动物源性食品中呋喃西林代谢物的快速筛查。 相似文献
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就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。 相似文献
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有梭织机稀密路织疵成因分析 总被引:4,自引:1,他引:3
从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施:采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。 相似文献
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脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶. 相似文献
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目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。 相似文献
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Ranjit Kumar Sahu 《International Journal of Food Properties》2013,16(3):613-623
The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed. 相似文献
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