纳米TiO2/SiO2复合催化剂的制备与表征

以钛酸四丁酯、正硅酸乙酯作为前驱体,冰醋酸作为水解抑制剂,用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2/SiO2复合物.讨论了加水量、稳定剂、催化剂、乙醇用量、反应温度等工艺因素对制备过程的影响.用X射线衍射、红外光谱、比表面积仪等测试手段对纳米TiO2/SiO2复合粒子进行了表征.结果表明,用溶胶-凝胶法制备TiO2/SO2复合光催化粒子,整个反应采用滴加方式;各反应组分用量为n(TEOS+TBOT) :n(EtOH) :n(HCl) :n(H2O)=1 :16 :0.06 :4,n(TBOT) :n(HAc)=1 :0.6;反应温度为室温.制备得到的纳米TiO2/SiO2复合粒子主要以锐钛矿型存在;SiO进入TiO2晶体结构中,两者以化学键相结合;TiO2/SiO2复合粒子的比表面积要比纯TiO2粒子的比表面积大得多,当xTi :xsi=3时,TiO2/SiO2复合粒子比表面积达389.11 m2/g.     

热处理温度对TiO2/SiO2复合气凝胶光催化性能的影响

采用溶胶–凝胶法在常压下经不同温度热处理制备了TiO2/SiO2复合气凝胶光催化剂,利用XRD、TGA和BET等手段对其微观结构进行表征,以甲基橙溶液光催化降解实验评价其光催化性能,研究了热处理温度对TiO2/SiO2复合气凝胶的微观结构及光催化性能影响规律.结果表明:随着热处理温度升高,TiO2/SiO2复合气凝胶中锐钛矿结晶度升高,晶粒尺寸增大,比表面积减小,使TiO2/SiO2复合气凝胶对甲基橙溶液的光催化降解活性呈现先升后降的变化趋势.当热处理温度为700℃左右,紫外光照20 min TiO2/SiO2复合气凝胶对甲基橙溶液的降解率达到95.4%.     

二氧化钛纳米线的制备及其光学性能研究

利用水热合成法,制备出了高比表面积锐钛矿型TiO2纳米线,并用XRD,SEM,PL,UV-Vis等手段对纳米线的物相、微观形貌、结构和性能进行表征。结果表明:产物为锐钛矿型TiO2纳米线,纳米线直径约为几十纳米,长度可达几微米以上;其紫外吸收光谱和光致发光谱相对于原料粉均呈现出蓝移现象;另外,还对TiO2纳米管的光催化性能也进行了初步探讨,研究表明TiO2纳米线具有较高比表面积,对提高其催化性能、吸收性能等方面具有积极的作用。     

高温自生压力法制备基于天然产物的碳及其复合材料

高温自生压力法(RAPET)是一种新型、简单而又高效的无机材料制备方法。以含水天然产物如甘薯、香菜和野藤等为前驱物,经冷冻干燥其骨架结构得以维持,然后通过RAPET法在700℃碳化,制得了保持天然物原有微观骨架结构的碳材料;以液态油脂花生油为原料,经RAPET法直接制得微米碳球;粘胶纤维和脱脂棉经RAPET碳化后能维持其原有纤维形貌;用钛酸丁酯(TBOT)和正硅酸四乙酯(TEOS)浸渍的脱脂棉和粘胶纤维,经RAPET法一步合成了C/TiO2和C/SiO2复合材料。利用扫描电子显微镜(SEM)观察了产物的形貌,以比表面积及孔径分布测试仪对产物的比表面积和孔结构进行了表征,通过X射线衍射(XRD)研究了所得C/TiO2和C/SiO2复合材料的晶相特征。结果显示,所得产物比表面积从4m2/g到405m2/g不等,C/TiO2中TiO2晶相为锐钛矿型。     

TiO_2纳米纤维的改性及其光催化性能研究

采用单针头静电纺丝技术,结合浓碱水热处理及煅烧过程制备出了具有特殊形貌的一维二氧化钛(TiO2)纳米纤维。通过SEM、BET、XRD和UV-Vis DRS等对其形貌、比表面积、晶型和吸光性能进行了表征。结果表明处理后纳米纤维具有"毛刺"状的特殊形貌,其比表面积随着煅烧温度的升高而降低,得到的TiO2纳米纤维为锐钛矿相。以罗丹明B为降解源,通过1h全波段光照降解实验结果表明,浓碱处理后煅烧温度为500℃时降解率最高,可达94.3%,是未处理TiO2纳米纤维的1.33倍。     

多孔SiO2与TiO2复合纳米材料的制备及光催化性能

在溶胶水热法所合成的锐钛矿相TiO₂纳米晶基础上,利用模板剂调制的SiO₂溶胶进一步合成了多孔SiO₂与TiO₂复合纳米粒子,重点研究了复合SiO₂对纳米锐钛矿相TiO₂热稳定性及光催化活性的影响.结果表明,复合SiO₂提高了纳米锐钛矿相TiO₂的热稳定性,经过900℃热处理后的TiO₂仍然具有以锐钛矿相为主的相组成.在光催化降解罗丹明B实验过程中,经过高温热处理的复合纳米材料表现出优于Degussa P25 TiO₂的活性,这主要与其锐钛矿相结晶度提高和具有较大比表面积等有关.     

静电纺丝技术制备 TiO 2 / SiO 2复合中空纳米纤维与表征

用静电纺丝技术成功制备出复合中空 TiO 2/ SiO 2纳米纤维。用动态热分析仪、 红外光谱仪、X射线衍射仪、 扫描电镜、 透射电镜和 X射线能谱仪等分析技术对样品进行了表征。分析结果表明 , 得到的产物为复合中空TiO 2/ SiO 2纳米纤维 , 以非晶 SiO 2为外壳 , 内壁由粒径为 50 nm的晶态 TiO 2粒子组成 , 复合中空纳米纤维平均直径 2μm , 长度 > 100μm。讨论了复合中空纳米纤维的形成机制 , 复合纤维在烧结过程中 , 芯层 TiO 2纳米粒子向外表面扩散 , 与壳层 SiO 2粒子形成新化学键 , 得到复合中空纳米纤维。     

静电纺丝法制备Fe3+/TiO2纳米纤维及表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纤维模板,钛酸四丁酯(Ti[O(CH2)3CH3]4)和Fe3+为前驱体,乙醇为溶剂,醋酸为催化剂,采用静电纺丝法制备不同含铁量的复合纳米纤维Fe3+/TiO2,经500℃煅烧得到以锐钛矿为主的Fe3+/TiO2纳米纤维。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分别表征了Fe3+/TiO2纳米纤维的形貌与晶态,计算了样品的晶粒尺寸和锐钛矿所占的比例,并比较了5%Fe3+/TiO2纳米纤维、5%Fe3+/TiO2粉体以及纯TiO2纳米纤维三者光催化降解亚甲基蓝(MB)的效果。研究表明:由静电纺丝法制备的5%Fe3+/TiO2纳米纤维的光催化降解效果比相同含铁量的粉体的降解效果好,TiO2纳米纤维比5%Fe3+/TiO2纳米纤维的光催化活性高。     

SiO2改性纳米TiO2及可见光催化性能研究

以四氯化钛等为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2,制品为锐钛矿相和金红石相的混合物,随着热处理温度的升高,其中的锐钛矿相的比例逐渐降低,金红石相比例逐渐上升;又以Na2SiO3为原料,对TiO2进行表面改性,制得TiO2／SiO2复合材料。研究发现,原位改性后的TiO2在可见光下光催化甲醛可以发生聚合反应。     

(TiO2-CdS)/SiO2复合粉体的溶胶-凝胶法合成及晶相转变

以钛酸丁脂为原料,CdS纳米晶为掺杂相,通过正硅酸乙脂水解,用溶胶-凝胶法制备(TiO 2-CdS)/SiO2复合粉体.用DTA-TG、XRD和TEM对复合粉体进行表征.发现复合粉体中TiO2从无定型向锐钛矿型的相变温度大约为810C,从锐钛矿型向金红石型的相变温度为900℃;添加少量的二氧化硅明显地抑制二氧化钛晶粒粒径的增大和相变.     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中镁

运用了N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行羰基镍粉中镁的测定。介绍了镁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有操作简便,容易掌握,分析周期短等特点。其灵敏度又能达到要求。重复性与准确度都达到了实验室分析计量测试和质量控制的要求。     

双阳极光电催化氧化降解2,4-二氯苯酚的研究

为提高高级氧化技术对内分泌干扰物的降解和矿化性能,首次研究了(TiO2/Ti-Fe)-石墨毡双阳极光电协同催化氧化体系,并考察了其对2,4-二氯苯酚的光催化氧化降解性能.研究了电流在TiO2/Ti-Fe两阳极上的分配,外加电压,pH等主要因素对2,4-二氯酚降解效率的影响及反应过程中H2O2的生成及积累情况.实验结果表明,本体系不仅具有较高的H2O2生成效率和较强的光催化氧化降解性能,而且该体系可以在较宽的pH范围内工作.在较低的电流密度下反应60 min,2,4-二氯酚的降解率可达95%以上,而矿化率高达80%.     

新型固体润滑及油品添加剂-硫代钼酸盐的制备

研究了在水溶液中合成新型固体润滑兼油品添加剂一ＮｉＭｏＯ_２Ｓ_２及其原料（ＮＨ_４）_２ＭｏＯ_２Ｓ_２的条件,其最佳参数为ｐＨ＝４～５,温度为３０℃左右和ｐＨ＝７～９;温度为－５～０℃．还对产品的组成、结构及形貌进行了分析观察,并验证了ＮｉＭｏＯ_２Ｓ_２作为油品添加剂和固体润滑剂从２０～６００℃的减摩性能;证实硫代钼酸镍是一种宽温度范围的润滑剂．     

催化湿式氧化高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水催化剂的研究

以过渡金属氧化物CuO为主活性组分,通过对ZrO2的复合和掺入电子助剂CeO2的考察,研制出适用于催化湿式氧化处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水的复合催化荆.在固定床鼓泡式反应器连续反应装置上对废水进行处理,考察了各组分浸渍液浓度、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对催化剂的催化活性的影响,确定了最佳制备条件.结果表明:优化制备的CuO-ZrO2-CeO2/TiO2催化荆,用于处理高浓度对氯苯基异氰酸酯生产废水时具有较好的催化活性,在反应温度T=240℃,反应压力P=6.5MPa,空速=2.0h-1,V(气):V(水)=230:1,进水pH=8条件下CODcr去除率达到96.9%,而在相同反应条件下未加催化剂的湿式氧化CODcr去除率只有40.8%.     

Ba2ZnZCo2-ZFe12O22-SiO_2微晶玻璃陶瓷的sol-gel合成及性能研究

采用柠檬酸sol-gel工艺合成了Ba₂Zn_ZCo_2-zFe₁₂O₂₂-SiO₂微晶玻璃陶瓷;采用XRD、SEM对其相成分、显微结构进行了分析,结果表明,1200°C/5h得到的Ba₂Zn_ZCo_2-zFe₁₂O₂₂-SiO₂微晶玻璃陶瓷的平均晶粒尺寸在0.3μm左右;采用HP8753E网络分析仪测定了微晶玻璃陶瓷在100MHz～6GHz范围内的介电常数及其磁导率,其复介电常数值、磁导率实部都随测试频率的增加而减小,其磁导率虚部～f曲线上显示出明显的自然共振峰。     

含咔唑基2,2':6',2"-三吡啶衍生物的合成及其光学性质研究

设计合成了含咔唑基团的2,2':6',2"-三吡啶衍生物W1～W3,运用核磁共振氢谱,核磁共振碳谱对目标化合物进行了表征;研究了W1～w3分子的单光子荧光和双光子荧光光谱,并在密度泛函理论水平上,利用少态模型对W1～w3分子进行初步理论研究,理论计算结果与实验结果得到较好的吻合,为寻找新型双光子材料进行了有益的探索.     

晶核剂对Li2 O-Al2 O3-SiO2系统微晶玻璃结构和性能的影响

通过传统熔体冷却法制得了以P2O5和TiO2为晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,并经过热处理制得了微晶玻璃.利用红外光谱分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜等对晶化试样的物相和显微结构进行了研究,着重探索了不同晶核剂对玻璃析晶、微晶玻璃结构、微晶玻璃力学和热学性能的影响.结果表明:TiO2更有利于玻璃析晶,但以P2O5为晶核剂的微晶玻璃具有更好的力学和热学性能.     

六氟化硫气体中微量杂质分析的研究

用两种气相色谱法测定了六氟化硫气体中微量杂质：Air、CF4、C3F8、SO2F2、SOF2、S2F10O,比较了热导—火焰光度串联法与氦离子色谱法的分析结果,相对误差小于3.0%,并对分析结果中的问题进行了讨论。     

Na2O-B2O3-SiO2-SnO2系统的分相与析晶

对Na2O-B2O3-SiO2-SnO2四元系统的分相与析晶进行了探讨．通过对不同组成点在热处理、化学处理各阶段的试样进行能谱分析、XRD分析及SEM分析，确认了SnO2分布在分相结构中的富硼碱相中；在该系统中SnO2晶体的析出有赖于分相过程；分相结构尺度限制了SnO2的析晶尺寸．试验结果表明，通过控制分相结构得到了负载于多孔富硅载体的纳米尺寸的SnO2材料．该材料具有较高的CO氧化催化活性．     

C2H2在硅氢加成反应中的应用研究

讲述了硅氢加成反应的机理,包括Chalk-Harrod机理、金属胶体粒子催化机理和硅基迁移机理;常用催化剂有均相催化荆和负栽型金属配合物催化荆;C2H2在硅氢加成中的应用.