碱热处理对钛表面生物活性的影响

利用碱热法处理钛表面,部分样品加热到450和700℃进行热处理,获得不同形貌和不同晶型的TiO2薄膜。实验得出,未经热处理的样品表面以非晶态钛凝胶层为主,450℃热处理样品主要以锐钛矿相TiO2存在,700℃热处理样品主要以金红石相TiO2出现。700℃热处理后的样品表面分布有大量50nm左右的纳米颗粒,这些纳米粒子的尺寸效应能较好地诱导HA在样品表面沉积形成,提高细胞的黏附和增殖,因此表现出较高的生物活性。450℃热处理后的样品表面相对于未处理样品有更多的HA沉积,是因为表面层的晶型起了主要作用,即锐钛矿TiO2晶体比无定型凝胶态TiO2更利于诱导HA沉积。但相对于未经任何处理的空白样品,仅用NaOH处理后的样品表面较利于HA沉积,可能是碱处理后钛表面羟基增加,进而提高了其诱导HA沉积的能力。     

医用钛表面生物活性化研究

钛及钛合金具有优良的生物相容性和机械性能，已应用于临床．尤其是用作骨替换与修复材料。但是．钛属于生物惰性材料．不能与骨组织形成化学键合或称骨键合。通过表面改性可使其在生理环境具有诱导羟基磷灰石在表面自发生长的能力．即生物活性化。这是当今生物医用材料研究的热点领域之一。本文评述了钛表面生物活化的研究现状．简要总结了本课题组在这方面的研究工作。     

生物活性钛涂层

真空等离子喷涂的钛涂层经 ５．０ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ溶液处理后,将其浸泡在含 Ｃａ^２＋、ＨＰＯ_４^２－的模拟生理体液（ＦＣＳ和ＳＢＦ）中,考察涂层诱导羟基磷灰石生长过程,并评价其生物活性．用ＳＥＭ观察碱处理前后和在模拟生理体液中浸泡后钛涂层的形貌,用ＡＥＳ分析了碱处理前后钛涂层的表面成分;用ＸＲＤ、ＦＴ－ＩＲ和ＥＤＳ表征浸泡后涂层表面生长物的结构和成分;并测量了处理后钛涂层在浸泡过程中溶液中离子浓度和ｐＨ值的变化．结果表明,经处理的钛涂层在模拟生理体液中能诱导羟基磷灰石在其表面生长;在ＳＢＦ和ＦＣＳ分别形成碳酸羟基磷灰石层和含氧磷灰石的羟基磷灰石层．钛涂层的活性是由于碱处理后表面形成了网状和纤维状结构的Ｎａ－Ｔｉ－Ｏ化合物．这种化合物在模拟生理溶液中释放Ｎａ^＋,吸收Ｈ^＋;形成水化钛酸盐,诱导羟基磷灰石成核生长．     

高能喷丸预处理对钛表面组织及生物活性微弧氧化层的影响

为了提高钛表面的生物活性,利用微弧氧化工艺分别在普通粗晶钛和表面高能喷丸细晶钛上制备了多孔TiO2氧化层。经光镜和透射电镜观察,喷丸钛表面形成厚度40μm,直径100～200nm的等轴晶结构层。利用扫描电镜(带能谱分析)和X射线衍射仪对氧化层表面形貌、成分和相组成进行分析。结果表明,高能喷丸钛的表面生成的氧化层中含有α-Ca3(PO4)2相且钙磷百分含量提高。在粗糙的高能喷丸钛表面,微弧氧化速度在不同位置有所不同,氧化层与基体形成微机械咬合,基层结合力提高。     

医用钛表面生物活性化研究

钛及钛合金具有优良的生物相容性和机械性能,已应用于临床,尤其是用作骨替换与修复材料.但是,钛属于生物惰性材料,不能与骨组织形成化学键合或称骨键合.通过表面改性可使其在生理环境具有诱导羟基磷灰石在表面自发生长的能力,即生物活性化.这是当今生物医用材料研究的热点领域之一.本文评述了钛表面生物活化的研究现状,简要总结了本课题组在这方面的研究工作.     

不同浓度硝酸处理的多孔钛及其体外生物活性

多种表面活化改性方法已用于致密钛表面活化改性, 本研究尝试用不同浓度的硝酸溶液处理浆料发泡法制备的多孔钛. 酸处理多孔钛内孔壁上出现了微小尺寸的酸蚀坑, 其微结构随酸浓度的变化而略有不同, 处理后表面磷灰石沉积能力随酸浓度变化差异显著, 其中以1:1和1:5两种浓度(体积比)的硝酸处理组最强, 并显著促进MG63细胞增殖, 细胞在样品表面和孔内得到良好粘附和铺展. 本研究结果表明硝酸处理活化多孔钛, 方法简单, 不引入杂质, 渗透性好, 可有效活化多孔钛内外表面, 是一种有效的制备生物活性多孔钛的方法.     

钛基金属表面生物活性改性研究进展

从工艺、生物活性涂层新体系开发、涂层结构设计、生物活性涂层性能改进以及涂层评价标准等角度,系统地综述了钛及其合金表面生物活性涂层的研究状况,同时展望了医用钛合金表面生物活性改性研究的发展趋势,认为解决钛基金属表面生物活性改性研究的重点应该放在能够同时解决涂层与基体的界面稳定性和相应涂层制备工艺的适应性上.     

医用钛基生物活性材料研究

医用钛基生物活性材料发挥了钛及其合金优异的力学性能,同时又具有良好的生物活性.评述了近年来国内外制备钛基生物活性材料的新技术和新方法,重点介绍了钛及其合金表面改性和钛基生物活性复合材料的研究现状,并对其发展进行了展望.     

TiO2纳米管晶型对钛生物活性的影响

利用阳极氧化法在HF电解液体系中制备了高有序TiO2纳米管。样品分别在400和600℃下热处理后,得到锐钛矿和金红石两种晶型的TiO2纳米管。对样品进行了表征,将样品浸泡于模拟体液中,观察表面HA沉积情况,并进行体外细胞毒性实验以探讨样品的生物相容性。结果发现,400和600℃退火处理的纳米管样品生物活性高于未退火处理样品,400℃退火处理纳米管活性高于600℃退火处理纳米管。由于不同后处理条件下制备的纳米管形貌相似,仅为晶型不同,故推断出锐钛矿型TiO2生物活性最好,金红石型TiO2次之,无定型TiO2生物活性相对最差。     

钛表面等离子体电解氧化制备的Ca-P-Si生物活性陶瓷膜的电化学性能

采用等离子体电解氧化法在钛表面制备Ca-P-Si生物活性陶瓷氧化膜。将纯钛及等离子体电解氧化后纯钛两种样品分别浸在37℃的Hank模拟体液中,用电化学实验分析其电化学性能。动电位极化曲线和交流阻抗结果表明,经过等离子体电解氧化处理后纯钛的自腐蚀电位升高了0.7V,经过28d的浸泡,微弧氧化处理后钛的阻抗值仍接近未处理时的1.5倍。微孤氧化陶瓷膜提高钛基体耐腐蚀性能归因于外层的羟基磷灰石层及微弧氧化的致密内层形成隔离层将基体与溶液隔离,起到了抗腐蚀作用。     

刻蚀处理对钛表面形貌的影响

发展电化学刻蚀和化学刻蚀技术,对钛表面进行处理,并应用扫描电镜、X射线衍射方法对其表面进行表征,探讨电化学刻蚀钛表面形成微观结构的机理.结果表明,经刻蚀后钛表面形成了纳米级微观结构,提高了表面粗糙度,可增强生物材料涂层与钛基底的结合强度.     

盐酸浓度对TiO2纳米棒的影响

采用水热合成方法在透明导电玻璃上制备了TiO2纳米棒阵列,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)等手段对样品进行分析和表征。研究了盐酸浓度对阵列形貌和结构的影响,并针对其影响机理做了进一步的探讨。结果表明,TiO2纳米棒为金红石相,在盐酸与去离子水的比例为1.0时,TiO2纳米棒阵列生长方向垂直于衬底,排列整齐,组织均匀致密。     

酸-水热法辅以水热温度对钛材生物活性的影响

为提高医用钛材的生物活性,通过酸-水热复合法在其表面设计并制备了TiO_2纳米棒,探讨水热温度对钛表面TiO_2纳米棒形成的影响,然后对试样进行模拟体液生物活性实验,采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分析手段研究了钛表面生成产物的形貌、元素组成和物相组成.结果表明:随着水热温度的增加,二氧化钛层的表面形貌发生改变,从片状到棒状,之后纳米棒发生团聚;试样中金红石相和锐钛矿相的衍射峰强度随水热温度的增加而增强;水热温度为130℃时,钛表面可以形成尺寸均匀、长度基本一致的TiO_2纳米棒,其厚度、长度和直径分别为2.5μm、150 nm和10 nm,且纳米棒是由锐钛矿型和金红石型TiO_2的混合相组成.模拟体液生物活性实验后,水热处理后材料表面有富含Ca、P的羟基磷灰石生成,而羟基磷灰石的形成主要与纳米棒的形成和膜层的厚度有关.其中,水热温度为130℃时形成的纳米棒结构较好,膜层较厚,其表面诱导磷灰石沉积的含量最多,具有较好的生物活性.     

复合材料用玄武岩纤维耐酸碱性实验研究

考察了国产BF-CSH-01玄武岩纤维的耐酸碱性能, 对其在80℃ 2mol/L盐酸和氢氧化钠溶液中腐蚀不同周期后的质量变化、 单丝强度、 丝束拉伸性能及复合材料弯曲性能进行了实验研究, 并与前期研究的国产BF-CMD-01玄武岩纤维的耐酸碱性进行了对比。结果表明, BF-CSH-01玄武岩纤维耐酸性能优于其耐碱性能, 与BF-CMD-01纤维耐酸碱性相反。BF-CSH-01纤维酸碱腐蚀过程中的质量和强度下降规律存在较大差异: 在酸性介质中, 纤维强度及质量均缓慢降低, 而在碱性介质中, 纤维质量损失很少时强度即有大幅下降。 BF-CSH-01丝束拉伸强度和复合材料弯曲强度受酸碱腐蚀影响较大, 与单丝强度的变化规律一致, 而模量下降较小。      

钛氧膜生物相容性与生物活性的研究与应用

对钛氧膜的生物相容性和生物活性的研究及应用进行了评述.重点讨论了钛氧膜的制备方法、钛氧膜的活化处理方式以及钛氧膜在心血管材料和骨替代材料中的应用前景.     

非连续增强钛基复合材料的热处理研究进展

综述了非连续增强钛基复合材料热处理的研究现状,主要分析了热处理工艺对复合材料微观组织与力学性能的影响,提出了当前研究中存在的问题和今后潜在的发展方向.     

抛光液酸碱度对超光滑表面质量影响的研究

为揭示抛光液酸碱度对超光滑表面的影响,采用浓度均为10%的酸性和碱性溶液对K9玻璃表面进行腐蚀.通过研究试件的粗糙度、硬度等参数发现不同酸碱度抛光液对试件腐蚀时间相同,但对试件表面质量影响不同.试验结果表明:抛光液酸碱度对超光滑表面质量的影响非常显著,进而提出抛光液酸碱度工艺参数指标:采用弱碱性抛光溶液更容易得到高质量的超光滑表面.     

热处理对BT14钛合金显微组织和力学性能的影响

本文研究了BT14钛合金热处理规范→显微组织→力学性能之间的关系.结果表明:热处理工艺对组织和力学性能的影响很大.其中,随着退火温度的升高,初生α相含量逐渐减小,α相颗粒逐渐粗化,向等轴状发展;随着退火温度的升高,合金的强度和硬度逐渐减小,但塑性变化是先升高后减小的趋势.热处理强化规范中低温淬火 低温时效所得的合金综合性能较优.但BT14钛合金强化效果不明显.     

钛涂覆多孔羟基磷灰石涂层的制备及其生物活性

在纯钛基体表面通过电泳沉积的方法制得壳聚糖/羟基磷灰石(CS/HA)复合涂层, 然后将复合涂层烧结形成多孔HA涂层。采用SEM对多孔HA涂层的形貌进行观察, XRD分析涂层的物相组成, 粘结拉伸实验测定涂层与基体的结合强度, 1.5倍人体模拟体液(1.5SBF)浸泡测定涂层的生物活性。结果表明: 当悬浮液中CS与HA质量比为1∶1时, 制得的CS/HA复合涂层经过700℃烧结处理, 涂层中CS热分解致孔形成多孔HA涂层, 孔径在10~25 μm, 涂层与基体的结合强度可达19.5 MPa; 在1.5SBF中浸泡5天后, 多孔HA涂层表面完全碳磷灰石化, 呈现较好的生物活性。      

Nanomechanical evaluation of nickel-titanium surface properties after alkali and electrochemical treatments.

In this paper, the suitability of alkali treatment followed by heat treatment at 600 degrees C, and spark oxidation for nickel-titanium, intended for medical applications such as pins, wires and clamps, was evaluated on the basis of nanomechanical and wear testing. In addition, the chemical composition and topography of the surface layer, wetting ability, corrosion resistance and influence of the heat treatment on structure of the alloy were also investigated. The results showed that the highest hardness was observed for alkali-treated samples, and this could be correlated with the structure of the sample that contained martensite and a higher phase transformation temperature. This treatment caused a very large increase of nickel in the top layer and decreased resistance in pitting corrosion. These results disqualified the treatment to be considered as useful for medical applications. On the other hand, the hardness of the oxidized samples was at the same level as that obtained for ground reference samples. Moreover, the oxide layer was enriched with phosphorus, and it was predominantly composed of TiO2 and phosphorus oxides. This 3.1 microm thick layer had good adhesion to the substrate as indicated by scratch testing and wear resistant in nanowear testing. However, the oxidation did not significantly increase the corrosion resistance of the alloy compared with reference samples.