杀虫涂料中拟除虫菊酯类化合物残留的检测

系统介绍了杀虫涂料的作用机理、组成以及其中所添加的杀虫剂拟除虫菊酯类化合物残留的检测。总结了样品前处理和检测方法。阐述了杀虫涂料的发展趋势。     

气相色谱法分析杀虫气雾剂中5种拟除虫菊酯类农药

[目的]建立同时测定杀虫气雾剂中右旋烯丙菊酯、氯氟醚菊酯、胺菊酯、氯菊酯和氯氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的气相色谱分析方法。[方法]采用DB-5毛细管柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,利用程序升温分离测定。[结果]5种菊酯类农药的线性关系良好,变异系数均小于4.0%,3个质量分数水平的样品加标回收率为98.25%~101.96%。[结论]对50个市售杀虫气雾剂产品实际检测应用表明该方法具有良好的分离效果、准确度和回收率。     

拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱测定

本文使用5%SE-30/Chromosorb G AW DMCS填充的1米长玻璃柱,探讨了甲醚菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯菊酯、百树菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等九种拟除虫菊酯类农药的同柱气相色谱测定法,起到了一柱多用的良好效果。     

凝胶渗透色谱技术用于检测大米中拟除虫菊酯类农药的残留量

研究了大米中油脂和5种拟除虫菊酯在GPC柱上的流出规律。选择了13min（流速5ml／min）为GPC净化的最佳切割点。建立了大米中5种农药的检测方法。采用凝胶渗透色谱（GPC）净化油脂,SPE辅助净化其它干扰物。在此条件下,干扰物得到了很好的去除,大部分农药回收率保持在70％-90％,变异系数小于20％。     

气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷+乙酸乙酯振荡提取,固相萃取净化,DB-35ms和DB-5ms双柱定性,气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0.002~0.2 mg/L,平均回收率为78.2%~94.6%,相对标准偏差为1.7%~6.5%,定量限为0.001~0.008 mg/kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.02~1.2 mg/L,平均回收率为87.2%~103.9%,相对标准偏差为1.9%~6.2%,定量限为0.008~0.060 mg/kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。     

水性涂料VOG的气相色谱-质谱检测前处理方法研究

对水性涂料挥发性有机化合物（VOC）检测的前处理方法进行了研究.分别采用搅拌萃取法和超声波萃取法对水性涂料中28种VOC进行提取,采用离心方法提取清液,采用气相色谱-质谱法测定并计算回收率.通过比较,确定以二氯甲烷为萃取溶剂、搅拌时间为40 min的搅拌萃取法提取效率更高,采用该方法对28种VOC的加标回收率在94％～116％之间.     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药

采用固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药(丙烯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯).实验选取C18固相萃取柱,二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1)作为萃取溶剂,萃取液经后N2吹至近干,用1mL丙酮定容后进行分析.该方法操作步骤简单,检出限低,加标回收率和精密度满足分析测试要求,适用于水中拟除虫菊酯类农药残留的分...     

毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量

建立了中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱分析方法。对提取溶剂进行优化,样品以石油醚-丙酮(V/V,2:1)超声提取15min,氟罗里硅土层析柱净化,采用HP-5毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。低、中、高3种浓度(n=3)的加标平均回收率均在80%～120%范围内,符合要求;日内和日间的精密度分别在0.03%～5.50%﹑2.38%～11.43%之间。该方法操作简便、试剂用量少、回收率高、重现性好、分析准确快速,适用于中药材中拟除虫菊酯类农药的残留分析。     

新型氨基肟类拟除虫菊酯的合成和杀虫活性

一、前言一些年来,国外从天然除虫菊酯类似的丙烯菊酯(Ⅰ)出发,进行了各种结构改造。如图     

气相色谱质谱法检测塑料包装材料中40种挥发性有机物

通过环境舱和气相色谱质谱,检测塑料包装材料中40种挥发性有机物。在（65±2）℃、（20±5）%条件下,优化释放时间和样品采集条件。结果表明：40种挥发性有机物在50～2 000 mg/L范围内具有良好的线性相关性,检出限为0.5～2.1μg/m3,回收率在86.7%～110.8%之间,精密度（RSD）小于9%。实际样品检测中检出22种挥发性有机物,其中8种有机物的检出率为100%。总挥发性有机物的含量为124.1～215.3μg/m3。     

气相色谱-串联质谱法同时测定可食用动物猪、牛和羊及淡水鱼中12种拟除虫菊酯类农药的残留量

建立12种拟除虫菊酯类农药在活体猪、牛和羊的尿液及其血液,淡水鱼中的多残留分析方法.样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用气相色谱串联质谱法测定.同时对质谱条件进行了优化,从而得到了一种准确快速、灵敏度较高的农残检测方法.方法在0.002、0.005和0.01 mg/kg 3个添加水平下,拟除虫菊酯的添加回收率均在82.3％～99.5％之间,相对标准偏差＜5.7％.12种菊酯类农药在10.0 ～ 200 μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9993～0.9998,检出限均在10 μg/kg以下.     

质谱法测定柴油中多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用法测定柴油中多环芳烃,研究了固相萃取预处理样品影响因素和GC/MS气质联用数据处理最佳实验条件。通过对不同样品的重复性准确性试验,并与其它实验室进行数据比对,说明该方法的重复性好,准确度高。     

气相色谱-质谱联用测定地表水中氯苯类化合物

建立了一种气相色谱质谱联用法测定地表水中12种氯苯类化合物的方法。水样用石油醚萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后在适宜的色谱条件下进样分析,12种氯苯类化合物的加标回收率均在90％-105％之间,精密度均在5．O％以下。该方法具有方便、快速、干扰少、灵敏度和选择性高等特点,可用于地表水中氯苯类化合物的测定。     

气相色谱-质谱法测定硅油纸中二异丙基萘(DIPN)迁移量

建立了快速检测硅油纸中二异丙基萘(DIPN)迁移量的气相色谱-质谱法。样品采用50%乙醇和异辛烷作为预期接触含酒精类和油性的食品模拟物,40℃进行2 h的迁移试验。迁移后的模拟液加入内标液经过超声、混匀后取上清液直接进样,选择性离子模式扫描,内标法定量。结果表明,二异丙基萘(DIPN)迁移量的线性范围0.1~100 mg/kg、检出限0.5 mg/kg、定量限(以信噪比≥10计)1.0 mg/kg;在3个加标水平下,平均加标回收率82.0%~95.34%、相对标准偏差2.08%~3.95%(n=6)。检测方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足对硅油纸中二异丙基萘(DIPN)迁移量的分析检测和准确定量。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中维生素E

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。样品采用乙腈水溶液-正己烷分散提取,以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,α-生育酚和α-生育酚醋酸酯在0.05~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;此方法检出限(S/N=3)分别为0.6和0.5 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.9和1.8 mg/kg;阴性样品的2个添加水平的平均回收率在88.7%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.2%。     

气相色谱-质谱联用仪研究风电叶片用环氧树脂

本文采用气相色谱-质谱联用仪研究了四种风电叶片用环氧树脂的成分。结果发现:进口样品1#、2#、3#中双酚A(或F)环氧树脂所占的面积百分比分别为88.70%、83.48%、84.85%(其中双酚F占6.54%),比例大致相同;国产样品中双酚F占74.16%。进口样品1#、2#、3#和国产样品中的1,4-丁二醇二缩水甘油醚所占的面积百分比分别为5.52%、7.69%、7.76%和2.71%。     

PVC塑料制品中有机锡分析的气相色谱-质谱法

建立了1种高效测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以四氢呋喃盐酸溶液溶解PVC样品,超声提取其中的微量有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理、衍生化条件等进行优化,并考察了方法的线性关系、检出限和精密度等。对实际PVC样品进行测定,检出3种丁基锡,样品加标回收率为84.14%～111.71%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明:该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中有机锡的测定。