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采用气相色谱法对4,4‘ -联吡啶二水化合物进行了分析,该法线性关系数好,准确度高,精密度好,其回归方程为r=1.0373X-0.0035,相关系数为0.9999,变异系数为0.39%。 相似文献
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以4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶为原料,设计出一种简便、有效、安全的4,4'-二异丁基-2,2'-联吡啶的合成方法,简化了实验操作,提高了目标产物的收率,为后续用4,4'-二异丁基-2,2'-联吡啶作为配体的化合物在分子磁体方面的研究打下了坚实的基础。 相似文献
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一、前言二异丙基酮是我厂利用丁辛醇副产物异丁醛为原料开发的新产品,目前国内尚无生产此种精细化工产品的厂家,对其纯度的分析未见报导。经过我们多次试验、研究建立了它的气相色谱分析方法。本方法选用天津试剂二厂生产的GDX为色谱柱填充物,可以把二异丙基酮和原料、杂质等完全分离开 相似文献
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6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶固相萃取光度法测定水中铜的研究 总被引:1,自引:1,他引:1
根据试剂6,6' 二甲基 2,2' 联吡啶与铜(Ⅰ)的显色反应及WatersPorapakR○ Sep Park固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取,建立了一种测定水样中μg/L级铜的新方法,在pH=4.5HAc NaAc缓冲介质中,6,6' 二甲基 2,2' 联吡啶与铜(Ⅰ)反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可用WatersPorapakR○ Sep Park固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用乙醇(内含1%醋酸)洗脱后用光度法测定,可测定水样中μg/L级的铜。该方法用于几种水样中铜含量的测定,结果令人满意。 相似文献
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选用SE-30为固定液,联苯为内标的气相色谱法测定联吡啶含量。其线性相关系数为0.9994,回收率达98.6%-101.%,平行测定的标准偏差为0.26,变异系数为0.31%。 相似文献
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用气相色谱法对二甲乐灵进行分析,该方法简单、快速、准确、适用。标准偏差为0.67,变民系数为0.68%,回收率为98.92-100.31%。 相似文献
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4,4'-二羟基二苯砜合成新工艺的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对苯酚磺化、脱水法合成4,4'-二羟基二苯砜(BPS)工艺进行改进。研究了使用新的催化剂(2,6-萘二磺酸)和溶剂(均三甲苯-均四甲苯混合溶剂),提高经苯酚和浓硫酸合成BPS的收率和纯度。详细研究了合成过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例、催化剂种类及用量对BPS收率、纯度及异构体2,4'-二羟基二苯砜变化规律的影响。较好的工艺条件为:100 g均三甲苯-均四甲苯混合溶剂(二者质量比3∶1),5 g 2,6-萘二磺酸催化剂,98.5 g苯酚,在110 ℃将51.2 g硫酸滴加完成后,将反应液快速升温至回流温度172 ℃并保持5 h。BPS产品收率可达99.3%,纯度为96.49%。该方法收率高,催化剂便宜,易于工业化。 相似文献
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采用气相色谱法,以甲硫醚为内标物,使用25%β,β-氧二丙腈填充柱和FPD检测器,对试样中的二甲基二硫醚进行分离和定量.分析结果表明:二甲基二硫醚的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.0040,变异系数为0.75%,平均回收率为99.63%.方法简便、快速、准确. 相似文献
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氯乙酰氯与其他酰氯化合物共存下的气相色谱分析 总被引:2,自引:0,他引:2
一、前言 氯乙酰氯是一种重要的农药中间体,可用于甲草胺、丁草胺、乐果、氧乐果等农药的合成。关于氯乙酰氯常量的分析方法,根据文献资料报道,均采用化学法。化学法只适用单一的氯乙酰氯产品分析,在其他酰氯共存下,无法排除干扰。本文采用正丁醇与氯乙酰氯和其他酰氯化合物进行酯化,0.1%麝香草酚酞作指示剂,1摩/升的氢氧化钠水溶液中和酯化反应放出的氯化氢,中和到pH 6~8,再加内标,取上层有机相进行气相色谱分析,较好地解决了氯乙酰氯和其他酰氯化合物共存下的分析问题。 相似文献
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介绍了采用气相色谱测定二烯丙胺质量分数的方法。选用5%SE-54/Chromsorb WAW DMCS色谱柱,以正庚烷为内标物,进行定量分析测定。本方法中二烯丙胺的标准偏差为0.14,变异系数为0.68%,回收率为98.9%~100.5%。 相似文献