RMI法制备C/C-SiC炭陶复合材料的热学性能研究

以针刺网胎无纬布为预制体,采用压力浸渍树脂/炭化工艺结合反应熔体浸渗法(RMI)快速制备C/C-SiC炭陶复合材料。研究了炭陶复合材料在室温~800℃时的热扩散系数、比热容和导热系数等热学性能参数和在室温~1 000℃时的热膨胀系数。结果表明:x-y向(平面方向)和z向(厚度方向)的比热容和热膨胀系数呈非线性增大,而热扩散系数和导热系数则呈非线性降低;x-y向的热扩散系数及导热系数明显大于z向,表明炭陶材料呈各向异性;1 000℃时x-y向平均热膨胀系数为1.506×10~(-6)/℃,低于z向的平均热膨胀系数(3.666×10~(-6)/℃)。     

C/C预制体密度和反应温度对RMI法制备C/C-SiC复合材料力学性能和微观结构的影响

研究C/C预制体密度和反应温度对RMI法制备C/C-SiC复合材料密度、弯曲强度和微观结构的影响。实验通过化学气相渗透法(CVI)制备密度分别为1.2g/cm~3、1.4g/cm~3和1.6g/cm~3的低密度C/C多孔预制体,采用反应熔渗法(RMI)制备密度分别为2.21g/cm~3、2.18g/cm~3和1.82g/cm~3的C/C-SiC复合材料;将CVI制备的低密度C/C多孔预制体,采用RMI法在1500℃、1650℃和1800℃的反应温度下制备密度分别为1.79g/cm~3、2.18g/cm~3和2.41g/cm~3的C/C-SiC复合材料。结果表明:随着C/C预制体密度增加,C/C-SiC复合材料密度不断降低,弯曲强度呈先上升后下降的趋势,在C/C预制体密度为1.4g/cm~3时,材料的性能达到最优状态,材料的密度为2.18g/cm~3,弯曲强度为196.7MPa;随着RMI反应温度增加,C/C-SiC复合材料密度不断升高,材料弯曲强度呈先上升后下降的趋势,在反应温度为1650℃时,材料性能达到最优状态,材料密度为2.18g/cm~3,弯曲强度为196.7MPa。     

C/C多孔体对C/C-SiC复合材料微观结构和弯曲性能的影响

以4种纤维含量相同(32%,体积分数,下同),用化学气相渗透(chemical vapor infiltration,CVI)法制备了4种密度的碳纤维增强碳(carbon fiber reinforced carbon,C/C)多孔体,基体炭含量约20%～50%.利用液相渗硅法(liquid silicon infiltration,LSI)制备了C/C-SiC复合材料,研究了C/C多孔体对所制备的C/C-SiC复合材料微观结构和弯曲性能的影响.结果表明:不同密度的C/C多孔体反应渗硅后,复合材料的物相组成均为SiC,C及单质Si;随着C/C多孔体中基体炭含量的增加,C/C-SiC复合材料中SiC含量逐渐减少而热解炭含量逐渐增加.C/C-SiC复合材料弯曲强度随着材料中残留热解炭含量增加而逐渐增加,热解炭含量为约42%的C/C多孔体所制备的C/C-SiC复合材料的弯曲强度最大,达到320 MPa.     

纤维热处理对C/C-SiC复合材料剪切强度的影响

对T300碳纤维在真空环境下,在600、900、1200、1500℃进行热处理,用液硅熔渗反应法(liquid silicon infiltration,LSI)制备了不同微观组织结构的C/C-SiC复合材料。采用光电子能谱分析了热处理对纤维表面结构的影响,用光学显微镜和扫描电子显微镜对材料微观形貌进行了观察分析。采用双槽口剪切法(DNS)测试了C/C-SiC复合材料层间剪切强度(interlaminar shear strengh,ILSS),并分析了纤维热处理对材料剪切性能影响的微观机理。结果表明：碳纤维经热处理后,表面化学成分发生变化,氧含量显著降低,改变了碳纤维增强树脂基复合材料(carbon fiber reinforced resin matrix composite,CFRP)先驱体中纤维/树脂界面结合强度,从而在CFRP裂解后形成了具有不同微观结构的C/C预制体,通过液Si对不同微结构的C/C预制体进行熔渗,获得具有不同微观结构的 C/C-SiC复合材料;DNS 测试发现碳纤维热处理能够有效改善 C/C-SiC复合材料的层间剪切强度,主要是由于纤维经热处理后制备的C/C-SiC复合材料中,SiC基体相分布较均匀并包裹在碳纤维周围,导致纤维/基体界面结合强度高。经1500℃热处理纤维增强的C/C-SiC复合材料,其剪切强度为34 MPa,与未处理的相比,ILSS提高了33%。     

高温热处理对C/C多孔体显微结构的影响

以三维针刺碳毡作为预制体,先采用树脂单向加压浸渍结合热压固化制备了CFRP复合材料,然后通过树脂热解碳化制备出C/C多孔体。文章重点研究了高温热处理对C/C多孔体显微结构的影响。通过扫描电子显微镜观察了材料的显微结构,使用阿基米德方法测定材料的密度和气孔率,并利用压汞仪分析了材料的孔隙分布,利用X射线衍射分析碳基体的石墨化程度。结果显示,高温热处理后材料的密度降低,孔隙率增大;高温热处理没有改变材料中孔隙的类型,但使材料中三类孔隙尺寸均增大;经过高温热处理材料的石墨化度提高,部分块状碳基体转变为片层状石墨碳结构。     

先驱体转化法制备C/C-SiC复合材料研究

以多孔C/C复合材料为预制型,聚碳硅烷(PCS)为先驱体,制备了C/C-SiC复合材料。研究了浸渍液浓度和不同C/C复合材料预制体密度等级对C/C-SiC复合材料的密度和力学性能的影响。结果表明:当浸渍液浓度为50%时,复合材料的密度均达到最佳值;不同的预制体密度对制得的复合材料性能有很大的影响,其中初始密度为1.2g/cm3试样制得的复合材料性能达到最优,其密度达到1.786g/cm3,弯曲强度达204.1MPa,剪切强度为16.1MPa,断裂韧性为6.83MPa·m1/2。     

基体热解炭含量对C/C-SiC复合材料弯曲强度和抗氧化性能的影响

采用化学气相渗积工艺制备出密度分别为0.81,1.10,1.26,1.52 g/cm3的C/C复合材料坯体,再以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,通过先驱体转化法制备出密度相近的C/C-SiC复合材料,并对它们的弯曲强度和抗氧化性能作了对比分析。结果表明:由密度为0.81 g/cm3的C/C复合材料坯体制得的C/C-SiC复合材料具有最高的弯曲强度,达265 MPa,具有最好的抗氧化性能,在1 000℃氧化2 h后失重率为2.61%。     

软硬混编预制体增强沥青基4D-C/C材料弯曲行为

以z向穿插炭棒、x-y向铺层纤维束法编织的软硬混编4D炭纤维预制体为增强体,采用沥青液相浸渍/炭化法制备了4D-C/C复合材料,研究了材料z向(炭棒方向)高温弯曲行为及损伤机理。结果表明:在室温~2 100℃范围,随着温度的升高,4D-C/C复合材料z向弯曲强度呈现先增加后减小的趋势,在室温~1 800℃时弯曲强度呈现增加的趋势,1 800℃后随着温度升高弯曲强度开始逐渐降低,但当温度达到2 100℃时其弯曲强度仍比室温下稍高。在室温~2 100℃范围,随着温度的升高,软硬混编预制体增强沥青基4D-C/C复合材料z向弯曲断裂应变一直呈增加的趋势,而弯曲弹性模量总体呈减小的趋势。室温下4D-C/C应力-应变曲线几乎为线性关系,高温下4D-C/C复合材料z向弯曲破坏更加趋向于非线性的破坏模式。损伤表征结果表明,随着温度的升高,材料破坏时的最大损伤逐渐增加。     

纤维种类对C/C-SiC复合材料力学性能的影响

分别以PAN基预氧丝和炭纤维为原材料,采用准三维针刺工艺制备2种纤维预制体,然后采用化学气相渗积(CVI)工艺制备出密度相近的C/C复合材料坯体,最后对坯体进行熔融渗硅处理得到C/C-SiC复合材料,研究了纤维种类对C/C-SiC复合材料力学性能和断裂机理的影响。结果表明:纤维种类对C/C-SiC复合材料的力学性能和断裂机理有显著影响,炭纤维增强C/C-SiC复合材料的弯曲强度较高,达到140.3 MPa,断裂失效模式为"假塑性"断裂;预氧丝C/C-SiC复合材料的弯曲强度较低,为112.6 MPa,呈脆性断裂。产生以上结果的主要原因是增强纤维的力学性能不同,纤维表面形貌不同,进而导致所制备的C/C-SiC复合材料增强纤维与基体的结合强度不同。     

炭纤维编织方式对C/C-SiC复合材料弯曲强度和抗氧化性能的影响

选用聚碳硅烷(PCS)为前驱体,分别将3D编织和2.5D编织的C/C复合材料,由初始密度1.32 g/cm3制备成密度为1.70g/cm3的C/C-SiC复合材料,测试了它们的弯曲强度和抗氧化性能,并分析了微观结构。实验表明:3D编织的C/C-SiC复合材料具有更高的平均弯曲强度,达到226.1 MPa;两种C/C-SiC复合材料均具有相当优异的抗氧化性,1 000℃下,2 h最大氧化失重率不到5%,但2.5D编织的C/C-SiC复合材料抗氧化性能更优异。     

纤维编织结构对碳纤维增强碳化硅复合材料热膨胀和热扩散系数的影响

分别采用热膨胀仪和激光脉冲热导仪测量了2维、2.5维和3维纤维编织结构的碳纤维增强碳化硅(carbon fiber reinforced silicon carbide,C/SiC)复合材料从室温到1 400℃温度范围内纵向和横向热膨胀系数,以及厚度方向的热扩散系数.用扫描电镜、光学显微镜观察了样品的微结构.结果表明:低温段(700℃以下),3种C/SiC的纵向和横向热膨胀系数均随温度的升高而缓慢增大,并在700℃之后出现不同程度的波动;高温段(700℃以上),它们的纵向热膨胀系数和2维C/SiC的横向热膨胀系数随温度的升高而减小,而2.5维和3维C/SiC的横向热膨胀系数则随着温度的升高而迅速增大.三者厚度方向的热扩散系数均随温度的升高而减小,3维C/SiC的热扩散系数最大,分别是2.5维C/SiC和2维C/SiC的1～1.2和1.4～2倍.     

C/C复合材料表面金属Ti/TiO2/Pt薄膜的制备及研究

C/C复合材料具有化学性质稳定、热膨胀系数低以及优良的高温稳定性。因此C/C复合材料是制备低红外发射率薄膜的理想基体材料。本文通过改变参数,探究了薄膜厚度、真空热处理温度对薄膜表面形貌、附着力、物相组成、红外发射率等性能的影响。研究发现:当Ti薄膜厚度为1.06μm,真空热处理温度为1000℃时,经过320℃/5 h氧化处理后制备的Ti/TiO_2/Pt薄膜综合性能最好。该工艺制备的Ti/TiO_2/Pt表面较为光滑,粗糙度较小,3～5μm和8～14μm波段的红外发射率分别能达到0.061和0.065,附着力为7.344 MPa。     

裂解升温速率对C／C—SiC复合材料性能的影响研究

以聚碳硅烷(PCS)为先驱体,采用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺制备了C/C-SiC复合材料,研究了先驱体转化过程中不同裂解升温速率对材料力学和抗氧化性能的影响。结果表明:以较低的裂解升温速率制备的C/C-SiC复合材料的力学和抗氧化性能较好。采用20℃/h裂解升温速率制得的C/C-SiC复合材料的弯曲强度达278 MPa,在1400℃氧化2 h后,失重率为3.1%。     

C/PyC/Si-C-N复合材料的热物理性能研究

本研究采用CVI方法制备出了以Si-C-N陶瓷为基体以热解碳为界面的碳纤维增强陶瓷基复合材料(C/PyC/Si-C-N).用热膨胀仪和激光导热仪分别测试了C/PyC/Si-C-N的热膨胀性能和热扩散性能.研究结果表明:在25～1200℃范围内,C/PyC/Si-C-N复合材料的平均热膨胀系数为0.638×106 K-1;而热扩散率则随温度的升高而减小,并与温度呈一种指数关系,常温下的热扩散率约为0.00925 cm2·s-1.     

热处理温度对SiO2f/SiO2复合材料性能的影响

开发承载隔热一体化的隔热材料对高温工业节能减排具有重要的现实意义。以石英纤维针刺毡为增强体,硅溶胶为先驱体,采用先驱体浸渍热处理法制备了石英纤维增强二氧化硅基(SiO_2f /SiO₂)复合材料。研究了热处理温度（400～900 ℃）对Si O_2f /SiO₂复合材料的密度、气孔率、力学性能及热学性能的影响。采用 X 射线衍射和扫描电子显微镜表征复合材料的组成及微观形貌;采用顶杆法和瞬态热线法测定复合材料的热膨胀系数和热导率。结果表明：随着热处理温度的提高,试样的密度变化不大,显气孔率和力学强度整体呈先升高再降低的趋势。450 ℃热处理后的试样综合性能最佳,试样的三点弯曲强度为 23.5 MPa,抗压强度为 61.9 MPa,表现出明显的韧性断裂行为。在 300～700 ℃之间,试样的热膨胀系数为 0.564×10^-6/℃,热导率随温度升高而降低,在 700 ℃时低至 0.096 W/（m·K）。Si O_2f/SiO₂复合材料在承载隔...     

PP/EG/MWNTs导热复合材料试验对比

利用高温膨胀插层工艺制备PP/EG/MWNTs导热复合材料,对比置于室温、800℃、900℃3种条件下制备的导热复合材料的热性能和力学性能,试验结果表明,经900℃高温膨胀后,PP/EG/MWNTs热导率可达1.51 W/(m·K),比纯PP的热导率提高了487.5%,与室温和800℃条件下制备的PP/EG/MWNTs相比,热稳定性和拉伸强度均得到有效增强,但缺口冲击强度没有明显变化。结合微观形貌可知,高温可使MWNTs进入膨胀后的EG层间,将复合材料结构空间填实后,有利于形成导热网络,从而提高了复合材料的热性能和力学性能。     

C/C坯体对C/SiC复合材料组织结构和导热性能的影响

以无涂层、C+SiC复合涂层处理的炭布/网胎预制体,分别经过化学气相渗透、树脂浸渍/炭化制备了3种C/C坯体,熔融渗硅后获得不同的C/SiC复合材料,对其组织结构和导热性能进行了研究。结果表明:热解炭坯体的C/SiC复合材料存在集中分布的Si,混合基体炭的C/SiC中可见较多微裂纹,C+SiC涂层的材料中残留Si含量少,基体组织均匀;热解炭坯体的C/SiC复合材料热扩散率和导热系数最大;混合基体炭的坯体,纤维经过C+SiC涂层,可明显提高材料的热扩散率和导热系数,且随温度的升高,导热系数的下降速率增大。     

2D-C/C-SiC复合材料强粒子冲蚀下的失效分析

本文采用化学气相渗透(CVI)工艺制备了2D针刺预制体增强的C/C-SiC复合材料,并对材料密度、力学性能以及强粒子冲蚀下的烧蚀机理和破坏机制进行了分析。结果表明,C/C-SiC复合材料在强粒子冲蚀下的破坏机制主要为机械冲蚀和颗粒侵蚀,其次是冲蚀过程中伴随的少量氧化。材料内层间孔、束间孔以及针刺孔的存在加剧了C/C-SiC复合材料破坏。研究发现,通过改变预制体结构来实现材料力学性能的均衡,并提高材料密度以减少材料的孔隙率将成为该使用环境下的材料设计原则     

Zr-Si合金熔渗改性C/C复合材料的微观结构及耐高温氧化机理研究

采用Zr-Si合金在较低温度下熔渗制备了不同密度的C/C-ZrC复合材料,研究了不同密度C/C多孔体的熔渗行为以及不同密度复合材料的相组成和微观形貌,并且在1 500℃下对其静态氧化行为进行了研究。结果表明:中等密度多孔体熔渗较为理想,气孔率仅为4.78%。随着原材料密度的增加,C/C-ZrC复合材料密度增量相应下降。物相分析显示,C/C-ZrC复合材料由C,ZrC,Zr和Zr_2Si组成,未发现SiC相的存在。微观结构解析表明,反应生成的ZrC陶瓷相主要集中在网胎层,合金除与C基体反应生成ZrC层外,在熔体内部也有部分ZrC析出。论文从界面反应以及元素扩散的角度探讨了熔渗机理。C/C-ZrC复合材料在1 500℃静态氧化后的产物主要包括单斜相ZrO_2和非晶态SiO_2,未能形成致密氧化膜,改性后的样品失重率随着熔渗增重增大而减小。     

C/C预制体密度对C/C-SiC复合材料致密性及弯曲性能的影响

以纳米SiC粉为惰性填料,采用先驱体浸渍裂解法制备C/C-SiC复合材料,研究了C/C预制体密度对复合材料致密性和弯曲性能的影响。结果表明,纳米SiC粉的添加能有效抑制先驱体裂解过程中的体积收缩,提高致密度。C/C预制体密度对制得的复合材料性能有很大的影响,其中用密度为1.24 g/cm3的C/C预制体制得的复合材料试样性能最优,其最终密度为1.80g/cm3,开孔率为7.32%,弯曲强度达220 MPa。