EDTA滴定法测定碲浸出渣中的铋

碲浸出渣中含有大量的碲,在采用硝酸-酒石酸溶解,EDTA滴定法测定其中铋时,在滴定过程中由于碲的存在,溶液呈黑色,严重干扰了终点的判定。针对这一情况,建立了采用硝酸-高氯酸-酒石酸溶解样品,EDTA滴定法测定碲浸出渣中铋的方法,滴定终点敏锐,将该方法应用于2个碲浸出渣中铋的测定,测得结果与电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.60%,加标回收率在99.67%~100.02%之间。     

从难处理贵金属酸泥中分离回收硒和碲

提出从贵金属酸泥中分离硒和碲的工艺。采用碱浸出时碲的浸出率能够达到77.7%,硒的浸出率为38.78%;中和过程中中和渣含碲72.88%,碲的沉淀率达到98%,硒的浸出率仅为4.3%,还原过程中还原效率达到99%以上,产出粗硒含硒81.55%。     

含碲物料碱浸提取碲的试验探索

为探索铜阳极泥流程短、操作简便、损耗低、回收率高的碲回收工艺,本文对其处理过程中的四种含碲物料进行了直接或间接的碱浸试验,并对最终较优碱浸工艺的产物进行了除杂试验,得到如下结论:对蒸硒渣进行直接或间接碱浸试验,碲的浸出率为1.26%,蒸硒渣中正四价碲含量很低;对沉金后液中和渣进行碱浸试验,碲的浸出率为1.2%,沉金后液中的碲主要是正六价碲;对铂钯精矿直接或间接碱浸试验,碲的浸出率不超20%,铂钯精矿中有少部分的正四价碲,主要是单质碲、正六价碲;对一次还原后液中和渣进行直接碱浸试验,碲的浸出率达到98.69%,中和渣中碲的形态主要是正四价碲;采用Na_2S对碱浸液中的重金属除杂,效果较好。     

火焰原子吸收光度法测定含铅碲渣样中碲的研究

建立了酒石酸-硝酸酸溶处理样品,在王水-酒石酸介质中,不必进行预分离,采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法直接测定铅碲渣中的碲。研究了灯电流、乙炔流量、燃烧器高度、溶液介质条件及酸度等有关工作条件。碲浓度在1~16μg.ml-1范围内与吸光度As有良好的线性关系,其回归方程为A=0.02075c+0.00138,相关系数0.9999,特征浓度0.21μg.ml-1,检出限0.09μg.ml-1。本方法用于铅碲渣中碲的测定,回收率为98.0%~102.3%,相对标准偏差为0.4%~0.8%。     

碲渣综合回收工艺研究

简述了碲渣综合回收金银等的工艺试验碲渣经磨矿水浸碲产出粗二氧化碲,用离子沉淀和络合净化法提纯;浸碲渣用氯盐浸出铜铋,中和水解回收氯氧铋,置换回收海绵铜;残留渣中的金银可返回金银冶炼系统回收。对该工艺综合回收碲、铋、铜、金、银的经济效益进行了估算。     

火焰原子吸收光谱法测定铅碲渣中碲

建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铅碲渣中碲,研究了各项实验条件。在王水(φ=5%)-酒石酸(30 g/L)介质中测定碲,不必分离干扰元素。方法线性范围为1~16μg/mL,相关系数为0.999 9,检出限0.09μg/mL。用于铅碲渣样中碲的测定,加标回收率为98.0%~102.3%,相对标准偏差≤0.8%。     

火焰原子吸收法测定铅阳极泥金属化物料中的碲

对火焰原子吸收法测定铅阳极泥金属化物料中的碲的测定条件进行了探索。对物料中各干扰元素进行了回收试验,碲回收率为99. 40%～102. 10%;同时进行了精密度试验,RSD为0. 48%～0. 96%;对3种物料样品阳极泥1#、合金2#、渣3#进行了加标回收试验,碲回收率为99. 14%～100. 80%,满足火法还原试验生产需要。     

从铂钯置换后液中回收碲工艺探索

阐述了从金银冶炼过程中回收稀散元素的目的和意义,采取还原、中和等手段,对提取铂钯置换后液含低浓度的碲进行富集,得到富碲金银铋渣,由于采用了提取银的废弃银过量还原后液作为中和残酸及碲还原剂,控制适宜的p H值,碲富集渣主品位高,易于二次提取碲及金银和铋,减少了废水处理成本及排放量,符合当今冶炼工艺环保要求,该工艺对以废治废,同时提取有价稀贵元素有一定指导作用。     

碲渣综合回收工艺研究

简述了碲渣综合回收金银等的工艺试验,碲渣经磨放水浸矿产出粗二氧化碲,用离子沉淀和络合净化法提纯;浸碲渣用氯盐浸出铜铋,中和水解回收氯氧铋,置换回收海绵铜;残留渣中的金银可返回金银冶炼系统回收,对该工艺综合回收磅、铋、铜、金、银的经济效益进行了估算。     

从铋碲矿中回收碲

铋碲矿用ＨＣｌ＋ＦｅＣｌ３浸出。浸出液水解回收ＢｉＯＣｌ；浸出渣经碱浸、净化、中和得二氧化碲或碱浸后净化、Ｎａ２ＳＯ３还原得粗碲粉。二氧化碲、碲粉经溶解、两次净化、中和、电积、铸型得１＃精碲。     

共沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿石中硒和碲

多金属矿石样品具有基体复杂的特点,硒、碲元素在自然界的丰度低,若不对其进行有效的前处理,直接分解样品进行测量,会使得测定结果不准确及造成仪器污染。实验先采用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿石样品,然后在盐酸介质中,以铜盐为接触剂,用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀,实现了硒和碲与其他元素的分离,消除了基体效应,再采用热硝酸溶解沉淀,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法。结果表明,选择铯(¹³³Cs)为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移,硒、碲元素的校准曲线相关系数可达0.999,检出限分别为0.004、0.003 ng/mL。将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本一致。将方法应用于测定多金属矿石标准物质,硒、碲的测定值与认定值吻合,硒和碲的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.2%~8.5%,1.1%~6.2%。     

砷共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金精矿中硒和碲

采用硝酸-盐酸-高氯酸分解样品,以2.0 mL 1.0 mg/mL砷溶液作为聚集剂,滴加250 g/L氯化亚锡溶液和加入次亚磷酸钠(固体)作为还原剂,将溶液中硒、碲、砷还原成单质而共沉淀,再用硝酸-高氯酸溶解过滤后的沉淀,选择Se 196.090{171} nm和Te 214.281{157} nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金精矿样品中砷和碲的方法。实验表明:砷共沉淀法可将硒、碲与样品中大部分干扰元素(银、铅、锌、硅、钙、镁、铝和铁等)分离,避免了基体的干扰;虽然金精矿中的金在共沉淀的过程中会被还原而部分析出,但干扰试验表明,与硒、碲元素同时从基体溶液中分离出来的金对测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,硒和碲的质量浓度在0.5～2.0 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,硒、碲校准曲线的线性相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 1;方法中硒和碲的检出限分别为1.40和4.23 μg/g。按照实验方法测定金精矿实际样品中硒和碲,结果与分光光度法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)分别为2.0%～2.4%和3.1%～3.3%。     

微量碲对38MnVS6钢中MnS夹杂物塑性变形的影响

摘要：为探究微量碲改质对钢中硫化物塑性变形的影响机制,对38MnVS6非调质钢中MnS夹杂物进行了微量碲改质工业试验,并探讨了碲对钢中MnS夹杂物的改质机制和塑性变形行为的影响。结果表明,微量碲改质能明显降低试验钢铸坯中硫化物的长宽比,碲改质后不同变形量的轧材中硫化物评级亦有所改善;钢中碲主要固溶于MnS,形成Mn(S,Te)固溶夹杂物,当碲浓度达到析出过饱和度时,以MnTe形式析出于MnS表面并形成MnS MnTe夹杂物;碲良好的硫化物形态调控效果是由于形成显微硬度更高、相对塑性更低的Mn(S,Te)夹杂物;而夹杂物在大变形量轧制条件下的真应变增幅减小导致碲改质后试样中夹杂物的相对塑性反而有所增加;长条状硫化物夹杂在轧制时可能发生先碎化再经历Ostwald熟化的过程。     

聚乙二醇2000对氧化亚铁硫杆菌浸碲的影响

研究了不同质量分数的聚乙二醇2000(PEG2000)对氧化亚铁硫杆菌氧化Fe~(2+)活性、碲矿溶解性及细菌浸出碲矿中碲过程的影响。结果表明,添加质量分数为0~0.09%的PEG2000能促进细菌对Fe~(2+)的氧化和碲矿的溶解。添加0.09%的PEG2000促进细菌氧化碲矿效果最好,浸出24d后碲的浸出量为123.79mg/L,是不添加时的1.45倍。而当添加质量分数大于0.12%时,PEG2000对氧化亚铁硫杆菌氧化碲矿开始有抑制作用,可能是溶液中PEG2000浓度过高影响了细菌的氧化活性。     

氢化物发生-ICP-AES法测定钢铁中的微量碲

探讨了氢化物发生-ICP-AES法测定钢铁中微量碲的方法,对碲产生氢化物的条件进行了优化实验,最佳样品测定介质为盐酸（40mL／100mL）;最佳仪器条件：射频功率1350W,雾化气压力0．17MPa,辅助气流量4．2×10^-4m／s。在最佳条件下,体系的强度与碲离子的浓度成线性关系,线性范围是0～0．01mg／mL,检出限0．003μg／mL,相对标准偏差1．05％。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯二氧化碲中10种杂质元素

杂质元素含量对保证高纯二氧化碲产品的纯度具有重要的意义.采用1.0 mL硝酸-5.0 mL盐酸-3.0 mL酒石酸溶液溶解样品,以133CS为内标元素,用动能歧视碰撞池(KED)模式测定钙、铁和硒,采用标准模式测定其他元素,建立了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯二氧化碲中镁、铝、钙、铁、镍、铜、硒、锑...     

萃取反萃取原子吸收光谱法测定地质物料中的金、银、镓、铟、铊和碲

本文研究在盐酸(40％)、氢溴酸(8％)和碘化钾(0.15％)介质中,在抗坏血酸存在下(抑制铁干扰),用甲基异丁基酮(MIBK)萃取样液中的金、银、镓、铟、铊和碲,然后加入环己烷,将上述六种元素反萃取到硫脲液(4.5％)中,用火焰原子吸收光谱法在水相中测定。各元素测定精密度为4.1～6.7％,回收率为92～111％,适用于岩石、土壤等地质样品中六个元素的同时测定。     

ICP-AES测定酸泥中硒碲含量

研究建立了王水溶样—电感耦合等离子体原子发射光谱测定酸泥中硒、碲含量的分析方法,通过实验对仪器工作参数、分析线的选择等进行了研究,确定了合适的分析线和仪器分析条件,并对本方法进行了精密度和准确度实验。实验结果显示,硒的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.40%~1.67%,加标回收率为99.4%~107.7%,碲的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.82%~2.44%,加标回收率为95.0%~104.0%,满足样品中硒、碲分析测定要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定镍基高温合金中铋和碲

采用盐酸、硝酸混合酸溶解样品,在盐酸介质中加热预还原,以柠檬酸和氟化铵作干扰抑制剂,盐酸(1+9)为载流,控制硼氢化钾的质量浓度为20 g/L,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高温镍基合金中痕量铋和碲的方法。实验表明:铋和碲的质量浓度均在2～10 μg/L以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限分别为0.000 3 μg/L和0.002 μg/L。干扰试验表明:铋、碲在10 μg/L以内对彼此无干扰;加入5.0 mL 400 g/L柠檬酸溶液、5.0 mL 200 g/L氟化铵溶液可消除钴、铌、钼、铜对铋、碲测定的干扰;基体镍和主量元素铬、铁对铋、碲测定的干扰可通过基体匹配法消除。采用方法对高温镍基合金标准样品进行测定,测定值与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5％。     

镧热还原氧化钐过程镧的非平衡扩散的研究

运用化学分析法和热重法对镧热还原氧化钐的反应产物镧渣进行分析,得到坩埚不同部位镧渣的镧的扩散量△La和实际反应物料的Sm2O3∶La的比值,并把理论反应物料的Sm2O3∶La和实际的比值相比较。结果表明:真空高温条件下,还原剂金属镧在反应过程中发生了有固定方向的扩散迁移。金属镧从反应物料中的由内向外的非平衡扩散,造成金属镧在反应物料中的分布不均,表面富集而芯部贫乏,降低了还原剂金属镧利用率及产物金属钐收率。