水热法合成一维纳米级MoO_3微粉

以仲钼酸铵为钼源,选用强弱不同的酸使仲钼酸铵酸化水解生成中间体,经洗涤、干燥、焙烧,制备了淡灰蓝色纳米级MoO3微粉;研究了溶液酸度、钼酸铵浓度、焙烧温度等因素对MoO3微粉相对结晶度、晶体尺寸和形貌的影响。     

表面活性剂对纳米三氧化钼形貌的影响

以仲钼酸铵和硝酸为原料,在超声波作用下,通过加入不同表面活性剂,采用均匀沉淀法制备了纳米级三氧化钼。研究了表面活性剂种类及用量等因素对产物纳米MoO3的影响,采用X射线衍射仪(XRD)及扫描式电子显微镜(SEM)对产物的结构及形貌进行了了表征。实验结果表明:在液相法制备纳米三氧化钼的过程中,表面活性剂可有效抑制三氧化钼颗粒的长大和团聚,阴离子型表面活性剂的分散性能优于阳离子和非离子表面活性剂。在仲钼酸铵溶液浓度为0.16 mol.L-1,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBS)浓度为1.8 mmol.L-1时,可制备出粒径为50 nm左右的球形纳米三氧化钼。随着阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBS)浓度的增大,产物纳米三氧化钼的形貌由球形转变为束状、层状。     

三氧化钼亚微米带的制备与表征

通过酸化钼酸铵溶液制备了三氧化钼（α—MoO3）亚微米带。考察了煅烧时间、钼酸铵溶液浓度以及表面活性剂对三氧化钼亚微米带晶体结构和形貌的影响。用X射线粉末衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FE—SEM）和X射线能谱仪（EDX）对产物进行了表征。根据实验结果，探讨了三氧化钼亚微米带以及由纳米薄片构成的三氧化钼亚微米带特殊形貌的形成机理。     

仲钼酸铵热分解过程及其形貌演变的研究

通过TG-DSC和SEM对仲钼酸铵在空气中热分解过程进行分析,结果表明:仲钼酸铵在空气中的热分解过程经历了3个阶段:室温至222.6℃之间仲钼酸铵失去结晶水;从222.6～240.7℃之间仲钼酸铵热分解了部分氨根离子;从240.7～248.7℃之间氨根离子完全分解,同时有亚稳态的氧化钼生成.从248.7～322.5℃之间亚稳态的氧化钼发生相变生成了稳态的三氧化钼.与此同时,仲钼酸铵在热分解温度300℃以下时,其热分解产物的形貌几乎没有太大的变化;在300℃以上时,其热分解产物的形貌由原来不规则的块体向不规则的片状转变,最后转变为了较规则的片状三氧化钼.这主要是由于随着热分解温度的进一步升高,热分解产物之间的相互作用、迁移和重组加剧,以及在高温下三氧化钼的挥发与沉积所致.     

以聚乙二醇为模板制备纳米MoO_3微粉

以仲钼酸铵(AHM)为钼源,以聚乙二醇(PEG)为模板剂,用冰醋酸调节合成液的酸度为2.76,在60℃恒温条件下,生成三氧化钼的前驱体(中间体)。经洗涤、干燥、焙烧,得到淡蓝色或淡绿色粉末。利用扫描电子显微镜观察及X射线衍射分析,生成的粉末为纳米级α-MoO3。通过调节模板剂PEG的分子量、PEG与AHM的质量比、焙烧温度等因素,获得了在制备方面有意义的结果。     

十二钼酸铵焙解工艺研究

通过研究焙解十二钼酸铵制备高纯三氧化钼工艺,探讨钼酸铵焙解工艺各个影响因素之间的关系;在不同条件下制备出形貌各异、粒度不同的高纯三氧化钼,阐述了钼酸铵焙解条件与高纯三氧化钼特征影射关系。     

α-八钼酸铵的制备表征

通过二钼酸铵与三氧化钼和水的反应制备了八钼酸铵。采用元素、激光粒度、拉曼光谱、SEM等方法对制备的八钼酸铵进行了表征,得出制备的八钼酸铵为α-八钼酸铵,粒径细,d(0.5)为2.296μm,晶体形貌规则,为长条柱状。     

静态焙解四钼酸铵制备纯三氧化钼工艺小试研究

本文详细介绍了一种静态焙解四钼酸铵制备纯三氧化钼的工艺方法,并对各工艺下生产的纯三氧化钼指标进行了细致的对比分析。本次实验在静态焙解四钼酸铵制备纯三氧化钼的领域取得了进展,为钼替代钨开发催化剂市场开拓了前期实验基础。     

以钴钼废催化剂为原料制备仲钼酸铵试验研究

进行了以钴钼废催化剂为原料制备仲钼酸铵试验研究，采用加碱焙烧、湿式球磨、沉钼酸和氨溶工艺路线。研究结果表明，焙烧温度、时间和纯碱加入量对钼的提取率均有一定的影响，沉钼酸过程除P效果较好，产品仲钼酸铵质量稳定。     

还原工艺对钼粉粒度和氧含量的影响

以仲钼酸铵、三氧化钼、二氧化钼和钼粉为原料,采用不同的温度和不同的料层厚度进行了还原,分析了所得钼粉的粒度、氧含量和形貌,剖析了同舟内不同层次钼粉的粒度和氧含量的变化规律。     

MoO_3的水热法制备与表征的研究

以四钼酸铵为前驱体材料,采用水热合成法制备三氧化钼(MoO_3),研究了不同pH值、水热反应时间、填充度、焙烧温度对MoO_3粉体的影响,并应用SEM、XRD微观分析手段对MoO_3粉体进行表征。结果表明:在p H值为1,水热反应时间为16 h,填充度为90%,焙烧温度为550℃时,可以得到大小均匀、表面光洁平整、分散性好的MoO_3粉体;焙烧过程中MoO_3晶体发生了晶型转变,焙烧温度达到350℃时,MoO_3晶体全部由hMoO_3转变为α-MoO_3。     

特殊微结构纳米级α-MoO_3的制备

以七钼酸铵为钼源,采用水热晶化的方法制备了具有特殊微结构的MoO3微粉。分别考察了溶液pH值、老化温度、焙烧温度、加入模板剂等因素对MoO3晶粒尺寸、形貌的影响。XRD结果表明所合成产物为纳米级α-MoO3。扫描电镜观察发现,α-MoO3及其前驱体表现为片状、纤维状、棒状等聚集形貌特征。获得了α-MoO3及其前驱体晶粒尺寸和形貌特征与制备条件之间的一些规律。     

复合固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-MoO3催化合成苯乙酮环乙二缩酮

以硝酸铁和钼酸铵为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法,制备固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-MoO3。催化剂制备的最佳条件为,浸泡液浓度0.5 mol/L,焙烧温度350℃,焙烧时间3.0 h。用该催化剂通过正交试验合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳条件为,醇酮摩尔比1.7∶1.0,催化剂用量0.9 g（以0.10 mol苯乙酮为准）,带水剂用量15 mL,反应时间2.5 h,其收率可达88%以上。     

结晶氯化铝两步焙烧制备氧化铝的研究

粉煤灰盐酸法生产氧化铝工艺中的结晶氯化铝经焙烧后转化为氧化铝产品,焙烧方式对氧化铝的理化性质有较大的影响。研究了不同焙烧温度下结晶氯化铝的物相转化,并进行了低温、高温两步焙烧及烟气吸收试验。结果表明,两步焙烧产生的氧化铝内部为多层片状结构,疏松多孔,晶型为γ-Al2O3,未生成α-Al2O3,产品粒度大于一步焙烧产出的氧化铝,有利于氧化铝电解;烟气中氯化氢回收率95.79%,吸收效率较高。     

MoO2氢还原机理探索

在MoO2还原为钼粉的过程中,大颗粒钼粉(指筛上物)的杂质含量会远远高于小颗粒钼粉。本文采用"核收缩"的理论模型来解释了这一现象。在MoO2氢还原为Mo的过程中,产生一种比起钼的其他化合物挥发性更强的氧化钼的水合物MoO3.H2O或MoO2(OH)2,这种水合物结合从MoO2收缩核中扩散出来的杂质,挥发沉积到长大的Mo颗粒的表面。大颗粒Mo粉的表面积大、表面能低,挥发性水合物更容易沉积在由众多细小颗粒团聚而成的大颗粒表面,从而造成大颗粒钼粉的杂质含量较高。     

从辉钼矿焙烧烟尘中回收铼

分析了辉钼矿焙烧烟尘中铼的含量及其分布规律,发现烟尘中含有大量末被氧化的MoS2,采用酸浸取法可以将铼转入溶液,再经离子交换吸附使铼/钼获得提取和分离,最终制得纯净的铼酸铵晶体.     

硝酸辅助的六方相MoO3的制备及其光催化性质

采用硝酸辅助的低温水热法成功制备了六方相三氧化钼,利用XRD,FT-IR,SEM,TG等手段对产物进行了表征。通过固体紫外-可见光谱测量了合成样品的带隙能。六方相三氧化钼在350℃下焙烧,发生不可逆相变,转变为正交相三氧化钼。以合成产物为光催化剂,研究了其对阴离子染料亚甲基蓝的降解性能,六方相和正交相三氧化钼对亚甲基蓝的降解率分别为94.6%和81.2%,六方相的光催化效果明显优于正交相。     

MoO3的复合改性及光致发光与光催化性质

采用室温液相陈化法制备了复合WO3的MoO3粉体,利用XRD、XPS、UV-Vis和PL光谱对合成产物进行了表征,以太阳光为光源对有机染料结晶紫进行了光催化降解研究。UV-Vis漫反射光谱和PL光谱分析结果表明,适量WO3的复合,能够改善MoO3对光的吸收,降低MoO3的PL光谱强度;当WO3复合量为5%时,复合物的PL光谱强度最低,结晶紫溶液的脱色率为89.12%,COD去除率为87.2%。     

Hydrogen reduction of MoO3 at temperatures between 300° and 450°C

Molybdenum trioxide (MoO₃) was reduced by hydrogen at temperatures between 300° and 450°C. The weight lost during each reduction experiment was followed using an automatic recording balance. X-ray diffraction analysis of the reduction product and the weight-loss data confirm the formation of a suboxide of molybdenum having a composition between Mo₂O and MoO.