AOAC方法检测大豆异黄酮的浅析

对AOAC方法检测大豆异黄酮进行了分析。从提取温度、提取时间、甲醇体积分数对大豆异黄酮检测的影响,以及提取后样品的大豆异黄酮含量的日间稳定性等方面进行了分析。结果显示:最佳提取温度为65℃,最佳提取时间为2.0h,最佳甲醇体积分数为80%。该方法在5d内日间精密度良好,稳定性高。AOAC方法中6种大豆异黄酮标准品线性关系良好,可靠性高,只采用6种大豆异黄酮异构体便可检测出大豆异黄酮含量。AOAC方法操作简单,成本较低,对国内大豆异黄酮的测定具有较好的参考意义。     

水中14种氨基甲酸酯类农药残留测定

建立了固相萃取（sPE）-超高效液相色谱／三重四极杆串联质谱（uPLc—MS／MS）同时测定水中14种氨基甲酸酯类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEHC18柱,以水（0．1％甲酸）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。14种氨基甲酸酯类杀虫剂在相关线性范围内线性良好（r=O．9978～0．9999）,回收率为70．8％-119％,相对标准偏差为2．2％～14．3％,检出限为0．1～2．5ng／L。本方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中14种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留。     

HPLC法测定豆粕中大豆异黄酮的含量

采用索式抽提法从豆粕中提取大豆异黄酮，并用HPLC法对大豆异黄酮各组分进行了定性、定量分析。定性检测出4种异黄酮组分：大豆苷、染料木苷、丙二酰基大豆苷以及丙二酰基染料木苷。测定了各组分在脱脂豆粕中的含量。解决了异黄酮中缺乏标准品的丙二酰基型异黄酮糖苷的定量测定问题，采用水解转化法建立了丙二酰基型异黄酮糖苷的定量测定方法，线性度良好，测量准确，且简便易行。测得河北某油脂厂脱脂豆粕中总异黄酮的含量为3．714mg／g。     

高效液相色谱法测定有机硅涂料中多环芳烃

建立了一种采用高效液相色谱检测有机硅涂料中多环芳烃的方法，该方法所用色谱柱为多聚C18（LC—PAH）柱，流动相为乙腈／水，采用梯度淋洗方式，开始时为40％乙腈，28min后变为82％乙腈，48min后变成100％乙腈，保持8min。该方法的线性范围为0．10-200mg／L，线性相关系数为0．9993-1．0000，平均回收率为69．59％～100．31％，精密度实验RSD为1．34％～7．84％，检测限（S／N=5）为0．05—0．10mg／L。该方法完全可以满足有机硅涂料中多环芳烃的检测要求。     

茶叶中硫丹残留量的快速测定

采用丙酮-正己烷（体积比1：1）均质提取样品,提取液经凝胶色谱仪净化,自动定量浓缩后,用气相色谱法（GC—ECD）测定,外标法定量。选择绿茶、花茶、乌龙茶、普洱茶为实验样品,测定硫丹残留量。该方法采用了自动净化、浓缩过程,使检测方法进一步快速、准确,重现性好。添加水平在0．01-0．10mg／kg时,该方法回收率范围为84．5％-98．0％;相对标准偏差为6．25％-8．77％;测定低限为0．01mg／kg。     

气相色谱法测定粮谷中的低毒硫磷农残量

介绍应用气相色谱法进行测定粮谷（水稻、玉米、大豆）中低毒硫磷的农残量,试样采用乙醇提取,提取液经液-液分离后,再经弗罗里硅土柱净化,气相色谱-火焰光度检测器（附526nm）滤光片直接测定,外标法定量,色谱柱选择HP-1701的石英毛细管柱。方法简便、准确、实用。本法对多种有机磷农残的检测限为0．5μg／kg,平均加标回收率为92．8％,平均相对标准偏差为4．5％,符合国家检测标准。     

草果精油萃取方法及清除DPPH自由基能力研究

采用水水蒸馏-乙醚萃取法手和Clevenger法萃取草果挥发性成分．分别以1．12％和1．87％的平均得率获得了精油。用GC／MS分析方法从水蒸气景馏-乙醚革取扶得的精油中检测出30种成分．解析鉴定出其中29个成分,总相对含量占精油全部组分的99．619％,主要成分为1,8-桉树脑（41．4．33％）、α－水芹烯（7．882％）、2-异丙基苯甲醛（5．930％）。Cleverlger法所得精油榆测出38种成分．解析鉴定出其中32个成分,总相对含量占精油全部组分的98．395％,主要成分为1．8-桉树脑（40．891％）、α-水芹烯（9．769％）2-异丙基苯甲醛（6．988％）。两种方法获得的精油郁具有明显的清除DPPH自由基能力,在浓度为为10mg/mL。时,以水蒸气蒸馏-乙醚萃取法和Clevenger法所获得的精油对DPPH的清除率分别为80．0％和75．8％。     

高速逆流色谱快速分离四种甘草黄酮及其结构鉴定

通过高速逆流色谱从新疆产甘草粗提物中分离得到甘草黄酮醇、甘草素、芒柄花素和甘草异黄酮甲四种甘草类黄酮。溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1：2：1：1）,上相作为固定相,下相作为流动相,主机旋转方向为顺时针,转速850rpm,流速4．0mL／min,检测波长260nm。经过160min分离,从400mg甘草粗提物中得到甘草黄酮醇26mg、甘草素8mg、芒柄花素12mg、甘草异黄酮甲10mg,纯度分别为96．3％、95．7％、98．5％、98．8％。结构经熔点、UV、MS、^1H—NMR和^13C-NMR鉴定。     

化妆品中防腐剂苯甲酸及其盐类和酯类的高效液相色谱法测定

建立化妆品中7种苯甲酸及其酯类化合物的HPLC～PAD检测方法，采用PAD检测器确定了7种化合物的最大吸收波长为230nm，以乙酸铵溶液（pH=4．5）-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。7种化合物线性相关系数均〉0．999，方法的检出限％30mg／kg，精密度（RSD）在0．31％～7．37％之间，加标回收率在93．5％～132．2％。该方法简单、快速，精密度高，可用于化妆品中苯甲酸及其盐类和酯类化合物的检测。     

GC—MS同时测定涂料中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了涂料中6种常见邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS测定方法。以正己烷为萃取溶剂超声萃取涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC—MS）的选择离子检测方式（SIM）进行检测。6种邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．99,回收率在83％～107％之间,相对标准偏差（RSD）为3．9％．8．4％。方法简便、快速,适合于涂料中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

HPLC法测定蓝花喜盐鸢尾中一种新的异黄酮糖苷

建立简单、快速的HPLC法测定蓝花喜盐鸢尾中一种全新异黄酮糖苷——鸢尾甲黄素B 4'-O-β-D-葡萄糖苷。采用HPLC法,Agilent 1260HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速为0.9 m L/min,检测波长为268 nm,柱温为25℃。结果表明,该异黄酮糖苷在17.2~172μg/m L浓度内线性关系良好,相关系数为0.999 4;回收率为99.78%(RSD=0.76%)。该检测方法准确灵敏,适用于蓝花喜盐鸢尾中鸢尾甲黄素B 4'-O-β-D-葡萄糖苷的测定。     

超高效液相色谱法测定卷烟包装纸中的甲醛和乙醛

研究了超高效液相色谱用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛含量测定方法。甲醛和乙醛通过2,4-二硝基苯肼衍生化后,以0.5%甲酸水溶液-乙腈(体积比为65∶35)为流动相,在Waters BEHShield RP18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,检测波长360 nm。甲醛和乙醛在5 min内即可完全分离,方法具有较好的重现性和线性关系,相关系数均达到0.999 9,加标回收率甲醛为97.9%,乙醛为95.5%;用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛的快速测定,结果满意。     

高效液相色谱法测定废水中5种酚类优先控制污染物

建立了以液液萃取协同C18固相萃取柱除杂和高效液相色谱法,测定工业废水中5种酚类优先控制污染物的方法。色谱分析条件为:乙腈-1%乙酸溶液、纯水-1%乙酸溶液作为流动相(V/V,55∶45)进行等度洗脱,柱温35℃,进样量10.0μL,流速1.2 mL/min,检测波长285 nm。以5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0.9997,最低检出限为0.12~0.36μg/L,加标回收率为82%~97%,相对标准偏差为2.2%~3.6%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,对成分复杂的工业废水中5种酚类物质的分析效果较好。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法快速测定化妆品中褪黑激素

建立了一种简单、快速测定化妆品中褪黑激素的分析方法。样品经甲醇提取后经反相C18柱(4.6×250 mm,5μm)分离,体积比65∶35的水-乙腈作为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为223 nm,外标法定量。在优化实验条件下,褪黑激素在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好,在空白化妆品中添加0.5、5.0、50.0 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为91%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.9%。方法的检出限(S/N=3)为1.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为5.0 mg/kg。该方法简单、快速、准确,可满足化妆品中褪黑激素的检测要求。     

SPE萃取-离子对高效液相色谱法测定可乐中4-甲基咪唑

建立了可乐中4-甲基咪唑(4-MI)的SPE萃取-离子对试剂高效液相色谱(HPLC)测定法:采用SPE固相萃取小柱分离并富集样品中4-MI,用高效液相色谱-紫外检测器分析,以甲醇/磷酸二氢钾缓冲液为流动相,在反相C18色谱柱上进行等度淋洗,进样量为25.00μL,检测波长215 nm。该方法的检出限为0.4 mg/kg(5 S),相对标准偏(RSD)均小于2%,具有良好的准确性和精密度,可满足可乐中4-MI含量测定分析。应用该方法测定多种品牌可乐中4-MI含量,范围为0.18~2.01 mg/L。     

HPLC法测定橡胶填充油中稠环芳烃含量的研究

建立了橡胶填充油中16种优控多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(二极管阵列检测器HPLC)测定方法,探讨了样品的提取、固相萃取净化等前处理方法,同时也对HPLC的仪器测定条件进行了优化.在优化的条件下,16种多环芳烃化合物的平均回收率为60.4%～109.8%.方法的检测限0.49～4.32μg/L.结果表明,在检测橡...     

高效液相色谱法同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚

建立了同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱检测方法。采用Agilent ODS-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)液相色谱柱,以甲醇∶水=80∶20为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为35℃。结果表明,厚朴酚在质量浓度4.48~224.00 mg/L,和厚朴酚在6.70~335.00 mg/L时与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数r均为0.9995。厚朴酚与和厚朴酚平均加标回收率分别为97.83%、101.53%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.15%和0.14%。该方法快速、准确,重现性好,可以对厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的进行定量分析。     

烯酰吗啉的高效液相色谱分析

采用商效液相色谱法,对烯酰吗啉试样进行定性和定量分析,使用C18反相色谱柱和二极管阵列检测器,以甲醇／水（75／25）为流动相,选择243nm为检测波长,结果表明本方法的相关系数为0.9991标准偏差为0．25,变异系数为0．26％,平均回收率99．5％～100．5％。     

粉状化妆品中9种有机着色剂的高效液相法测定

建立了用高效液相色谱（HPLC）/二极管阵列检测器（DAD）同时检测粉状化妆品中多种有机着色剂的检测方法。样品采用甲醇＋水（1：1）提取溶剂超声提取15min后,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=6）为流动相梯度洗脱,在240nm的波长下用DAD对9种目标物同时进行检测。用保留时间结合目标化合物的紫外吸收光谱定性,外标法定量。方法的平均回收率（n=9）在90.31％-99.10％的范围内,精密度RSD在1.95％-4.61％之间。方法简单、快速,能有效提取和分离测定粉状化妆品中多种有机着色剂。将该方法用于实际样品的检测,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的研究

建立了高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的方法。采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L醋酸钠(pH 4.0±0.05)-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外检测器的检测波长为280nm,柱温30℃,结果显示,色氨酸的线性范围为50~500μg·mL-1,相关系数为r=0.9985,平均回收率为99.3%(n=4);酪氨酸的线性范围为20~2000μg·mL-1,相关系数为r=0.9991,平均回收率为100.2%(n=4)。该方法无需衍生,直接测定,简便,准确,用于发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的测定,结果令人满意。