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以2-氯烟酸为原料,经氟代、水解制备得到目标化合物,收率66.3%。考察了反应时间、反应温度、投料比分别对氟化反应、水解反应的影响。适宜的反应条件为:氟化反应时间为12h,氟化反应温度为60℃,n(2-氯烟酸)∶n(SF_4)=1∶6;水解反应时间为8h,水解温度为70℃,n(2-氯-3-三氟甲基吡啶)∶n(KOH)=1∶2.5。 相似文献
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对甲苯磺酸-β-甲氧基乙酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在氢氧化钠催化下 ,乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯发生酯化反应合成对甲苯磺酸 -β -甲氧基乙酯 ,讨论了氢氧化钠用量、反应温度、反应时间、对甲苯磺酰氯与乙二醇单甲醚的摩尔比等因素对酯化收率的影响 ,在优化条件下 ,平行实验结果表明 ,对甲苯磺酸 -β -甲氧基乙酯的收率和纯度分别达到 76 2 %、97 6%。经IR、1 HNMR、元素分析证实了其结构 相似文献
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5-氯-2-甲基异噻唑酮-3是一种高效广谱杀菌剂,丙烯酸甲酯经硫化、酰胺化、氯化闭环、中和等反应,制得了目的产物,总收率28.1%. 相似文献
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合成3-甲基-2-丁酮的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了合成3-甲基-2-丁酮的轻镧系-活性氧化铝催化剂及其合成工艺,进行了载体的筛选、活性组分的筛选、焙烧实验,优化了催化剂实验条件和催化剂使用条件.结果表明轻镧系-活性氧化铝催化剂的初活性为乙酸转化率97.0%99.7%,MIPK的选择性(乙酸计)38.0%~41.3%,(异丁酸计)>66%;较优的操作条件为温度440~470℃、液体空速1.6~2.0 h-1、异丁酸/乙酸/水(原料摩尔比)=1/1.5/1.4. 相似文献
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刘存玉 《精细石油化工进展》2011,12(6):42-44
以甲氰菊酸乙酯为起始原料,经皂化、酸化和酰氯化反应制取了2,2,3,3-四甲基环丙烷基酰氯,确定各步反应操作中适宜的工艺条件如下:甲氰菊酸乙酯与NaOH的物质的量比为1∶4,皂化时间为8~10h,酸化温度为60~65℃,甲氰菊酸与SOCl2物质的量比为1∶1.2,酰氯化反应温度为45 ~55℃,反应时间约为6h.中试结... 相似文献
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以2-甲基呋喃为原料合成了2-甲基3-(4)-丙硫基呋喃,对产品进行了分析鉴定和香气评价. 相似文献
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研究了合成 2肼基 4甲基苯并噻唑的工艺 ,获得了可靠的工艺条件 ,放大实验结果表明产品的得率达 90 %。 相似文献
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采用NaOH溶液处理活性炭(AC)载体,负载Pt后制备了Pt/AC催化剂,对催化剂进行了N2吸附-脱附、FTIR、TPT-MS、TEM和H2-TPR表征,测定了催化剂的金属分散度;并将Pt/AC催化剂用于3-甲基-2-丁烯醛加氢反应,考察了NaOH处理对催化剂性能的影响。实验结果表明,NaOH处理使AC载体的比表面积略有降低,孔径增大,表面羧酸含氧基团数量增加,活性Pt金属纳米颗粒的分散度增大,粒子尺寸减小。催化剂的反应性能与表面金属粒子分散度相关,考虑原料中甲基的空间位阻效应,当Pt纳米粒子尺寸达到3~5 nm时,催化剂活性较高,C=O键优先于C=C键加氢,不饱和醇选择性较高。经8%(w)NaOH溶液处理的AC载体制备的Pt/AC-8催化剂的Pt纳米粒子尺寸为2~5 nm,3-甲基-2-丁烯醛转化率达99.54%、3-甲基-2-丁烯醇选择性为96.06%。 相似文献
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3-甲基-4-硝基苯甲醚的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了间甲酚通过亚硝化、氧化、醚化制备3-甲基-4-硝基苯甲醚的过程.同时还提供了中间体4-硝基间甲酚及3-甲基-4-硝基苯甲醚产品的精制方法。 相似文献
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以2,6-二氯苯酚和氯化苄为原料,氢氧化钾-甲醇溶液作为反应体系,合成2,6-二氯苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与2,6-二氯苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在2,6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1:1.1、2,6-二氯苯酚与氯化苄的摩尔比为1:1.2、甲醇的用量为60mL(以0.1mol 2,6-二氯苯酚计)、反应时间为4h、反应温度为70℃条件下,2,6-二氯苯基苄基醚产品收率达83.55%,产品熔点44℃,纯度达98.5%。 相似文献
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以3-氯-4-三氟甲氧基苯胺为原料,经重氮化、甲醛肟化、水解和腈化反应得到纯度≥99.2%(GC)的3-氯-4-三氟甲氧基苯甲腈,总收率为31.5%。中间体及产物结构通过 IR 及元素分析验证。产物色泽好,腈化反应的溶剂可回收使用3次。 相似文献