月桂酸阳离子酯表面活性剂的合成及性能

实验以十二叔胺与环氧氯丙烷合成环氧中间体N-2,3-环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,再与月桂酸反应制备了月桂酸阳离子酯表面活性剂2-羟基-3-十二酰氧丙基-二甲基十二烷基氯化铵(HDAC)。考察了反应条件对产物收率的影响,合成中间体的最佳条件为:反应温度25℃,n(环氧氯丙烷):n(十二叔胺)=1:1,时间约24 h。再用活性中间体与月桂酸在丙酮中以等物质的量比于60℃反应8 h得到柔软性能良好的HDAC,其水溶液的临界胶束浓度为0.85 mmol/L,表面张力为27.38 mN/m。     

N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠的合成及性能研究

用 N,N′-二羟乙基乙二胺、氯乙酸钠合成了 N,N′-二羟乙基乙二胺二乙酸钠(中间体),中间体再与硬脂酰氯反应制备了一种新型 Gemini 两性表面活性剂 N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠。对产物合成条件进行了考察,优化的反应条件为:n(硬脂酰氯):n(中间体)=2.5,溶剂 V(水):V(氯仿)=1:2,pH=9.0～10.0,反应温度15～20℃,反应时间5 h。通过红外光谱和质谱分析确定了产物结构,并测试了产物的表面性能。结果表明,在25℃时,该产物的临界胶束浓度为0.24 mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力为35.7 mN/m;即时泡沫高度为250 mm,5 min 后泡沫高度为220 mm;乳化时间为22.48 min(甲苯-水物系)和4.65 min(正己烷-水物系),亲水-亲油平衡值为5.4,等电点为 pH 3.3～6.5。     

Gemini型阳离子沥青乳化剂的合成与性能测试

以正十八烷基胺、十八烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷等反应制备出两类新型的Gemini表面活性剂1,3-双（十八烷基二甲基氯化铵）-2-丙醇和十八烷基-双（3-十八烷基二甲基氯化铵-2-羟基丙基）叔胺,并利用红外光谱对产物结构进行了鉴定。利用表面张力法,测定了1,3-双（十八烷基二甲基氯化铵）-2-丙醇的临界胶束浓度为6．76×10^-5mol／L,溶液在临界胶柬浓度下的表面张力为40．25×10^-3N／m。乳化性能测试表明,新合成的Gemini型乳化剂若一个分子中含有三个亲油基,则不能乳化沥青;若一个分子中含有两个亲油基,则能乳化沥青,但为快裂型沥青乳化剂。     

芥酸酰胺丙基阳离子型黏弹表面活性剂的合成及其性能

以芥酸为原料,无溶剂条件下经两步法合成了N-(3-芥酸酰胺基)丙基-N-(3-羟基)丙基-N,N-二甲基溴化铵(产品Ⅰ)和N-(3-芥酸酰胺基)丙基-N-(3-羟基)丙基-N,N-二乙基溴化铵(产品Ⅱ)。利用FTIR、MS和两相滴定法分析了产品Ⅰ和Ⅱ的结构,并测定了活性物的含量。将产品Ⅰ和Ⅱ分别配制成黏弹性表面活性剂(VES)酸性体系,并测定体系的流变性能。表征结果显示,产品Ⅰ和Ⅱ中的活性物含量(w)分别为97%和96%;两种产品配制的VES酸性体系在170 s-1、100℃下剪切1 h后,体系黏度仍大于25 mPa·s,符合行业应用标准。产品Ⅰ和Ⅱ的分子结构中既含酰胺基和羟基,又含C21长烷基链,因此既增加了表面活性剂的亲水性,又改善了由于过长疏水链带来的疏水性。     

(2-十八酰氧基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵的合成及性能

实验以十二烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为原料,在酸性条件下合成中间体(2-羟基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵,再与硬脂酰氯反应,生成(2-十八酰氧基-3-氯丙基)十二烷基二甲基氯化铵(HYFA)硬脂酸酯季铵盐阳离子表面活性剂。在反应温度40℃,反应时间3 h的条件下,中间体的产率为80.21%;反应温度65℃,反应时间7 h,产物的产率为83.57%,krafft点<0℃。通过红外光谱与元素分析确证了产物结构。采用表面张力法和电导法测定了产物的临界胶束浓度cmc分别为8.91×10~(-4)mol/L和8.74×10~(-4)mol/L。     

含氨基吡啶杂环表面活性剂的性能评价

以苯胺、氯乙酰氯、2-二甲氨基乙醇、脂肪酸和长链叔胺(链长为8,10,12,14,16)为原料合成了含酰胺基和酯基的氨基吡啶杂环表面活性剂(系列B).利用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对系列B目标产物进行了结构表征.实验结果表明:25℃时含酰胺基的氨基吡啶杂环表面活性剂(系列A)和系列B的临界胶束浓度(CMC)值和表...     

希夫碱配合物RE_3L_6(NO_3)_6(H_2O)_2的合成与光谱性质

以4-氨基-1,2,4-三氮唑与对羟基苯甲醛为原料,在冰醋酸催化下合成了配体4-氨基-1,2,4-三氮唑缩对羟基苯甲醛(L)。然后利用4-氨基-1,2,4-三氮唑缩对羟基苯甲醛(L)与过渡金属硝酸盐[RE(NO_3)_2·xH_2O(RE=Cu,Co,Zn,Cd;x=3～6)]在无水乙醇中反应,制得固态配合物RE_3L_6(NO_3)6(H_2O)_2。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱等手段对合成的配体及配合物进行了表征。结果表明,RE_3L_6(NO_3)_6(H_2O)_2与RE(Ⅱ)发生配位作用的基团是配体中三氮唑环上的氮原子。     

油酸-2-羟基-3-(三乙基氯化铵)丙基酯的合成及性能评价

用油酸和三乙胺中和成盐,再与环氧氯丙烷进行酯化,合成了一种新的阳离子表面活性剂油酸-2-羟基-3-(三乙基氯化铵)丙基酯,测定了其表面张力和临界胶束浓度。用该乳化剂对道路沥青进行了乳化效果考察,表明该乳化剂乳化性能良好。谈乳化剂合成工艺简单, 是一种比较有发展前途的阳离子沥青乳化剂。     

粘弹性表面活性剂胶束酸在砂岩储层分流酸化中的应用

粘弹性表面活性剂(VES)技术已在碳酸盐岩油气藏压裂、酸化中得到成功的应用,同样VES技术可应用于砂岩酸化。实验合成出新型粘弹性表面活性剂-芥子酰胺丙基甜菜碱(SAP-BET),由于SAP-BET为具有很长疏水碳链的两性粘弹性表面活性剂,所以用其配制的胶束流体具有良好的粘弹性行为,可用其配制具有自主分流、控滤失等特性的酸液或清洁压裂液。根据粘性表皮系数,建立了砂岩VES胶束流体分流酸化技术。该酸化工艺适合高温非均质多层砂岩油藏分流酸化。     

油酸酰胺丙基甜菜碱表面活性剂的合成及其表面活性研究

以油酸与N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,在155~165℃反应10h生成中间体油酸酰胺丙基二甲基胺。油酸酰胺丙基二甲基胺分别与3-氯-2-羟基丙磺酸钠、1,3-丙烷磺化内酯、氯乙酸钠合成了3种甜菜碱表面活性剂油酸酰胺丙基羟磺酸甜菜碱(OHSB)、油酸酰胺丙基磺酸甜菜碱(ODAS)和油酸酰胺丙基羧酸甜菜碱(ODAB),产率分别为90%、90%、70%,用核磁共振氢谱对其结构进行了表征。研究其在25℃的表面活性,并探讨了亲水头基结构对表面活性的影响。结果表明:ODAB、ODAS和OSHB在25℃的临界胶束浓度(CMC)分别为4.1×10~(-2)、2.4×10~(-2)、2.1×10~(-2) mM,在临界胶束浓度下的表面张力γ_(CMC)分别为32.9、35.1、34.6mN/m,CMC/C_(20)分别为186.4、47.1、55.3。ODAB具有最大的CMC/C_(20)值,说明ODAB表面活性剂分子更趋向于吸附在溶液表面。ODAS和OSHB的表面活性参数很接近,引入羟基后没有明显改善其表面活性。     

曼尼希碱季铵盐缓蚀剂的合成及缓蚀性能研究

以甲醛、酮、有机胺和氯化苄为原料,在40～80℃反应合成了季铵化曼尼希碱缓蚀剂,用失重法评价了产物在质量分数为15%盐酸中对N-80钢片的缓蚀性能,用红外光谱仪表征了其结构。采用静态腐蚀速度评价方法对合成的缓蚀剂DS-17进行了评价,在15%盐酸中,当缓蚀剂加量为0.5%时的腐蚀速率为0.71g/(m2.h),具有优异的缓蚀性能。合成产物与碘化钾、硫脲和六次甲基四胺复配后,对缓蚀性能具有增效作用,在15%盐酸中,复合缓蚀剂加量为0.5%时的腐蚀速率为0.37g/(m2.h)。通过极化曲线测定,可以认为该缓蚀剂是以抑制阳极过程为主的混合控制型缓蚀剂。     

新型两性双子表面活性剂的合成与表面活性研究

以十二烷基叔胺、环氧氯丙烷和氯乙酸为原料,利用两步法合成了双季铵盐羧甲基钠盐新型两性双子表面活性剂,采用元素分析、红外光谱对其结构进行了表征,考察了反应条件对合成反应收率的影响。第一步合成最佳条件为:n(叔胺):n(盐酸盐):n(环氧氯丙烷)为1.0:1.1:1.0,反应时间18 h;第二步合成最佳条件为:n(双季铵盐):n(氯乙酸)为1.0:1.4,反应时间3 h,反应温度40℃,NaOH质量分数为25%,产物收率达96.5%。产物CMC为0.06 mmol/L,γCMC为18.4 mN/m,优于季铵盐阳离子双子表面活性剂及传统两性表面活性剂。     

新型耐高温酸化缓蚀剂XAI-180的研发与性能评价

为了使缓蚀剂适用于高温深井酸化施工的恶劣工况,提高其高温缓蚀综合性能,以曼尼希碱季铵盐和喹啉季铵盐复配物作为缓蚀剂主剂,通过协同优选复配增效剂和助溶剂等辅剂,采用正交实验完成了高温酸化复合缓蚀剂XAI-180的配方设计,结合失重法和电化学测试分析法评价了XAI-180的缓蚀性能。研究结果表明:①自制的曼尼希碱季铵盐缓蚀剂与喹啉季铵盐缓蚀剂复配主剂形成了明显的协同效应,当两者配比为21∶5时,缓蚀效果为最佳;②高温缓蚀剂XAI-180是一种既可以抑制阴极反应,又可以抑制阳极反应的混合控制型缓蚀剂;③在加入5%酸化缓蚀剂XAI-180、180℃的条件下,N80钢片在盐酸浓度为20%的常规酸中腐蚀速度为70 g/(m~2·h),在0.4%胶凝剂和0.8%胶凝剂的体系中的腐蚀速率分别为92.3 g/(m~2·h)、95.8 g/(m~2·h)。结论认为,高温酸化缓蚀剂XAI-180在180℃、20%盐酸浓度的胶凝酸体系中具有配伍性好、缓蚀性强等优点,能满足180℃以上储层酸化压裂施工的要求。     

溴代联吡啶双子表面活性剂的合成

以联吡啶和溴代烷为主要原料,在乙醇溶剂中反应,合成双子表面活性剂Ⅳ,∥一二烷基一溴代联吡啶。用红外光谱和核磁共振对目标产物进行了结构表征。20℃时目标产物水溶液的临界胶束浓度（CMC）可达0．5mmol／L,在此浓度下对应的表面张力（γcmc）为23．2mN／m。合成方法简单,反应条件温和,操作简便,协同性能优良。     

新型双（二乙基十二烷）乙撑双季铵盐Gemini表面活性剂的合成

以二乙胺、二氯乙烷和溴代十二烷为原料，根据胺的烷基化原理，通过两步法合成了双（二乙基十二烷）乙撑双季铵盐Gemini表面活性剂。对合成产物进行了红外光谱分析，其结构与预期结构相符。测定了其水溶液的表面张力及临界胶束浓度，结果表明其具有较高的表面活性。     

曼尼希碱型盐酸酸化缓蚀剂的合成与性能评价

以苄胺、苯乙酮、甲醛为原料合成了一种曼尼希碱,通过正交实验得到最佳合成条件：苯乙酮、甲醛、苄胺物质的量比1：1．5：1．5,反应时间10h,反应体系pH值2—3,反应温度90℃。最佳条件下合成的曼尼希碱与增效剂丙炔醇、碘化钾以质量比1：0．2：0．5复配,得到曼尼希碱型盐酸酸化缓蚀剂。缓蚀性能考察实验结果表明,研制的曼尼希碱型盐酸酸化缓蚀剂具有良好的缓蚀效果。在15％的盐酸介质中,90℃下,缓蚀剂用量为1．O％时,钢片腐蚀速率仅为2．987g／（m^2·h）;当温度升高到150℃时,增加缓蚀剂用量到1．5％,腐蚀速率仅为3．646g/（^2·h）;含量低于20％的盐酸介质中,缓蚀剂用量为1．0％时,腐蚀速率低于4g/（m^2·h）。采用红外光谱对合成产物进行了表征。     

新型苄叉丙酮曼尼希碱缓蚀剂的合成及其缓蚀性能研究

以苄叉丙酮、苯甲醛、氨基硫脲为原料合成曼尼希碱缓蚀剂,采用静态失重法、极化曲线法、电化学阻抗谱法(EIS)等方法研究了其在盐酸介质中对N80钢的缓蚀行为.结果表明:在60℃、10％HCl溶液中加入1％ 缓蚀剂,N80钢的腐蚀速率为0.7471 g/(m2·h);极化曲线表明该缓蚀剂为混合型缓蚀剂;缓蚀剂在钢表面的吸附遵...     

新型低聚表面活性剂的合成及表面活性

实验以乙二胺、环氧氯丙烷、十二叔胺为原料,无水乙醇为溶剂经开环和季铵化反应合成新型结构季铵盐型低聚表面活性剂。讨论了反应温度和反应时间对低聚表面活性剂中间体及其产物的影响,考察了产物水溶液的表面活性。实验结果表明:反应时间4 h、反应温度70℃、乙二胺和环氧氯丙烷摩尔比为1:5时中间体收率为98.8%;反应时间1 h、反应温度80℃、中间体和十二叔胺摩尔比为1:5时低聚表面活性剂收率为80.5%。低聚表面活性剂具有较好的表面活性,于25℃临界胶束浓度为0.38 mmol/L、表面张力为21.6 mN/m。