间位芳纶和对位芳纶的红外光谱与拉曼光谱研究

利用傅里叶变换红外光谱仪和拉曼光谱仪,对间位芳纶和对位芳纶进行定性鉴别。结果表明:中红外光谱法可以对芳纶进行初步鉴别,间位芳纶和对位芳纶在波数为1 437～1 706 cm~(-1)时存在着区别,在1 640 cm~(-1)和1 530 cm~(-1)附近分别为酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ带,间位芳纶在酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ带处均分裂为双峰,而对位芳纶仅在酰胺II带处分裂为双峰,在酰胺I带仍保持单峰;在远红外波段,间位芳纶在波数分别为248.77,281.56,331.70,352.91,408.84,457.05 cm~(-1)附近出现明显的特征吸收峰,对位芳纶在波数分别为250.70,343.27,377.98,443.55 cm~(-1)附近出现明显的特征吸收峰;在拉曼光谱图中,两种芳纶产生了不同数量的振动峰,其中,在拉曼位移为1 002 cm~(-1)处,间位芳纶有明显的苯的环呼吸振动峰,而对位芳纶却没有,在拉曼位移为1 214～1 380 cm~(-1),1 380～1 460 cm~(-1)时,间位芳纶和对位芳纶的拉曼振动峰存在着明显的区别。根据对间位芳纶和对位芳纶在中红外光谱、远红外光谱和拉曼光谱中的振动特征峰进行分析,可以快速、准确地对其进行鉴别。     

固体推进剂贮存寿命预估方法

综述了预估固体推进剂寿命的五种方法：高温老化法，活化能法，凝胶合含量法，傅里叶红外光谱分析法和动态粘弹分析法。     

聚氯乙烯亚甲基弯曲振动ATR二维红外光谱研究

在303~393 K的温度范围内,利用变温傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR),分别研究了聚氯乙烯亚甲基弯曲振动模式δ_(CH_2)的一维红外光谱、二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱、去卷积红外光谱和二维红外光谱。结果表明:当温度低于玻璃化转变温度时,聚氯乙烯分别在1420、1425、1430、1435和1447 cm~(-1)处出现红外吸收峰,随着温度的升高,聚氯乙烯δCH_2红外吸收强度的变化快慢顺序为1447 cm~(-1)1420 cm~(-1)1430cm~(-1)1425 cm~(-1)1435 cm~(-1);当温度超过玻璃化转变温度后,聚氯乙烯在1420、1425、1430和1435 cm~(-1)处出现红外吸收峰,而随着温度的升高,聚氯乙烯δCH_2红外吸收强度的变化快慢顺序为1425 cm~(-1)1420 cm~(-1)1430 cm~(-1)1435 cm~(-1)。此项研究拓展了ATR-FTIR技术在聚氯乙烯热变性方面的应用范围。     

邻甲氧基苯甲酸的变温红外光谱研究

用三种不同的红外光谱制样方法得到的邻一甲氧基苯甲酸的变温(120～350K)红外光谱都表明,羰基伸缩振动在室温呈现的两个吸收峰(1691cm~(-1)、1668cm~(-1))在温度降至120K后,1668cm~(-1)处的吸收峰消失,而1691cm~(-1)处的峰强度增大。从120K开始,随着温度的升高,1668cm~(-1)吸收峰的强度又逐渐增大。此外,还有四对吸收峰:1154/1145cm~(1)(w),1462/1472cm~(-1)(m),920/940cm~(-1)(s),594/604cm~(-1)(w),也随温度的变化表现出类似的现象,在每对吸收峰中,后一波数的峰强度随温度降低而减弱,这与通常的低温红外光谱行为相反。这一可逆的光谱变化表明,在邻一甲氧基苯甲酸晶体中存在互变异构体。它们可能是由甲氧基的旋转所致。     

三七不同药部位的红外光谱分析与鉴定

采用红外光谱三级鉴定法对三七不同药用部位(主根、支根和花)进行了分析。三七主根和支根的红外光谱谱图相似,三七花谱图与二者差异较大。三七主根、支根在1154,1079,1022cm~(-1)附近有淀粉的特征吸收峰,说明二者主成分为淀粉。此外,三者红外谱图中1736,1647cm~(-1)附近的吸收峰也存在较大差异。二阶导数光谱中,三七支根、三七花存在芳香环骨架和C=O伸缩振动吸收峰,而三七主根中两类基团的吸收峰均不显著。二维相关红外光谱,在1750~1350cm~(-1)、1300~1050cm~(-1)波段三者的差别也比较明显。结果表明:采用红外光谱三级鉴定法可以对三七不同药用部位三七主根、三七支根和三七花进行方便、快速的分析与表征。     

NEPE推进剂溶胶的制备与表征

采用乙醚浸泡,氯仿索氏提取制备了硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推进剂粗溶胶,然后通过乙醚少量多次洗涤法、色谱法、透析法3种方式进一步提纯制得NEPE推进剂纯溶胶;采用红外光谱、元素分析、核磁共振光谱、凝胶渗透-二极管阵列检测器表征了溶胶的化学组成。结果表明,NEPE推进剂溶胶由聚乙二醇多异氰酸酯固化反应的聚氨酯片段以及未反应完全的聚乙二醇组成;透析法成本低廉,所得溶胶纯净,杂质含量低于10~(-5)。NEPE推进剂溶胶的分子质量主要集中在10 000~41 800Da,约占总溶胶的80%。老化后推进剂溶胶中大分子聚合物相对较少。     

基于红外光谱法的SBS改性沥青紫外老化研究

通过自主研发设计紫外老化实验箱模拟沥青室外老化环境并选择市面常用几种添加剂制备样品,采用红外光谱分析法研究其对沥青紫外老化的影响,从微观角度分析沥青发生紫外老化过程各组分及官能团的变化。研究表明:随着沥青老化程度的加深,966 cm~(-1)处C=C伸缩振动峰吸收面积逐渐减小,1032 cm~(-1)处亚砜基S=O的伸缩振动吸收峰面积先增大后减小,1700 cm~(-1)处羰基C=O的伸缩振动吸收峰面积增大;添加剂能够很大程度上减缓沥青紫外老化的程度。     

端羟基聚异丁烯液体橡胶的合成与表征(英文)

采用活性正离子聚合与硼氢化氧化的方法合成了端羟基聚异丁烯液体橡胶(HPIB),通过傅里叶变换红外光谱及核磁共振氢谱对HPIB的微观结构进行表征,在波数为3 340 cm-1处出现1个很强的羟基吸收峰,在化学位移为3.62处出现与羟基相邻的亚甲基特征质子峰,说明聚合物中存在端羟基。     

NEPE推进剂老化过程中结构与力学性能的关系

为考察NEPE推进剂的老化特性,在60,65,70和75℃老化了推进剂样品,研究了其在常温时的抗拉强度σm,初始模量E0与黏合剂母体凝胶质量分数ω、化学交联密度υe、物理交联密度υp之间的关系.用动态热机械分析仪(DMA)测试了多个频率下老化样品的损耗因子tanδ、损耗模量半高峰宽D h/2.结果表明,高温加速老化过程中NEPE推进剂样品σm和E0下降的原因是推进剂黏合剂母体结构的ω,υe 和υp下降.NEPE推进剂降解和解聚由黏合剂母体结构变化引起.     

核电用交联三元乙丙绝缘材料热氧老化状态的评估

采用热氧老化法对核电用交联三元乙丙(EPDM)绝缘材料在180℃下进行不同时间的加速老化,对机械性能、绝缘性能、微观形貌、红外光谱等进行测试分析。结果表明:随着老化时间的增加断裂伸长率和拉伸强度呈下降趋势,硬度呈直线上升趋势;随着老化时间增加白度值下降;体积电阻率和介电强度在老化168h前呈现上升趋势,在168h后下降;SEM微观形貌分析显示老化前EPDM橡胶表面比较平整,随着老化时间增加,表面变得粗糙且有孔洞出现;红外光谱分析显示在3687cm~(-1)和1725cm~(-1)处羟基和羰基吸收峰的强度随着老化时间的增加而增大;2916cm~(-1)和2849cm~(-1)处吸收峰强度随着老化时间的增加而降低,峰宽随着老化时间的增加而逐渐增大。     

不同产地、不同部位的丹参与南丹参的红外光谱研究

以丹参为研究对象,采用傅里叶红外光谱技术结合二阶导数红外光谱对不同产地、不同部位的丹参药材进行区分。结果表明,丹参的红外光谱图中主要吸收峰在3 271、2 929、1 607、1 510、1 397、1 260、1 143、1 026、872cm~(-1)附近,不同产地丹参的吸收峰基本相似,但吸收峰的位置及强度存在一定差异;同一产地丹参的不同部位红外光谱及其特征吸收峰有差异,在1 800～800cm~(-1)范围,须根的吸收峰强度根头部主根,推测须根中丹参酮类、丹酚酸类及糖类含量较根头部和主根中高。同时研究了丹参与其伪品南丹参,在1 607与1 026cm~(-1)附近,丹参吸收峰强度均明显高于南丹参,说明丹参中丹酚酸类和糖类的含量较南丹参高。对不同产地丹参进行系统聚类分析,结果发现,有效成分的分布与丹参的生态和产地呈一定的相关性,样品聚为两大类。红外光谱结合聚类分析法在丹参的鉴别中,不仅可以提供丹参主要化学成分的相关信息,还可以对不同产地的丹参进行分类鉴别。     

紫外老化对聚甲基丙烯酸甲酯结构和性能的影响

通过人工加速老化试验,研究了聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)在不同紫外辐照条件下的性能变化规律。利用力学试验、凝胶渗透色谱(GPC)、傅里叶红外光谱(FTIR)等表征技术,分析了紫外老化对PMMA力学性能、分子结构、分子量及分子量分布的影响。结果表明,随着紫外老化的环境温度提高、老化时间延长,样品的拉伸强度、冲击强度均呈现下降趋势。样品在环境温度100℃条件下,老化280 min后,冲击强度下降最明显。老化后,红外光谱的羰基吸收带加宽,并且在1615 cm^-1处和1640 cm^-1处出现了包含不饱和键和羰基生色团的新吸收峰,样品的分子量微分分布宽度变宽,分子量移向低分子端的趋势明显,分子量多分散性增加。     

奥硝唑红外光谱的密度泛函理论研究

运用密度泛函理论的方法在B3LYP/6-31G(d)水平上对奥硝唑红外振动光谱的特性进行研究。首先构建并优化分子几何构型,然后计算振动频率,并以此绘制红外振动光谱,最后对红外振动光谱的谱峰分布、谱峰的振动机理进行分析研究。研究结果表明:①0～1 800 cm~(-1)区域内谱峰较多,其中1 000～1 800 cm~(-1)区域内谱峰强度最强,400～1000cm~(-1)区域内谱峰强度次之;②在1700～3000cm~(-1)区域内没有吸收,在3 000～3 700 cm~(-1)区域内有较弱吸收;③3 000～3 700 cm~(-1)区域内谱峰分子振动形式以伸缩振动为主,0～1 800 cm~(-1)区域内谱峰的振动形式多样。     

红外光谱多级鉴别不同种类的茶叶

通过测定单枞、铁观音和奇兰三种茶叶的红外标准光谱,运用主体成分分析、二阶导数光谱分析和谱图检索等方法对茶叶进行多级鉴别。结果表明,单枞、铁观音和奇兰三种茶叶的红外标准光谱相似,但在1800~600 cm~(-1)间光谱的峰型和峰强存在明显的差异,据此可以对三种茶叶的种类进行鉴别。利用傅里叶变换红外光谱识别不同种类的茶叶,快速准确,有一定的实用价值。     

不同干燥方法不同品种的金银花与山银花的红外光谱研究

以金银花为研究对象,采用傅立叶红外光谱技术结合二阶导数红外光谱对不同干燥方法、不同品种的金银花进行分析。检测结果表明:同一品种金银花的不同干燥方法的红外光谱中,在1047cm~(-1)处烤房烘干的"九丰一号"吸收峰强度最高,说明烤房烘干"九丰一号"金银花的黄酮、苷类等物质含量较晒干和杀青烘干的高;金银花红外光谱图中主要吸收峰在3 387、2 913、2 843、1 642、1 380、1 259、1 048、610 cm-1附近,不同品种金银花的吸收峰基本相似,但吸收峰的位置及强度存在一定差异;同时在金银花与山银花的红外光谱中发现在1 732、1 514、1 459 cm~(-1)处山银花比金银花吸收明显。因此,红外光谱结合二阶导数光谱可用来反映金银花有效成分、干燥方法和品种的信息。     

酸洗脱灰对抚顺琥珀煤结构的影响

抚顺琥珀煤采用HCl-HF-HCl分步脱灰,应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析琥珀煤脱灰前后结构变化,利用Origin软件对红外光谱进行分峰拟合处理。结果表明,酸洗脱灰对煤中化学结构产生影响。琥珀煤酸洗后,灰分降到0. 95%,煤中芳环结构取代方式改变;含氧官能团中酚羟基和羧基吸收峰强度增加;脂肪官能团中CH伸缩振动明显增加,脂肪链长度增加,侧链减少。     

酸洗脱灰对抚顺琥珀煤结构的影响

抚顺琥珀煤采用HCl-HF-HCl分步脱灰,应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析琥珀煤脱灰前后结构变化,利用Origin软件对红外光谱进行分峰拟合处理。结果表明,酸洗脱灰对煤中化学结构产生影响。琥珀煤酸洗后,灰分降到0. 95%,煤中芳环结构取代方式改变;含氧官能团中酚羟基和羧基吸收峰强度增加;脂肪官能团中CH伸缩振动明显增加,脂肪链长度增加,侧链减少。     

复合固体推进剂老化研究

针对复合固体推进剂的老化问题,探讨了复合固体推进剂老化的主要因素;从复合固体推进剂组分的影响、环境湿度、储存温度等方面分析了其影响复合固体推进剂老化的机理;综述了复合固体推进剂贮存寿命的几种预估方法:力学性能法、阿累尼乌斯方程式法、凝胶含量法、傅里叶红外光谱法和动态粘弹法,并对这些研究方法的内容和结果可信度进行了分析。最后对复合固体推进剂老化研究的发展趋势进行了展望。     

红外光谱法鉴别掺假天然胶乳

在天然胶乳中按不同比例掺入木薯粉或面粉,制备掺假天然胶乳,采用傅里叶转换红外光谱进行表征和分析。结果表明:在天然胶乳中掺入木薯粉或面粉,红外光谱在3 500~4 000 cm~(-1)波段出现指纹区,掺入量越高,指纹区的波动幅度越大;在木薯粉或面粉的特征谱带,随着掺入量的增大,吸收强度增强。     

聚碳酸酯人工模拟气候加速老化

利用气候试验箱,以氙灯为光源,辅以昼夜循环加热、加湿、喷水方式模拟大气自然环境,探讨人工模拟气候加速老化后聚碳酸酯(PC)结构和性能的变化。探讨人工模拟气候加速老化后,PC拉伸断裂面形貌的扫描电镜(SEM)分析显示,在光、热、氧和水循环共同作用下,聚碳酸酯刚性提高、韧性损失;力学性能测试分析表明:人工模拟气候加速老化后PC的拉伸强度、弯曲强度上升而冲击强度下降;傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析显示,老化后PC的特征吸收峰,与人工热水加速老化、人工湿热加速老化的PC相类似,而与人工光氧加速老化的PC有差别;光、氧、热、水等各种环境因素的综合作用使PC性能劣化加快。