4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料，采用氯化亚锡一盐酸还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺．考察了还原反应时间、盐酸用量和后处理对反应的影响．通过对工艺条件的考察：确定了还原反应时间；盐酸用量比文献减少60%；后处理用氨水代替纯水进行洗涤，所得废酸液比文献减少58％，收率为90％．通过熔点测定和红外光谱分析证明了结构．     

4-硝基邻苯二甲酰亚胺的合成

4-硝基邻苯二甲酰亚胺是一精细化工中间体，继续反应可得到5-氨基邻苯二甲酰亚胺和5-氰基苯酞等重要的精细化工产品，前者可用于制备偶氮系列的染料，后者可用于制备药物Citalopram。通过用混酸对邻苯二甲酰亚胺进行硝化，制备了4-硝基邻苯二甲酰亚胺。对反应时间、反应温度和混酸配比等工艺参数对硝化反应的影响进行了考察，并优化了工艺条件。在反应温度为25℃，反应时间为10h，混酸中硝酸：硫酸=1：4．5时，产物的收率达到82％以上，比文献报道的60％的收率有了较大的提高。产物的熔点为192．1～192．7℃，其红外谱图与标准谱图相一致。     

4—硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈。对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59 3%,纯度达99 5%。     

4-硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈.对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59.3%,纯度达99.5%.     

KF／A12O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化

报道了无机载体试剂KF／Al2O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化，研究了反应体系中各反应因素对产率的影响．其优化反应条件为：在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，邻苯二甲酰亚胺和溴化苄的摩尔比为1：1．2，90℃反应6h，产率达92．5％．     

KF/Al2O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化

报道了无机载体试剂KF/Al2O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响.其优化反应条件为:在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,邻苯二甲酰亚胺和溴化苄的摩尔比为1:1.2,90℃反应6 h,产率达92.5%.     

4，4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚．分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n（二苯硫醚）：n（氯磺酸）：n（三氯氧磷）的摩尔配比为1：2．3：2．2,反应温度为100～110℃,反应时间为5h．得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚（2）．n（锌粉）：n（2）摩尔配比为9：1,反应温度为70～80℃,反应时间为3h,产物总收率60．1％．产物结构经IR与^1HNMR证实．     

4-苯硫基苯酚的合成及表征

以苯硫酚钠和对硝基氯苯为原料,经过取代、还原、重氮化、水解4步反应,最终合成了4-苯硫基苯酚,通过单因素实验确定了还原反应的较佳条件是:原料配比n(4-硝基二苯硫醚):n(水合肼)=1:2.5,催化剂三氯化铁用量为4-硝基二苯硫醚质量的3.0%,反应温度70℃,反应时间4.5h。目标产物4-苯硫基苯酚总收率约为64%,纯度为95%。目标产物的结构通过IR、GC-MS和1 H NMR进行了确证。     

芳氧基取代的邻苯二腈衍生物的合成研究

芳氧基取代的邻苯二腈衍生物是制备金属酞菁的重要前体.以硝基取代的邻苯二腈和对叔丁基苯酚的芳香族亲核取代反应为模型反应,研究芳氧基取代的邻苯二腈衍生物的合成方法.重点考察溶剂、碱、温度、反应物物质的量的比和时间对芳香族亲核取代反应的影响,优选条件为：3-硝基邻苯二腈为底物时,DMF为溶剂,K₂CO₃作碱,n(3-硝基邻苯二腈)∶n(对叔丁基苯酚)∶n(K₂CO₃)=1∶1.1∶2,65℃,反应时间为6 h; 4-硝基邻苯二腈为底物时,DMF为溶剂,K₂CO₃作碱,n(4-硝基邻苯二腈)∶n(对叔丁基苯酚)∶n(K₂CO₃)=1∶1.05∶2,55℃,反应时间为6 h.通过上述优选条件,高收率地合成了6个邻苯二腈衍生物,并通过核磁氢谱进行表征.此外,讨论了芳香族亲核取代反应的机理.     

2,3,4,5-四氟苯甲酸的合成

以N-苯基-四氯邻苯二甲酰亚胺(PDPA)为起始原料,合成了第三代喹诺酮类抗菌药物的重要中间体2,3,4,5-四氟苯甲酸(TFBA).DMF作溶剂,十六烷基三丁基溴化铵为相转移催化剂,PDPA与氟化钾在140~150℃反应7~9 h,得到N-苯基-四氟邻苯二甲酰亚胺(PTFP),收率87%;在十六烷基三甲基溴化铵催化下,用1.5 mol/L氢氧化钾溶液开环PTFP,获得N-苯基-2-羧基-3,4,5,6-四氟苯甲酰胺(PCTFBA),收率98%;PCTFBA分别在N,N-二甲基乙醇胺、硫酸-乙酸溶液中完成脱羧和水解反应,收率依次为76%、87%.反应工艺简单,反应条件平和,TFBA总收率高达56.4%.     

联吡啶类化合物合成方法研究

给出了一种从吡啶衍生物合成联吡啶类衍生物的新方法，与老方法相比，合成反应产率更高，产品纯度更好。文中对溶剂选择，反应温度确定等反应条件对产物的影响进行了讨论。产物采用柱色谱纯化，核磁共振法进行结构鉴定。     

从4C′S战略浅析宝洁公司的成功

首先论述了营销理论从4P′s发展到4C′s的过程，并分析了4C′s理论的主要内容，在此基础上，分析了宝洁公司的成功经验。     

Bi4MoO9/g-C3N4复合材料的合成及光催化性能研究

通过煅烧法合成g-C₃N₄纳米片并在其表面负载Bi₄MoO₉纳米粒子(NPs),制备了Bi₄MoO₉/g-C₃N₄(BMC)异质结光催化剂. 采用TEM、SEM、DRS、PL等方法对BMC样品进行表征. 以磺胺二甲基嘧啶(SMT)为目标降解物,考察BMC的光催化性能. 结果表明,BMC-50(Bi₄MoO₉质量分数为50.0%)的光催化活性最高. BMC-50投加量为0.5 g·L^-1时,SMT溶液在光照180 min后降解率可达94.0%,是单一Bi₄MoO₉降解能力的17.7倍. 复合材料中Bi₄MoO₉与g-C₃N₄间异质结构的构建降低了电子-空穴对的复合,提高了光催化性能.     

基于运动矢量统计的压缩域视频水印算法

时间同步攻击是水印盲检测的一大挑战,如果嵌入水印的视频帧同步性被破坏,就会导致水印提取失败,为了有效的抵抗时间同步攻击,提出了一种基于运动矢量统计特性的Mpeg4视频水印算法.该算法通过分析Mpeg4标准的压缩方法和运动矢量的数据统计特性,利用运动矢量幅值分布特点选取欲嵌入水印的运动矢量进行水印嵌入,克服了传统水印检测器对水印同步的依赖.经实验证实,该水印系统对常见的时间同步攻击具有较好的鲁棒性及透明性等特点.     

锂离子电池正极材料Li0.97Re0.01FePO4的合成及性能

采用固相反应法合成了锂离子电池正极材料Li0.97Re0.01FePO4(Re=Er,Y,Gd,Nd,La),采用X射线衍射、恒电流充放试验对掺杂试样的微观结构和电化学性能进行测试。试验结果表明:掺杂稀土金属离子对LiFePO4的晶体结构没有影响,与LiFePO4相比,掺杂Er3+,Y3+,Gd3+的试样具有优良的循环性能和倍率性能,而掺杂Nd3+,La3+的试样的循环性能和倍率性能较差。掺杂试样中,Li0.97Gd0.01FePO4的电化学性能最佳,在C/10和1C(1C=120 mA.g-1)倍率下放电容量均最大。     

EH-4高频大地电磁测深勘查采空区的效果分析

在铁路、公路、管道铺设等工程项目中,采空区的存在在线路选线、施工过程中都将产生各种安全隐患.根据采空区的不同规模所需采取的设计方案、整治措施各有不同,因而采空区的有效勘探成了后续工作得以顺利施展的前提条件.基于EH-4高频大地电磁测深法,对几种不同地质条件情况下的采空区进行勘探,判别了测区采空区异常.依据物探资料布设了...     

LiBH4改善镁吸氢性能的研究

研究了LiBH4对镁吸氢性能的影响,探索出一条不需要活化就能改善镁的储氢性能的途径.实验结果显示,在氩气气氛下球磨质量比为14的LiBH4-Mg混合物1 h后,产物表现出很好的吸氢活性,在300℃下20 min内的吸氢量可达到6.5%,在1 h内可达到7.1%;在250℃和200℃下,1 h内的吸氢量分别可达到6.7%和2.6%.而镁在300℃以下几乎不吸氢.