合金钢中镍的快速测定——EDTA容量法

用EDTA容量法测定合金钢中镍时,由于一些金属离子干扰滴定,通常需将干扰离子先行分离.为及时配合炉中快速分析要求,本文经试验,采用控制酸度(PH3～4)和加入掩蔽剂氟化铵和六偏磷酸钠后,可不经分离而能直接测定.所述方法可允许200毫克铁,40毫克铬,30毫克锰,6毫克钼、钨,5毫克钛、铝,2毫克钒、铌存在,只有钴、铜有干扰,其中铜的影响可用校正因素法扣除(即1%Cu≈0.92%Ni).本法适用于不含钴的高、中、低合金钢和耐热合金钢中0.5～40%镍的测定.     

镍基堆焊料中钯的直接测定——碘化钾比色法

在酸性介质中利用钯与碘化钾能立即生成琥珀红色的稳定络合物, 直接进行光度法测定镍基堆焊材料中的钯.络合物在一股无机酸中均可形成,但最适宜的介质为硫酸,酸度的适用范围较宽(保持在0.25%以上硫酸即可),显色剂的加入量应足够,过量显色剂并不影响测定.络合物最大吸收波长在410纳米处,在50毫升显色液中至少可允许10毫克镍,5毫克铁,1毫克钴、铬、钼、铝、钒、锗,0.75毫克铌,0.5毫克锰、钛,0.25毫克钨、铜、硼和0.025毫克铂等存在,钯量在0～600微克/50毫升范围内有良好的线性关系.     

合金钢中高含量钼的分光光度测定——钼钛磷三元络合物法

应用钨蓝法测定锋钢中钨时,钼生成红色络合物干扰测定,定性分析说明该络合物为磷钼钛三元杂多酸,根据Babko和Murata等利用此杂多酸测定钛,测得此络合物组成比为P:Ti:Mo=1:1:12,其还原产物为特征的“蓝色”。在本法测定条件下得到的是红色络合物。用连续变更法得到该络合物组成比Mo:Ti:P=1:1:6。此三元络合物在高酸度下(3M)迅速生成且不被氯仿所萃取,因此不同于三元杂多络合物。     

镍钯锗硅磷、镍锗硅硼合金中锗的测定——锗钼蓝直接比色法

在镍基合金中、高含量锗的测定方法,文献报导很少,本文对锗钼蓝比色法作的系统条件试验表明,锗钼蓝杂多酸最大吸收在700纳米波长处,锗50～450微克/100毫升符合比尔定律,有色溶液可稳定4小时以上.方法选择性好,磷150微克,砷75微克,铁5毫克不干扰测定,大量铁产生正干扰.硅定量显色,有严重影响,但在用氢氟酸溶解试样时即被除去,氢氟酸与锗形成很稳定的络合物,即使加入大量盐酸,锗也不会挥发损失.本法操作简便,重现性好,适合于镍基合金中0.1～10%锗的侧定.     

钢铁中磷的测定(醋酸丁酯萃取磷钼兰分光光度法)

一、分析方法(一)方法要点: 试样以王水溶解,高氯酸冒烟,在0.35～1.8N的硝酸介质中,正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸。用醋酸丁酯萃取磷钼杂多酸,然后用二氯化锡溶液将磷钼络合物还原为磷钼兰、并反萃取于水相中,在分光光度计上比色。萃取液中分别含有0.02毫克砷,0.5毫克高价铬,0.05毫克高价钒,0.5毫克钨,0.05毫克钛,0.025毫克铌,0.025毫克钽,不影响     

钛—二安替比林甲烷—氯化亚锡三元络合物萃取分光光度测定某些合金中微量钛

资料介绍了钛—二安替比林甲烷—氯化亚锡三元络合物萃取分光光度法测定微量钛时,镍、钴、铬、钼、钒、铌等元素均不干扰.本文应用此法着重对可伐合金中微量钛的测定进行了试验.方法灵敏度高、简便可靠,可用于测定可伐合金、镍锰钢、低合金钢、铝镍钴铜合金中微量钛(≥0.002%).一、分析步骤称取0.250克试样于150毫升锥形瓶中,以20毫升硝酸(1 3)溶解,滴加2～3毫升盐酸,加5毫升硫酸(1 1)加热蒸     

钛铁试剂-溴化十六烷基三甲铵萃取光度法测定岩石矿物中微克量钛

钛铁试剂(Tiron)早已用于钛的光度测定,但铬有干扰。当加入表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)后,因形成了Ti-Tiron-CTMAB三元缔合物而可被氯仿定量萃取。本文研究了该三元络合物的形成条件、萃取性能,吸收光谱以及干扰元素等,拟定了岩矿中微克量钛的测定手续。方法快速、灵敏,用于含铬矿物和耐火材料中钛的测定可不必分离铬。又可用毫克量样品测定单矿物中的钛。     

二安替比林甲烷分光光度法测定矿石中微量碲

在硫酸介质中用草酸掩蔽铁,碲与溴离子和二安替比林甲烷生成离子缔合物经氯仿萃取后测定。络合物最大吸收为336nm。在25毫升显色液中,允许铁(Ⅲ)、二氧化钛、三氧化二铝各50毫克,氧化钙,氧化镁、二氧化硅、稀土氧化物各10毫克,铜、镍、锰各5毫克,磷、砷、镉各1毫克,钴400微克,锌250微克,钼160微克,铬、五氧化二钒各50微克,硒25微克,铋、铅各20微克,EDTA500毫克,抗坏血酸1.25克,硫酸铵1.5克,草酸6克。硝酸根有严重干扰。本法酸度允许范围较宽(1.6～4M硫酸)。样品经沉淀和萃取分离     

二溴茜素紫—溴化十六烷基三甲铵(CTAB)分光光度法测定矿石中的微量钨

硫氰酸盐比色法测定钨,虽然快速,但灵敏度低,即使萃取比色灵敏度也不高。而以溴邻苯三酚红-苯芴酮三元络合物测定微量钨,需用色层分离或萃取分离,手续繁杂。文献~〔2〕曾报导以二溴茜素紫一CTAB-钼三元络合物测定钼时钨有干扰。     

酒石酸-钼蓝光度法测定磷

为了测定铌及寻求磷钼铌三元络合物形成的适宜条件,笔者曾参照资料于过量磷钼酸存在下,加入不同量的铌,得到了颜色深度与铌量成比例的蓝色络合物。干扰试验证明:不是铌而是存在于铌标准溶液中的酒石酸参与了磷钼杂多酸的还原反应(反应机理尚待研究),基于这一发现,试验了测定磷的酒石酸还原钼蓝光度法。 络合物最大吸收波长在820～830mm处,摩尔吸光系数为2.7×10~4;反应有较好的选择性,硅无干扰,方法适于一般矿石中     

苯基萤光酮—溴化十六烷基三甲铵光度法测定钢铁中钨

在有乙醇的酸性介质中,苯基萤光酮与溴化十六烷基三甲铵能与钨离子生成稳定的胶束三元络合物,是测钨比较灵敏的显色反应,摩尔吸光系数可达1.1×10~5,桑德尔灵敏度S=0.00165微克/厘米~2。在试验条件下钼与钨的化学性质极为相似,钼离子形成的络合物,严重干扰钨的测定,可以利用盐酸羟胺与EDTA还原掩蔽予以消除,基体铁元素被抗坏血酸还原后,可以不需分离,在试样酸溶后直接进行钨的测定。适合于钢铁中钨的快     

ICP-AES法快速测定钨中十几种微量元素

采用iCAP 6300型ICP光谱仪快速测定钨及其化合物中十几种微量元素.氢气还原氧化钨,氢氟酸和硝酸在电热消解仪中消解样品,饱和硼酸络合氟离子,慢速定量滤纸分离钨基体,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,ICP- AES法快速同时测定钨中的铁、硅、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铅、铋、锡、镉、锑、铜、铬、钼、锌杂质...     

磷钼锆蓝三元杂多酸光度法测定钢铁中磷的研究

以锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)或钒(Ⅴ)与磷钼酸组成的三元杂多酸,近年来广泛用于各种物料中磷的光度法测定.铌(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、锆(Ⅳ)及钍(Ⅳ)一磷钼酸已用于光度法测定铌、钛、锆及钍,但未见用于磷的测定.本工作对磷钼锆蓝的形成条件、络合物组成及可能结构、应用于钢铁中磷的测定的可能性进行了研究.磷钼锆蓝三元杂多酸在720纳米和820纳米有两个吸收峰,ε_(820nm)=2.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).可见光区测定通常用680纳米,ε_(680nm)=1.4×10~4.灵敏度比磷钼蓝法提高约一倍.在     

二溴茜素紫分光光度法测定钢铁中钼

茜素紫能和一系列金属离子产生显色反应,其灵敏度选择性均不够理想。二溴茜素紫(DBAV)则能与高价金属钼离子发生灵敏的显色反应。本文应用此试剂在表面活性剂CTMAB存在下与钼形成有色三元络合物(络合比为Mo:DBAV:CTMAB=2:3:6)进行分光光度法测定钼。钼量在1～25μg/25ml符合比尔定律。抗坏血酸等掩蔽剂存在下,除钨有严     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法。通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数。对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果。比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好。对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08%~3.8%之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基合金中铌

研究了样品溶解方法、铌元素分析线的选择,基体元素和主要共存元素钼、铬、铜、钨、铬、钛对铌测定的影响,并在优化的条件下实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镍基合金中铌。结果表明:采用硫酸结合酒石酸溶解样品,根据干扰元素钒和钨的含量不同,择优选用309.418 nm,319.498 nm,316.340 nm谱线作为分析线并结合干扰校正技术可消除镍基合金中共存元素的干扰。使用该法测定了镍基合金标准物质中铌,分析结果与认定值一致,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.5%~6.4%之间。     

大量有色金属离子存在下微量磷的快速分离与光度法测定

提出了在大量有色金属离子铜、钴、镍存在下微量磷快速分离与测定。用沉淀剂铁氰化钾—亚铁氰化钾沉淀分离大量铜、钴、镍有色离子 ,再用磷钼杂多酸 -孔雀绿 -PVA光度法测定微量磷     

镍基、钴基、铁基合金粉末中硼的测定

本法用氢氧化钠——过氧化钠分解镍、钴、铁基合金粉末试样,热水浸取,干过滤分离除去铁、镍、钴、铜等干扰元素。以氯化钡、三氯化铁、过氧化氢分离掩蔽铬、钨、钼等干扰元素。用氢氧化钠——甘露醇容量法测定硼。方法操作简便,易于掌握。适用于测定含铬40％、钨30％、钼10％、含硼量为1～4％的合金粉末试样,其相对标准偏差为1.37—2.88％。 称取0.5000克试样置于先熔有1克氢氧化钠的镍坩埚中,加4克过氧化钠,在酒精喷灯上熔至透明,冷却。置于300毫升烧杯     

硫氰酸盐光度法测定高温合金中铁含量方法的改进

通过详细研究用硫氰酸盐光度法测定高温合金中铁含量时,显色剂加入量对显色的灵敏度和线性范围的影响,显色的速度和稳定性,显色的酸度和酸的种类对显色的影响,钢中钴、铜、钒、钼、钛、铌、铬、钨和镍等元素的干扰及消除等问题,得出了一种新的测定高温合金中铁含量的硫氰酸盐光度法。     

8-羟基喹啉重量法测定钢中高含量的钼

本文采用硫代乙酰胺(TAA)于0.5M硫酸中分离杂质,加EDTA络合,调整pH为3.5～4,加8-羟基喹啉,以8-羟基喹啉钼重量法测定之。下列元素(mg)不干扰测定:钨(45)、镍(75)、钛(15)、钒(15)、铌(10)、钴(15)。对含钨钢不需分离即可测定,方法简便,结果准确,适用于耐热腐蚀钢、不锈钢、高速工具钢中2～8％钼量的测定。