丁二酸酐酯化改性糯米淀粉的研究

目的 为了提高糯米淀粉的粘度,以达到标签胶的要求。方法 对糯米淀粉进行丁二酸酐酯化改性,通过单因素试验及响应面优化确定出最佳酯化条件,测定其理化性质,并对其进行结构表征。结果 丁二酸酐酯化改性糯米淀粉的最优工艺条件：丁二酸酐添加量（丁二酸酐占淀粉干基的质量百分比）为10.3%,酯化温度为41.5℃,酯化时间为2.0 h,pH为9.0,在此条件下制得的糯米淀粉胶的粘度较高,可达到61.6 Pa·s,且溶解性与溶胀度均有不同程度的提高。电镜与热力学性质分析表明,酯化后淀粉颗粒结晶结构受到破坏,表面粗糙,出现凹陷与裂缝。结论 经过丁二酸酐酯化后,糯米淀粉胶的粘度得到提高。     

小麦淀粉／干酪素复合标签胶制备

以尿素为分散剂、碳酸钠和醋酸钠为辅助分散剂、硫酸锌为交联剂得到了干酪素和小麦淀粉复合标签胶粘剂，研究了尿素、碳酸钠、醋酸钠、淀粉、交联剂用量对交粘剂体系的粘度、初粘力、拉丝、耐水等性能的影响。结果表明，当体系中干酪素用量为16．0％。尿素用量为16．0％，碳酸钠用量为2．0％、醋酸钠用量为1．5％、小麦淀粉用量为9．0％、交联剂用量为0．2％时，胶粘剂的初粘力、粘度和拉丝性能符合使用要求。     

MAH对干法酯化淀粉/PLA复合材料性能的影响

以玉米淀粉和马来酸酐(MAH)为原料,通过干法合成MAH酯化淀粉,通过熔融挤出法制备酯化淀粉/聚乳酸(PLA)复合材料.研究了MAH用量对复合材料结晶度和相容性的影响,同时考察了相容性和结晶度的变化对复合材料热性能、熔融流动性能、力学性能、耐水性能和流变性能的影响.FTIR结果证明通过干法成功合成了MAH酯化淀粉.酯化淀粉的取代度随MAH用量增多逐渐增大,反应效率高达90%.XRD和DSC结果表明:随着MAH用量增多,酯化淀粉/PLA复合材料的结晶度逐渐降低,淀粉和PLA的相容性逐渐提高.结晶度的降低和相容性的提高使复合材料的玻璃化转变温度逐渐降低,熔融流动性提高,耐水性提高.在力学性能和流变性能受相容性和结晶度的共同影响下,酯化淀粉中MAH用量从0增加到1.0wt%时,复合材料拉伸强度、弯曲强度、储能模量和复数黏度都逐渐增大,MAH用量超过1.0wt%后,性能逐渐降低.     

马来酸酐用量对干法制备马来酸酐淀粉酯性能的影响

采用玉米淀粉为原料,马来酸酐(MAH)为酯化剂,通过干法制备马来酸酐酯化淀粉,研究了MAH用量对酯化淀粉性能的影响。利用红外光谱法(FT-IR)对原淀粉和酯化淀粉进行扫描,结果证明MAH成功与淀粉发生酯化反应并接枝到淀粉结构上。并利用化学滴定法、激光粒度仪、X射线衍射法(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)对不同MAH用量制得的酯化淀粉进行了分析。结果表明,干法酯化淀粉的取代度随MAH用量的增多逐渐增大,MAH用量超过m(MAH)/m(淀粉)=20/100后,取代度趋于稳定。酯化淀粉的性能与其取代度密切相关,酯化淀粉的分子链随取代度增大而增长,从而使粒径及其分布率增大,结晶度降低,糊化温度降低,以及热稳定性变差。     

酯化变性淀粉的制备与应用性能

以醋酸酐为改性剂合成了酯化变性淀粉，通过红外光谱验证了该反应的发生。探讨了改性剂用量、反应温度和反应时间对变性淀粉取代基含量的影响。实验结果表明，反应体系的最佳反应条件是pH值为8．0—8．5，醋酸酐质量为2．08，原淀粉质量为18g，反应时间为11h，反应温度为35℃。经改性后的变性淀粉的加工和应用性能都比原淀粉有了较大的改善。     

反应温度和时间对干法制备马来酸酐酯化淀粉性能的影响

采用干法制备马来酸酐酯化淀粉,研究了反应温度和时间对酯化淀粉性能的影响。采用红外光谱(FT-IR)证明了马来酸酐成功酯化到淀粉上。利用化学滴定法、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)对酯化淀粉的取代度、结晶结构、糊化温度和热稳定性进行了分析。结果表明,随着反应温度升高和时间延长,取代度逐渐增大。酯化反应一定程度上破坏了淀粉的结晶结构,随反应温度升高和反应时间延长,结晶度逐渐降低。糊化温度和热稳定性跟酯化淀粉的结晶度密切相关,结晶度降低,糊化温度和热稳定性都逐渐降低。     

酯化淀粉制备工艺条件的研究

以玉米淀粉为原料,乙酸酐为酯化剂,乙酸为活化剂,浓硫酸为催化剂,对玉米淀粉进行酯化改性,制备了一定取代度的酯化淀粉.在考察单个反应条件对取代度影响的基础上设计了正交实验,研究了各反应条件的相互影响,确定了影响因素由大到小依次为:反应时间、催化剂浓硫酸的量、活化剂乙酸的量(乙酸和乙酸酐的体积比)、反应温度.其中影响最为显著的反应条件是反应时间.追加实验验证了正交实验的合理性,优化的淀粉酯化改性的工艺条件:反应温度75℃,反应时间1.5h,浓硫酸用量为0.13mL,活化剂乙酸用量(乙酸和乙酸酐的体积比)为0.7.此时取代度为0.45.     

MAH改性方法对淀粉/聚乳酸界面相容性的影响

以玉米淀粉和聚乳酸(PLA)为原料,马来酸酐(MAH)为改性剂,通过熔融挤出法制备淀粉/PLA复合材料。研究了MAH分别作为增容剂和淀粉酯化剂这两种改性方法对淀粉/PLA相容性的影响,并对复合材料的熔融加工性能、力学性能和耐水性能进行了测试。X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和热重分析(TGA)结果都证明,MAH与原淀粉先进行干法酯化改性再与PLA复配制得酯化淀粉/PLA复合材料,比MAH作为增容剂直接添加制得原淀粉/MAH/PLA复合材料具有更好的界面相容性。受界面相容性提高程度的影响,酯化淀粉/PLA复合材料的熔融加工性能、拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率和耐水性能都优于原淀粉/MAH/PLA复合材料。     

马来酸酯化及磺基丁二酸酯化对淀粉浆液老化与薄膜性能的影响

以淀粉膜的断裂强度、断裂伸长、耐挠曲疲劳性、水溶性和吸湿率为量化指标,通过对淀粉进行马来酸酯化和磺基丁二酸酯化变性,研究了2种变性淀粉浆液老化对淀粉膜力学性能的影响。结果表明,2种变性均能缓解淀粉浆液老化对淀粉膜力学性能的负面影响,改善淀粉在较低温度下的成膜能力,提高淀粉膜的韧性。对于改善淀粉浆液的抗老化性,提高淀粉薄膜的力学性能,磺基丁二酸酯化作用优于马来酸酯化作用。     

改性木薯淀粉胶黏剂的制备及性能研究

目的 探究不同含量的氧化剂、糊化剂以及交联剂对木薯淀粉性能的影响。方法 通过红外、流变学表征方法系统研究了糊化剂(NaOH)和氧化剂(NaClO)用量对淀粉胶黏剂性能的影响。结果 当加入16%(相于干淀粉质量而言)的NaClO作为氧化剂时,淀粉胶黏剂的初黏力和黏度都达到最佳。当加入10%(相对干淀粉质量而言)的NaOH作为糊化剂时,淀粉在室温下就能发生糊化,形成黄色透明状胶黏剂,此时,胶黏剂有明显的触变性。结论 NaClO的加入可以很好地改变淀粉胶黏剂的流动性,但过量的NaClO会使胶黏剂黏度过小,并致耐水性和黏结性不足。适量的NaOH加入可以使淀粉的黏度增加,但过量的NaOH会减弱重新缠结的淀粉高分子链间的作用力,导致黏度下降。硼砂的加入能与淀粉分子形成络合物,使淀粉胶黏剂的黏度有明显提升。     

利用生物柴油副产粗甘油制备胶粘剂

本文利用生物柴油副产甘油与丁二酸酐进行反应制备胶粘剂,考察了甘油与丁二酸酐配比、固化温度、固化时间对胶粘剂拉伸剪切强度和耐水性的影响,并利用红外(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对胶粘剂进行了表征。结果表明:甘油与丁二酸酐反应生成了酯,在甘油/丁二酸酐的摩尔比为1∶1.7、固化温度为180℃、固化时间为2h的条件下,胶粘剂的拉伸剪切强度可达到13.1MPa,在水中浸泡24h后拉伸剪切强度仍达到11.7MPa。     

糯米的湿热处理及其结构表征

目的为了解决新糯米制粉峰值粘度过低的问题。方法对糯米进行湿热处理,研究糯米含水量、湿热处理时间和温度对糯米粉粘度等糊化特性的影响,并进行响应面优化。结果得到了湿热处理的最佳工艺条件,温度为70℃,含水量(质量分数)为20%,时间为1.6 h,在此工艺条件下糯米粉的峰值粘度为3.146Pa·s,与原糯米粉相比增加了37.3%,且谷值粘度、最终粘度和崩解值均增加。差示扫描量热仪分析表明,湿热处理后糊化温度有所升高,热焓值无显著性变化。X-衍射图谱表明,结晶度变化不大,且糯米淀粉晶型仍呈A型。通过扫描电镜观察,湿热处理后糯米淀粉粒的表面出现部分孔洞、凹陷和粘结等现象,整体形貌未发生显著变化。结论该工艺能够大幅度提升糯米粉的峰值粘度。     

用谷氨酸为交联剂制备玉米交联氧化淀粉胶黏剂及性能研究

目的 改善淀粉胶黏剂胶合强度低、耐水性差等缺点,通过对玉米淀粉(CS)进行改性,制备玉米交联氧化淀粉胶黏剂(CCOSA)。方法 以CS为主要原料,以生物质材料谷氨酸为交联剂,以过氧化氢为氧化剂,采用先交联后氧化的方法制备CCOSA。通过单因素试验确定制备玉米交联淀粉(CCS)和玉米交联氧化淀粉(CCOS)的最优条件,通过FT-IR对制备的CCS 和CCOS进行结构表征,并测定制备的CCOSA的基本理化性能、耐水时间和胶合强度。结果 得到了制备CCS的优化工艺条件,当CS的质量为20 g、谷氨酸的质量为1.0 g、pH为9、反应温度为55 ℃、反应时间为1.5 h时,制得的CCS的沉降积(0.55 mL)最小、交联度最大。得到了制备CCOS的优化工艺条件,在CCS的质量为20 g、FeSO4的用量为CCS质量的0.1%、质量分数为30%过氧化氢的用量(体积)为2 mL、反应温度为50 ℃、pH为3、反应时间为3 h时,制得的CCOS的羧基含量为0.184%,对CCS的氧化效果最好。通过FT-IR分析可知,CCS在1 157.22 cm⁻¹处出现了C—N伸缩振动吸收峰,CCOS在1 731.35 cm⁻¹处出现了C=O伸缩振动吸收峰,此吸收峰向高波数移动,而且此峰相对于1 653.25 cm⁻¹典型的淀粉衍生物C=O吸收峰的强度明显增强。在此条件下制得的CCOSA的胶合强度为6.15 MPa,比玉米交联淀粉胶黏剂(CCSA)、玉米氧化淀粉胶黏剂(COSA)和未改性玉米淀粉胶黏剂(CSA)的胶合强度分别提高了38.83%、107.07%、352.21%,并且CCOSA的耐水性得到明显提高。结论 FT-TR分析结果表明,采用先交联后氧化的方法成功制得了CCOS,制得的CCOSA的胶合强度和耐水性得到明显提高。     

淀粉氧化改性粘合剂发展现状及展望

对于淀粉氧化工艺以及氧化淀粉改性工艺进行了详细的探讨，对淀粉改性产物应用于包装行业中的应用情况进行了介绍，并提出了一些建议。     

快干型氧化淀粉粘合剂的研制

以玉米淀粉为原料,采用氧化法,在对淀粉粘合剂粘度影响因素考察的基础上,运用正交设计,用L9(3)4正交表安排实验,得到各因素对粘度影响的主次顺序,以及最佳工艺条件,并在此基础上,分别加入不同快干剂,研制出性能稳定、干燥速度快的淀粉粘合剂,以满足高速瓦楞纸板生产线的要求.     

可食胶黏剂制备工艺优化

目的 为了优化可食胶黏剂的制备工艺。方法 将模糊综合评价法和主成分分析法相结合,确定可食胶黏剂4项性能指标的总分计算方法,然后在单因素试验的基础上,以可食胶黏剂总分为响应值,通过响应面分析确定可食胶黏剂的最佳制备工艺,并研究糯米粉质量分数、明胶质量分数和鱼鳔胶质量分数对可食胶黏剂性能的影响,以及各参数之间的交互作用。结果 在糯米粉有质量分数为30%,明胶质量分数为15%,鱼鳔胶质量分数为20%时,可食胶黏剂的综合得分最高。结论 在优化条件下,可获得总分为0.957的可食胶黏剂;优化后的工艺可用于指导生产。     

淀粉/酚醛预聚物共缩聚胶黏剂的制备

以玉米淀粉为原料,采用次氯酸钠进行氧化改性,并以聚乙烯醇为接枝剂进行接枝改性,再与酚醛预聚物进行共缩聚反应,制得淀粉/酚醛预聚物(S/PFO)共缩聚胶黏剂。讨论了淀粉/酚醛预聚物比例、共缩聚温度和共缩聚时间对S/PFO共缩聚胶黏剂固体含量、黏度、固化时间、干状胶合强度和湿状胶合强度的影响。结果表明,淀粉/酚醛预聚物比例为15/120,共缩聚温度为90℃,共缩聚时间为2.0 h时,所制得的S/PFO共缩聚胶黏剂综合性能最佳。采用同步热分析和扫描电子显微镜对S/PFO共缩聚胶黏剂的固化性能和胶合界面进行了表征。相比于酚醛树脂胶黏剂,S/PFO共缩聚胶黏剂固化温度和固化焓值均降低,能够有效降低生产能耗。S/PFO共缩聚胶黏剂能将木材表面的孔隙均匀填满,形成一层薄薄的且连续的胶膜,有利于提高其胶接强度和耐水性能。     

氧化醋酸酯淀粉粘合剂的制备与性能改善

以木薯淀粉为原料,FeSO4、H2O2和醋酸乙烯酯分别作为催化剂、氧化剂和酯化剂,合成了高性能氧化醋酸酯淀粉粘合剂.通过正交实验优化得到工艺参数分别为:氧化过程,催化剂用量(质量分数)0.1%,pH＝10,H2O2用量6%,反应温度为50℃;酯化过程,反应时间1.5h,酯化剂用量6%,反应温度为35℃,pH=9.探讨了改性木薯淀粉和不同取代度的氧化醋酸酯淀粉的糊凝沉性质:改性淀粉的糊凝沉性质呈下降趋势,从60%下降到42%;且随着取代度的提高,糊凝沉性质也呈下降趋势,从50%下降到40%.最后还探讨了助剂对粘合剂干燥速度的影响.