气相色谱/质谱联用测定氧化塘出水中己二酸二(2-乙基己基)酯

采用超声波提取技术,用正己烷提取氧化塘出水中己二酸二(2-乙基己基)酯增塑剂,以气相色谱/质谱联用选择离子监测法检测,外标法定量.对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0·4μg·L-1(S/N=3);回收率为90%～95%,相对标准偏差为5.02%.该方法简便、快速、准确,适用于氧化塘出水中己二酸二(2-乙基已基)酯的测定.     

气相色谱-质谱法同时测定树莓中6种农药的残留

建立了树莓中敌敌畏、毒死蜱、二嗪磷、甲基对硫磷、百菌清、乙草胺6种农药残留同时检测的气相色谱-质谱(GC-MS-SIM)方法.采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,外标法定量.该方法回收率为69.7%～118.5%,RSD为5.32%～17.66%,测定检出限为0.01～0.05 mg/kg.     

气相色谱法测定染料产品中喹啉的含量

建立了测定染料产品中喹啉含量的气相色谱(外标法)检测方法。用气相色谱对样品中的喹啉及其他有机组分进行分离,用峰面积外标法进行定量。通过气相色谱-质谱联用仪对喹啉和异喹啉进行了定性。喹啉的检出限为10 mg/kg,样品的加标回收率为70%~130%;喹啉检测的相对标准偏差小于2%。结果显示,该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求。     

气相色谱-质谱法测定回收环己烷中杂质含量分析与研究

环己烷由于在回收过程中,会产生一些杂质,杂质的含量会对环己烷的使用性能产生影响,因此,应该注意加强回收环己烷中杂质的定性及定量分析。本文采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)对回收环己烷中杂质的含量进行分析,并以常见的两种杂质——有机酸与有机酯为例,分析并探讨了GC-MS法在定性及定量分析中的应用。结果表明:两种杂质的标准曲线相关性系数(r)均在0.98以上,回收率为96.43⁹9.60%范围内。     

联苯中杂质的分析及去除

利用气相色谱-质谱(GC-MS)法对联苯中所含的主要杂质物进行定性研究,同时利用标样用气相色谱法确定杂质为二苯甲烷、2-甲基联苯、3-甲基联苯和4-甲基联苯。进一步用溶剂结晶法去除了联苯中的杂质,获得99.9%以上联苯。     

气相色谱法测定染料中有害溶剂含量

建立了测定染料产品中有害溶剂含量的气相色谱(外标法)检测方法。用气相色谱对样品中的有害溶剂及其他有机组分进行分离,用峰面积外标法进行定量。通过气相色谱-质谱联用仪对有害溶剂进行了定性。样品的加标回收率为90%~110%;有害溶剂检测的相对标准偏差小于1%。结果显示,该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求。     

螺螨酯原药中相关杂质的高效液相色谱分析方法

[目的]对螺螨酯原药进行高效液相色谱分析方法的研究,建立了螺螨酯原药中相关杂质3-(2,4-二氯苯基)-4-羟基-1-氧螺[4,5]癸-3-烯-2-酮(BAJ-2740 enol)含量的测定方法。[方法]色谱柱规格为ZORBAX SB不锈钢柱,使用磷酸调节pH值为3.0的水溶液和乙腈作为流动相,紫外检测器检测波长245 nm,对螺螨酯相关杂质进行定量分析,并且通过液质联用法对相关杂质的色谱峰进行了定性研究。[结果]螺螨酯原药中相关杂质的回收率在99.4%～100.4%,相对标准偏差为4.1%;螺螨酯相关杂质在0.0022～0.4392 g/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9999)。[结论]螺螨酯原药中相关杂质的高液相色谱分析方法,填补了国内对螺螨酯相关杂质的分析检测方法研究空白,为螺螨酯原药的生产提供了可靠的相关杂质的检测方法。     

三唑酮原药中主要杂质的GC-MS定性研究

通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)的方法对三唑酮原药中的杂质进行了定性研究。从质谱图推断出杂质的可能结构，合成出了杂质标样。由保留时间及质谱图确认了三唑酮原药中的三个主要杂质为Ⅰ：1-(4-溴苯氧基)-3，3-二甲基-1-(1H-1，2，4-三氮唑-1-烷基)-2-丁酮；Ⅱ：1-(2，4-二氯苯氧基)-3，3-二甲基-1-(1H-1，2，4-三氮唑-1-烷基)-2-丁酮；Ⅲ：1，1-二(4-氯苯氧基)-3，3-二甲基-2-丁酮。     

草铵膦原药杂质3-氨基-4-甲氧基-4-羰基丁基(甲基)膦酸铵的鉴定和定量分析

采用高效液相色谱-质谱联用和液相色谱法对草铵膦原药中的有机杂质进行定性和定量分析。建立了草铵膦有机杂质的定量分析方法:采用高效液相色谱法,使用ZORBAX-SAX色谱柱和紫外检测器,以13.6 g磷酸二氢钾溶于970 mL水中,加30 mL甲醇为流动相,在195 nm波长下测定杂质3-氨基-4-甲氧基-4-羰基丁基(甲基)膦酸铵的含量。该分析方法的线性相关系数为0.999 98,标准偏差为0.009,变异系数为0.71%,平均回收率为99.42%,最低检出浓度为0.01%。建立了草铵膦原药中有机杂质的定性和定量的分析方法,可以为草铵膦原药质量分析和控制提供依据。     

盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的杂质鉴定与稳定性研究

鉴定盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的杂质,并详细研究了各杂质在各强制降解条件下的稳定性。采用HPLC-Q-TOFESI-MS/MS法和HPLC外标法。通过二级质谱裂解推断盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒中9种杂质;通过HPLC外标法对杂质棕榈酸和棕榈酸乙酯进行定性;并考察了各杂质在各条件下的稳定性。鉴定了盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒的杂质,并考察了各杂质在不同条件下的稳定性。     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定塑料浸泡液中己二酸酯类增塑剂的溶出量

采用顶空固相微萃取方式和气相色谱-质谱单离子监测技术,以己二酸二(1-丁基戊基)酯为内标,对塑料制品在水浸泡液中己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二(2-丁氧基乙基)酯、己二酸二(2-乙基己基)酯5种己二酸酯类增塑剂的溶出量进行了分析和测定,考察了盐效应、萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响,同时对浸泡条件也进行了研究。测得塑料浸泡液中5种己二酸酯的检测限量为0．022～5．49 mg/L,回收率为86．16%～104．33%,相对标准偏差为7．75%～8．44%。     

顶空气相色谱质谱(HS-GC-MS)法测定白乳胶中乙酸乙烯酯的含量

应用顶空气相色谱-质谱法对白乳胶样品和其半成品中的乙酸乙烯酯含量进行了测定,试验采用气相DM-5MS毛细管柱分离,质谱选择离子扫描(SIM)监测,外标法定量,保留时间和谱库检索定性。测定结果工作曲线线性关系良好,线性方程和相关系数分别为:Y=4E-06x-1.4831,R2=0.9991,该方法操作简便,快速,灵敏,适合于工厂质量控制、质检检测等领域,乙酸乙烯酯保留时间1.91min。     

2-萘胺-3，6，8-三磺酸中有机杂质的高效液相色谱分析

通过选择流动相以及不同检测波长,使2-萘胺-3,6,8-三磺酸中的有机杂质得以完全分离。在240nm波长下检测,采用峰面积外标法对2-萘胺-3,6,8-三磺酸中的有机杂质定量。对该方法的准确度、精密度进行了测定。     

离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分

建立了离子色谱法同时检测原药中草甘膦及5种杂质的分析方法.选用Metrosep A Supp 5-150色谱柱,化学抑制,电导检测,采用外标法进行定性定量分析.结果表明:草甘膦的相对标准偏差为1.70%,5种杂质的相对标准偏差均小于3.00%;草甘膦的平均回收率为93.5%～98.2%,5种杂质的平均回收率为90.3%～95.6%.     

啶氧菌酯原药中主要杂质的制备、鉴定和定量分析

建立了啶氧菌酯杂质制备和分析的方法。采用酯交换方法合成杂质,并通过柱层析法提纯,采用液相-质谱联用和液相色谱方法对啶氧菌酯杂质进行定性和定量分析。制备了啶氧菌酯原药中的主要杂质标准品,含量为97.0%。建立了啶氧菌酯主要杂质的定量分析方法,添加回收率为99.13%。当杂质的浓度为8.2~164.9 mg/L时,方法的线性相关系数为0.997 5。本方法建立了啶氧菌酯原药中主要杂质的制备、定性和定量的分析方法,为啶氧菌酯原药质量分析和控制提供了依据。     

甲磺隆原药中杂质的定性研究

采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器-质谱(LC-PDA-MS)对甲磺隆原药中的杂质进行定性研究.采用制备液相色谱得到杂质的纯品,用核磁共振等光谱分析技术对其进行结构确证.甲磺隆原药中的3个主要杂质为2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪、3-(4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪-2-基)-1-(2-甲酰基苯基)磺酰脲、2-氨磺酰基苯甲酸甲酯.     

气相色谱-质谱联用法测定异丙甲草胺乳油产品中3种杂质

[目的]建立气相色谱-质谱联用法分离测定异丙甲草胺乳油产品中2-乙基-6-甲基苯胺(杂质1)、2′-乙基-6′-甲基-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)苯胺(杂质2)、2′-乙基-6′-甲基-2-氯乙酰苯胺(杂质3)3种杂质定性定量的分析方法。[方法]采用HP-5MS毛细柱和质谱(EI离子源)检测器,同时测定试样中3种杂质的含量。[结果]3种杂质在1.0～20.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R为0.9971～0.9990;方法检出限(3S/N)为0.001～0.003 mg/L;定量限(10S/N)为0.003～0.010 mg/L;相对标准偏差(RSD)为0.8%～1.5%;平均回收率为81.0%～97.0%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定异丙甲草胺乳油产品中3种杂质的含量。     

盐酸倍他司汀片加热降解杂质的定性检测

建立了盐酸倍他司汀片加热降解杂质的定性检测方法。样品粉末105℃下加热4 h后,用流动相溶解,滤过后采用二维液质联用(2D-LCMS-IT-TOF)杂质鉴定系统,对盐酸倍他司汀热降解杂质进行定性检查。结果表明:热降解杂质1和杂质2在质谱上没有响应。通过样品信息和多级高分辨质谱结果推断出杂质3可能的分子式,并推导其可能的质谱裂解规律,给出其可能的结构式。结论本法准确、简便、快速,可用于盐酸倍他司汀热降解杂质定性检查。     

退役锂电池放电废水特征有机污染物解析

为研究退役锂电池盐水溶液放电产生的放电废水有机物的种类与来源,首先采用单因素优化方法对萃取剂类型、pH、萃取次数3个因素进行液-液萃取前处理优化实验,获得最佳萃取预处理条件。接着采用气相色谱与质谱联用(GC-MS)程序中分流比和升温模式对比实验,建立了放电废水有机成分定性分析方法,并对检出的有机污染物进行分类与来源判断。研究结果表明,选取乙酸乙酯为萃取剂,调节放电废水pH至9.38,以8000r/min离心5min (4℃),且采用间歇三次萃取时分离效果最优。对放电废水SIM定性扫描检测出10类有机污染物,其中酸酯类、酰胺类、烷烃类物质较多,且来源于反应衍生物与电解液添加剂的占比较大,分别为33.3%与20%,包括电解质增塑剂间苯二甲酸二(2-乙基己基)酯,电解液溶剂效应产物1,4-环己烷二羧酸二甲酯、磷酸三(2-氯乙基)酯,电解液添加剂硬脂酰胺、十六碳酰胺、十四酰胺、1,4-环己烷二甲醇二乙烯醚,退役锂电池塑料外壳中抗氧剂原料3,5-二叔丁基苯酚等。这些物质对水环境均具有不同程度的毒性危害,需进一步检测各有机物浓度并揭示其迁移转化规律,建立退役锂电池放电废水重点关注有机污染物清单。     

TATB胺化废水中副产物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯的鉴定分析

采用红外光谱、液相色谱-质谱联用技术和高分辨率质谱对间苯三酚法制备TATB的胺化废水中的副产物1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯(AETB)进行了定性鉴定。利用高效液相色谱建立了AETB的含量分析方法,确定了最佳实验条件,并采用外标法对此方法进行了检验。结果表明,色谱条件为:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比85∶15),检测波长为224nm,进样量为10μL。外标法中所得峰面积与AETB的质量浓度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8。该方法操作简单,无需对样品进行前处理,实验所得结果准确合理,可作为制备TATB产生的胺化废水中1-氨基-3,5-二乙氧基-2,4,6-三硝基苯残留量测定的方法。