四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生,高效液相色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞

研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生,高效液相色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞的方法。食品样品用湿法消化后,消化液中的铅、镉、汞用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生,然后用甲醇(内含0.01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)和四氢呋喃(内含0.01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)为流动相梯度洗脱,WatersXterraTMRP18(3.9150mm,5μm)色谱柱为固定相分离铅、镉、汞的T4MPP络合物,用二极管矩阵检测器检测,铅、镉、汞含量在0.01～3mg/L范围内与峰面积成线性关系,根据信噪比(S/N=3),方法检测限为:铅2.3μg/L、镉1.8μg/L和汞2.5μg/L,方法相对标准偏差为2.1%～3.5%,标准回收率为93%～106%,该方法用于测定食品中的铅、镉、汞,结果令人满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水稻中的13种植物激素含量

建立了一种快速高效的分析水稻中的13种植物激素超高效液相色谱-串联质谱法.实验优化了色谱分离条件和质谱检测参数.采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)分离,以甲酸-乙腈(含0.04％甲酸,V/V)和甲酸-水(含0.04％甲酸,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱,在1...     

高效液相色谱测定玉米油生育酚含量研究

该研究通过比较应用高效液相正相色谱和反相色谱两种方法对玉米油生育酚含量测定结果,以期建立更适于测定玉米油生育酚含量的高效液相方法。正相色谱法采用硅胶柱色谱柱,流动相为正己烷∶异丙醇=98∶2(V/V),流速为1.0 ml/min,紫外检测器波长为298 nm,平均回收率97.1%,变异系数为2.00%:反相色谱法采用C18色谱柱,流动相为甲醇∶水=90∶10(V/V),流速为0.8 ml/min,紫外检测器波长为298 nm,平均回收率84.9%,变异系数为2.29%。通过对两种方法比较可知,正相色谱法测定玉米油生育酚含量更为高效、稳定、省时,且成本较低。     

高效液相色谱测定黄酒中尿素的含量

建立了一种利用高效液相色谱测定黄酒中微量尿素的方法。与传统的二乙酰肟测定法相比,本方法快速、简便、准确。实验采用色谱柱Pinnacle Ⅱ Amino(5μm,250mm×4·0mm),流动相为乙腈∶水95∶5(V∶V),在检测波长为203nm条件下检测。结果表明:尿素含量在2～100mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率在81·31%～90·60%之间,相对标准偏差4·05%。      

高效液相色谱测定黄酒中尿素的含量

建立了一种利用高效液相色谱测定黄酒中微量尿素的方法.与传统的二乙酰肟测定法相比,本方法快速、简便、准确.实验采用色谱柱Pinnacle Ⅱ Amino(5μm,250mm ×4.0mm),流动相为乙腈:水95:5(V:V),在检测波长为203nm条件下检测.结果表明:尿素舍量在2～100mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率在81.31%～90.60%之间,相对标准偏差4.05%.     

反相高效液相色谱法测定食品中EDTA的含量

此法是将样品均质后用水稀释提取，在提取液中加入硫酸铜和抗坏血酸，经过20-24小时络合二价铜离子反应，在254nm波长处进行反相液相色谱测定。检出限为10．0mg／kg。方法测定蛋黄酱的回收率为87．0-94．2％，其RSD为1．6-2．5％；罐头食品的回收率为89．3-97．8％，其RSD为2．2-2．8％；饮料的回收率为94．6-99．9％，其RSD为1．3-1．9％，酱菜食品的回收率为89．6-98．7％；其RSD为2．2-2．8％。本方法具有适用范围广、灵敏高、简便、快速、易操作的特点，是测定食品中EDTA添加量的理想方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中9种氨基糖苷类抗生素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中9种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides, AGs)的分析方法。方法 样品采用10 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液作为提取液, 酶探针超声提取1 min, 通过阳离子交换固相萃取柱净化, 在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测, 外标法定量。 结果 经方法学验证, 在5~1000 μg/L范围内, 9种AGs均呈现良好的线性关系, 方法的检出限为5~20 μg/kg, 定量限为20~80 μg/kg。在20~400 μg/kg添加浓度范围内, 饲料中9种AGs的平均回收率为76.2%~113.2%; 日内变异系数为1.1%~8.4%, 日间变异系数为1.1%~11.6%。结论 该方法稳定、灵敏, 可同时实现饲料中9种AGs的检测, 满足饲料中AGs日常监测应用需求。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中 不同形态汞含量

目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)进行方法确证。方法样品中的汞元素经5 mol/L HCl溶液提取,用6 mol/L Na OH溶液中和样品,L-半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂,用于样品中不同形态汞的分离。结果汞化合物在质量浓度为1.0~20.0μg/L范围内,浓度和光谱峰面积间呈良好的线性关系。方法检出限分别为:无机汞0.009 mg/kg、甲基汞0.006 mg/kg和乙基汞0.009 mg/kg;加标回收率为81.0%~117.0%,相对标准偏差为3.59%~7.30%。用本方法对FAPAS质控样品蟹肉罐头T07231QC中的甲基汞进行测定,测定的结果值与参考值相符。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水产品中不同形态汞含量的测定及结果确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4种杂环胺含量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定植物油中4种杂环胺(MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP)的分析方法。样品经含1%氨水乙腈提取、乙腈饱和的正己烷脱脂后,利用PCX固相萃取柱进行净化。净化后的样品采用乙腈和10 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱对杂环胺的定量离子和定性离子进行监测,并利用内标法进行定量。结果表明：4种杂环胺在0.5～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.03～0.13μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg的加标水平下,杂环胺的平均回收率在64.5%～96.5%之间,相对标准偏差在2.83%～8.52%之间。本方法快速、准确、灵敏,可应用于植物油中4种杂环胺的同时检测。     

高效液相色谱和高效液相色谱-离子阱质谱测定花生、玉米和大米中黄曲霉毒素方法比较

比较花生、玉米和大米中黄曲霉毒素(AFT)测定的两种分析方法。样品经70%甲醇溶液(含NaCl 4g/100mL)提取,自制免疫亲和柱净化。洗脱液一分为二,一份经正己烷、三氟乙酸衍生后用配有荧光检测器的液相色谱检测;另一份无需衍生用液相色谱-串联离子阱质谱检测。液相色谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限(RSN=3)分别为0.5～1.5μg/kg,相关系数在0.9979～0.9999,加标回收率50.29%～126.54%;液相色谱-串联质谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.1～0.2μg/kg;相关系数在0.9993～0.9998,加标回收率50.38%～121.27%。结果表明液相色谱-离子阱质谱法无论在选择性还是在灵敏度上都优于高效液相色谱。     

食品中金属元素高效液相色谱检测技术研究进展

本文综述了近年来食品中金属元素的高效液相色谱检测技术的研究进展,从样品的预处理技术、柱前衍生化及其衍生试剂的选择、流动相及色谱条件的确定、联用检测技术等方面作了阐述。前人的实验研究表明利用高效液相色谱技术对食品中金属元素分析具有高选择性,可快速、准确地实现多种金属元素同时测定,方法简便快速。本文还展望了高效液相色谱技术在食品营养和污染元素评价和监控的应用前景。     

用快速分离柱高效液相色谱法测定食品中的重金属元素的研究

研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定食品中6种重金属元素:镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。食品样品用微波消化,样品消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(邻氯苯基)-卟啉(T2CPP)柱前衍生,然后用ZORBAXRP1固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T2-CPP络合物,富集8倍数为50倍;经富集后的络合物用甲醇-四氢呋喃(92/8)为流动相,ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、锡、铅、镉、汞的检测限分别为:3、4、4、3、2、2ng/L,分离6种重金属元素络合物的时间只需2.0min。方法相对标准偏差为2.3%～2.8%,标准回收率为95%～105%。该方法用于测定食品中的痕量镍、铜、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定蛋白核小球藻中的叶黄素

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分离测定了蛋白核小球藻中的叶黄素。样品制备采用甲醇-二氯甲烷(体积比为2：1)混合溶剂为叶黄素提取剂，所用色谱柱为Nova-Pak~(?)C_(18)不锈钢柱，以甲醇-乙腈-水(体积比为80：10：10)和甲醇-乙腈(体积比为40：60)为流动相，线性梯度洗脱，流速0.8mL／min，在447nm下用光电二极管阵列检测器(DAD)检测。测定结果显示，在0～60mg／L范围内，标准曲线呈良好的线性关系(r=0.9999)，叶黄素的保留时间为11.25min，浓度的相对标准偏差为0.49％(n=6)，平均加样回收率为99.7％。该法简单、快速、准确。     

高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗

对高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗的方法进行优化。对色谱条件进行调整,测定条件为采用ODS-C18型(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比35:65),流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为244nm。该方法测定结果的相对标准偏差为1.49%(n=4),平均回收率为94.67%。该法能够满足实验要求。     

高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜

建立一种高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测食品中人工合成甜味剂安赛蜜的方法。采用C18反相色谱柱,二极管阵列检测器(diode array detector,DAD),以甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液＝5.5:94.5(V/V)为流动相,检测波长230nm,流速0.8mL/min,柱温30℃,进样量5μL。安赛蜜出峰时间约在4.6min,样品的检出限为1.7mg/kg,线性范围为1.0～50.0μg/mL,安赛蜜的加标回收率在90%以上,重复性实验的相对标准偏差在2%以下(n＝6)。所建立的方法前处理简单,以水为提取溶剂超声波提取安赛蜜,然后在提取液中加入沉淀剂除杂,具有简单、快速、准确、实用性强的特点。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中16 种添加剂

研究同时测定葡萄酒中16 种添加剂的高效液相色谱方法。该法主要采用C A P C E L L P A K C 18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采取梯度洗脱,在波长250 nm处进行测定。结果表明,在0.1～20 mg/L的质量浓度范围内线性相关系数良好,相关系数范围为0.999 3～0.999 7,方法检出限范围为0.01～0.5 mg/L,相对标准偏差在0.3%～6.3%之间,平均回收率范围在76.5%～108.5%之间。本方法简便、可靠,能满足对市场上葡萄酒中相关非法添加剂的检测监控要求。     

高效液相色谱法测定食品中亮蓝同分异构体

建立高效液相色谱法检测食品中亮蓝的新方法,初步证实食品中亮蓝主要为3种异构体的混合物。用聚酰胺层析柱净化,高效液相色谱法分离。色谱柱为Inertsil ODS-SP C18 (150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液,检测波长629nm。加标回收率为91.1%～94.7%。     

高效液相色谱法同时检测酱油中7种防腐剂

建立利用高效液相色谱法同时测定调味品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯7种防腐剂的方法。该方法中酱油样品经Oasis HLB柱进行固相萃取净化后用Warters-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙酸铵-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,并在230、260nm波长处检测,结果在0.4～100mg/L的线性范围内测得7种物质的线性相关系数均大于0.9994,方法检出限介于0.28～0.55mg/L之间,各个组分的回收率范围在84.4%～102.3%之间。该方法可以应用于测定这7种物质在酱油中的含量。     

高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0～25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%～99.9%之间,相对标准偏差为2.43%～11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。