苄基异丁香酚制备工艺条件的改进

采用有机溶剂以取代水溶剂 ,并对影响反应收率及产品质量的主要工艺条件 :反应温度、物料配比、反应时间等进行了一系列试验 ,制备苄基异丁香酚最佳工艺条件为 :异丁香酚∶氯化苄∶氢氧化钾 =1∶1 0 4∶1 0 4(摩尔比 ) ,80℃反应 3 5h ,收率 90 % ,提高 6 %～ 8%。     

异丁香酚氧化制备香兰素工艺优化

采用正交试验法,对异丁香酚氧化制备香兰素的工艺进行了优化,在异丁香酚60 g,反应时间5 h,氧化剂108 g,碱液145 g的条件下,粗品得率大于55%,经乙醇重结晶精制后香兰素含量大于99%.该工艺比原工艺提高了产品的得率,纯化了产品香气.     

丁香酚异构化的工艺改进

以丁香酚为原料,以正戊醇为溶剂,经过碱催化异构化、稀释、碱洗、萃取、酸化得异丁香酚,收率为66%。萃取剂可以回收利用,降低了成本。该法改进了文献合成方法,避免了采用羰基铁等剧毒催化剂,且后处理工艺相对简单,便于操作。     

异丁香酚连续臭氧化制备香兰素研究

以逆流操作高效丝网波纹填料气液反应塔用于异丁香酚连续氧化 ,明显优于间歇臭氧化反应。香兰素得率达 86.4 % ;臭氧基本耗净 ,单耗 0 .31。与间歇反应比较 ,两个关键指标均相差近一倍 ,而且生产能力大幅度提高 ,为异丁香酚法工艺路线的工业化提供依据     

丁香酚及异丁香酚生产中的废物利用

在丁香酚及异丁香酚生产过程中,分离出有用的产品之后,遗留下的非酚混合物还没有利用,成为生产中的废物。在丁香油内非酚混合物含量为10—15％,在丁香罗勒油内非酚混合物含量为35—40％。它们是制取贵重化妆品的原料,这种非酚物质的主要成份是,倍半萜石竹烯,其含量为60—70％,除此之外,还有萜烯类物质:α-蒎烯、β-蒎烯、β-月桂烯、对繖花烃及其它成份。     

异戊烯异构化工艺的改进

对异戊烯装置的异构化工序进行了改造,采用添加叔戊醇的异构化工艺,可以降低产物中重组分的含量。改造后异构化工艺运行结果表明:2-甲基-1-丁烯的转化率由60.2%增加到68.6%,二聚物含量由2.36%降低到0.35%,产物中2-甲基-2-丁烯与2-甲基-1-丁烯质量比由8.87增加到11.24,催化剂寿命达到了4年。     

顺丁烯二酸二异辛酯制备工艺改进

以离子交换树脂作催化剂制备了顺丁烯二酸二异辛酯,同时与硫酸、对甲苯磺酸催化工艺进行了比较.并应用正交实验得到了最佳反应条件,此条件下目的产物收率为97.64%.离子交换树脂作催化剂与产品容易分离,后处理工艺简单,且减少废水排放.     

一种提高乙酰基异丁香酚合成收率的工艺

乙酰基异丁香酚,化学名:2-甲氧基-4-丙烯基苯酚乙酸酯(Ⅰ)。具有微弱的玫瑰——康乃馨香气,颇受调香师们喜爱。目前,国内对该产品的合成大致上沿用(一)热     

酶转化异丁香酚制备香草醛的反应分离耦合方法

大豆脂氧合酶粗酶转化异丁香酚制备香草醛的过程中存在产物抑制酶转化现象,吸附剂HD-8树脂可以有效解除产物抑制,提高转化率. 确定了加入底物量1.5%(φ)、树脂量150 g/L的优化转化工艺,使反应与分离进行很好的耦合,既提高了转化率,又能较好地实现底物和产物的分离. 在优化条件下香草醛最高转化量可达3.41 g/L,相应的摩尔转化率为24.53%. 树脂洗脱法提取的产物得率为67.11%,底物的回收率为71.88%.     

乙酸异丁香酚酯的合成研究

采用催化法合成乙酸异丁香酚酯。对影响酯化反应的主要因素,如催化剂的选择、催化剂用量、酯化温度和酯化时间等进行研究,得出了在无水碳酸钠催化下酯化反应的适宜条件为：酯化温度95℃~100℃,催化剂用量为异丁香酚的3%,异丁香酚和醋酐用量比为1：1.2（摩尔比）,酯化反应时间3h。     

用新催化剂生产异丁香酚

福建省建阳香料厂采用核工业部生产的催化剂以新工艺生产异丁香酚,其产品色淡黄香气纯正、纯度高质量好,原工艺生产成本为170元/公斤,而新工艺生产成本仅98元/公斤,年     

异丁司特的合成工艺改进

以硫酸羟胺与发烟硫酸反应得到羟胺-O-磺酸,然后与2-甲基吡啶、氢碘酸合成1-氨基-2-甲基吡啶碘化物,最后与异丁酰氯反应合成异丁司特。优化条件下,总收率47.4%,纯度99.2%。产品结构经质谱、核磁确证。该工艺原料廉价易得,生产成本低,环境污染小,操作简单,适合工业化生产。     

异戊烯酸制备方法的改进

异戊烯酸制备方法的改进余申义（南开大学元素有机化学研究所，天津３０００７１）异戊烯酸（３一甲基一２一丁烯酸）是常用的ａ，０一不饱和酸试剂之一。实验室制备方法通常是先用两酮在碱作用下经羟醛缩合生成异丙叉丙酮（４一甲基一３一戊烯一２一附）”’，然后再用次...     

重质松节油直接异构制备异长叶烯的研究

探讨了以重质松节油为原料进行直接异构化制备异长叶烯的新工艺,选出了较为理想的GO₄^n-/TiO₂(A)固体超强酸催化剂,确定了较好的反应条件为:催化剂用量为原料质量的 1%~2%、异构化反应温度190~200℃,反应时间 4 h,异长叶烯得率达到 90% 以上,为工业化生产异长叶烯探索了一条"绿色"新工艺途径。     

双氢青蒿素制备工艺改进

以青蒿素为原料,硼氢化钠为还原剂,制备了双氢青蒿素。考察了溶剂选择及用量、还原剂用量、反应时间等因素对产物收率和质量分数的影响,优化的工艺条件为:当青蒿素用量1.5 g(5.31 mmol)时,反应温度0~5℃,甲醇溶剂用量100 mL,还原剂用量1.0 g(26.4 mmol),反应时间1.5 h,直接将反应液倒入250 mL冰冻去离子水中,过滤所得双氢青蒿素产物经UV、FTIR、HPLC和熔点测定进行了确证。与文献方法相比,该文报道工艺缩短了反应步骤和反应时间,收率从57.93%提高到71.54%,质量分数从99.33%提高到99.87%。     

壳聚糖制备工艺改进

研究了甲壳粉碎后进行酸、碱处理制备壳聚糖的适宜工艺条件     

钌金属配合物催化的丁香酚双键异构反应

以RuCl3·3H2O和三苯基膦制备钌金属配合物催化剂,研究钌金属配合物催化剂在不同溶剂中对丁香酚异构化反应的催化效果。研究结果表明,它在醇类等极性非质子溶剂中效果较好,其中以乙醇为溶剂时,转化率为98.3%,选择性为94.1%。在以乙醇为溶剂的条件下,考察了反应时间、催化剂用量、溶剂用量对丁香酚异构反应的影响,得出适宜的反应条件为:在乙醇回流温度下反应时间3 h,催化剂用量0.5%(按丁香酚质量比),溶剂用量300%(按丁香酚质量比)。在此条件下异丁香酚转化率为98.8%,其中反式异丁香酚选择性94.8%,得到的产品香气更为纯正。此外,还用红外、XRD和扫描电镜对RuCl2(PPh3)3催化剂进行了表征,研究了RuCl2(PPh3)3催化剂合成异丁香酚的反应机理。     

苯妥英钠制备工艺的改进

在苯妥英钠制备过程中,以维生素B1盐酸盐代替氰化物做催化剂进行安息香缩合,以三价铁离子代替浓硝酸为氧化剂制备二苯乙二酮,对苯妥英钠制备工艺进行改进,改进后的制备工艺具有操作简单、污染低、收率高、产品质量好等优点,具有很好的工业化前景。     

头孢噻肟钠制备工艺的改进

为改进头孢噻肟钠制备工艺。在混合溶媒中,头孢噻肟酸与成盐剂反应制得头孢噻肟钠溶液,再滴加溶析剂析出头孢噻肟钠固体。制得头孢噻肟钠的含量稳定在96%以上,且目标产物经质谱和核磁共振确认结构。改进后的工艺优化了反应条件,提高了含量,降低了成本,更适合工业化生产。     

壬二酸制备工艺的改进

以棉籽油为原料,以冰醋酸与水的混合物作为反应溶剂,用臭氧氧化法制备壬二酸。研究了物料配比、催化剂用量、时间、温度对反应的影响。并采用丙酮淋洗、活性炭吸附脱色法精制壬二酸取得到了较好的效果。实验表明:当物料配比为1∶4(质量比),催化剂用量为混和脂肪酸质量的0.12%,氧化分解温度为90～100℃,氧化分解时间为4h时,产品收率为48.2%,纯度为97.6%。