沉淀法合成HA粉末过程中球磨处理的作用

采用Ca(OH)2/H3PO4体系的化学沉淀法合成羟基磷灰石粉末,并对反应产物进行球磨处理,以促进合成反应的进行。应用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、粉末粒度分析等测试方法对HA的组成、晶化过程、颗粒形貌和粒度分布进行表征。研究结果表明,增加球磨处理后得到粉末的XRD图中β-TCP和CaO峰消失,煅烧过程中粉末更易发生晶化,粉末粒度分布变窄,集中在0.3μm～0.5μm。因此球磨处理促进Ca(OH)2/H3PO4体系液固反应进行的程度,提高了羟基磷灰石粉末的纯度,减小粉末粒度并缩小其粒度分布范围。     

烧结温度和pH值对HA合成的影响

采用液相沉淀法制备了纳米级的HAP粉末,并进一步对合成的材料进行DTA和RD分析,研究了温度和pH值对羟基磷灰石粉体合成的影响。制备的羟基磷灰石粉体纯度较高,随着温度的增加其晶化程度增加。     

化学沉淀法制备纳米粉体过程防团聚技术研究进展

化学沉淀法是制备纳米粉体材料的一种常用方法.论述了化学沉淀法制备纳米粉体过程中团聚的形成机理和防团聚技术.     

温度和pH值对羟基磷灰石粉体合成的影响

用液相沉淀法制备羟基磷灰石粉体,研究了温度和pH值对羟基磷灰石粉体合成的影响,结果表明:制备的羟基磷灰石粉体纯度较高,随着温度的增加其晶化程度增加,当pH值等于4.5,9和12.4时,制备的粉体分别为β-Ca2P2O7,HA+β-TCP和HA.TEM结果表明:羟基磷灰石沉淀颗粒形态呈针状或条状,其直径约10～20nm,长约100～200nm,当羟基磷灰石粉体加热至900℃时,颗粒发生团聚,晶粒长大,其尺寸约为200～400nm.     

非离子表面活性剂改性羟基磷灰石粉体的制备

采用化学沉淀法将硝酸钙、磷酸氢二铵按摩尔比5:3配成溶液,加入不同质量非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA),使其质量占羟基磷灰石(HA)质量分别为1％、2％、3％、4％、5％,经750℃热处理2 h,从而制取表面活性剂改性的HA粉末.对粉末进行粒度分布测量、FT-IR测试、XRD衍射分析和SEM表征.结果表明:常压60℃下制备改性的HA粉末纯度高,结晶度低.其中PEG改性HA粉末物相为Ca10(PO4)6(OH)2、Ca3(PO4)2和Ca2P2O7,添加3％PEG粉体中位径(D50)为13.55μm,OH-吸收峰最强,HA含量为纯相,结晶程度趋于完善;PVA改性HA粉末物相只有Ca10(PO4)6(OH)2,添加3％PVA粉体中位径(D50)为7.068μm,结晶程度趋于完善,HA粉末的团聚程度最小,比表面积最大为607.4 m2/kg.PVA对HA团聚程度的分散性优于PEG.     

化学沉淀法合成纳米SiO2

本实验以硅酸钠和氯化铵为原料,以乙孵水溶液为溶剂,用沉淀法制备SiO2超细粉体,并用XRD、TEM和SEM对粉体的基本性能进行表征：结果表明：该法制得的SiO2粉体近似呈球形,平均粒径为40nm。     

氢氧化钙-磷酸体系在沉淀法合成羟基磷灰石过程中原料粒度的影响

采用化学沉淀法,分别以3种不同颗粒尺寸的氢氧化钙[Ca(OH)2]与磷酸(H3PO4)反应制备羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)粉末,研究了原料粒度对合成HA的影响.测定了合成过程中溶液的pH值和不同反应时间内合成产物的摩尔比n(Ca)/n(P),并表征了所得粉末的组成、颗粒形貌和粒度分布.研究表明:在采用粒度为57～88 μm的中等尺寸的原料时,合成过程中,溶液大部分时间处于较高的碱性范围,得到的HA粉末的纯度高、颗粒尺寸分布范围较窄.采用较大尺寸的原料时,溶液的碱性较低,合成的HA粉末中存在磷酸钙β-Ca3(PO4)2(β-TCP)和氧化钙(CaO)且尺寸分布范围较宽.采用较小尺寸原料时,HA粉末存在较严重的团聚现象,团聚体尺寸较大.Ca(OH)2-H3PO4体系用化学沉淀法制备HA粉末时,Ca(OH)2颗粒尺寸是影响合成过程的重要因素之一.     

化学沉淀法合成甲基丙烯酸锌纳米晶粉体

以甲基丙烯酸、氢氧化钠、氯化锌、氨水等为主要原料,采用化学沉淀法在室温下合成了晶粒尺寸只有几十纳米的甲基丙烯酸锌粉体(ZMA);以FTIR,XRD,NMR,TEM等分析方法对粉体进行了表征,确认了产物的结构及其所属晶系;将合成产物与美国产SR-634甲基丙烯酸锌进行了性能比较,合成产物的平均粒径为40.6 nm,接近于后者的31.4 nm;讨论了氯化锌溶液的滴加速率、ZMA浓度、搅拌速率等因素对合成的甲基丙烯酸锌粉体粒径的影响;得到最优化实验条件为:氯化锌溶液的滴加速率0.5 mL/m in,ZMA浓度4.2 mol/L,搅拌速率100 r/m in,在此条件下,甲基丙烯酸锌收率达80.4%。     

沉淀法制备TiO2纳米粉体和微波干燥的研究

以TiCl4 和NH3· H2O为原料,采用沉淀法制备TiO2纳米粉体,利用XRD、TEM、DTA等分析测试手段对所得TiO2粉体的晶相组成、粒径分布等性质进行了研究,发现微波处理10min后,在700℃加热30min即可得到平均粒径小于35nm的TiO2 纳米粉体.     

微波干燥和沉淀过程对ZrO2粉体性能的影响

用共沉淀法制备了纳米级ZrO2粉体.研究了沉淀过程中原料浓度、沉淀剂浓度及干燥方式对粉体粒径、团聚状态及烧结活性的影响.发现采用微波干燥不仅可以大大缩短干燥所需时间,而且有利于减弱ZrO2纳米粉料的团聚和团聚强度.在定性地分析微波干燥的原理的基础上,建立了微波干燥ZrO2纳米粉体的"爆裂"模型,理论上指出由于微波加热时传热和传质方向一致,形成的内部压力梯度使水分能很快扩散到表面而挥发掉,从而大大缩短干燥时间;由于水是一种强极性分子,在微波干燥过程中首先受热汽化产生大量水蒸气,水蒸气受热膨胀使ZrO2滤饼"爆裂"成为极其微小的碎片,并在微波作用下进一步分裂为更小的碎片,在干燥过程中滤饼内部水分主要以气体形式排除,也有利于减弱ZrO2纳米粉料的团聚和团聚强度.实验结果表明适量增加原料和沉淀剂浓度及采用微波干燥方式有利于制得粒径较小、团聚强度低、烧结活性高的纳米ZrO2粉体.该粉体的生坯经过1500℃(2 h)烧结,烧结密度可达到理论密度的97.3%.     

冷冻干燥法制备层状多孔羟基磷灰石支架过程中的溶剂升华行为

采用水基羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)浆料,经冷冻干燥和烧结工艺(1 250℃烧结3 h)制备了层状多孔HA支架.研究了冷冻温度、干燥压力和干燥温度对水基HA浆料中溶剂升华行为的影响.结果表明:随着冷冻温度的降低,多孔HA支架的层间距逐渐减小,支架的升华时间增加;由于样品的干燥过程同时受到传热和传质的...     

水热条件下针状羟基磷灰石单晶体的均相合成

用水热法制备出结晶度高、纯净均一的针状羟基磷灰石单晶体。从X-射线衍射谱、红外吸收光谱、透射电镜分析等方面确认了所得晶体为羟基磷灰石单晶体。根据透射电子衍射谱测量计算出的晶面间距d值与羟基磷灰石卡片的d值非常接近,由标定的晶面指数计算出的晶面夹角与实际测量值有很好的吻合,从而确定所得晶体为单晶。     

纳米羟基磷灰石的溶胶-凝胶制备及其特性研究

采用溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石的前体物--无定形磷酸钙(ACP),并进行晶化处理得到纳米羟基磷灰石(HAP).在Ca/P＝1.67的条件下,Ca(OEt)2和H3PO4在乙醇溶液中发生反应,合成ACP凝胶体.采用化学滴定法、透射电镜(TEM),X射线衍射法(XRD),BET,傅立叶红外吸收光谱分析法(FTIR)对晶化处理前后的ACP粉料进行的性能测试表明:溶胶-凝胶法制备的HAP粉料具有粒度小、晶化处理活性高、相纯度和结晶度优良的特点.     

溶胶–凝胶法制备纳米羟基磷灰石粉体

以四水合硝酸钙和五氧化二磷为原料,无水乙醇为溶剂,采用溶胶一凝胶法制备了含co}的羟基磷灰石（hydroxy印atite,HAP）粉体。采用热重-差热分析、X射线衍射、透射电子显微镜、Fourier变换红外光谱等研究了反应体系pH值、反应温度及前驱体热处理温度等因素对产物结构与性能的影响规律,结果表明：采用溶胶-凝胶工艺,调控反应体系的pH、反应温度及前驱体的热处理温度是获得纯度高、分散性较好的纳米HAP粉体的关键。pH值为8．0、反应温度为30℃,经600℃热处理可获得到粒径为40~50nm的HAP纳米粉体。     

不同干燥方式制备白果粉的性能比较

天然产物白果会因干燥方式的不同,而使得干燥白果粉性能有所差别。本研究分别采用喷雾干燥(SP)与真空冷冻干燥(FD)对白果浆进行干燥处理。然后对两种干燥白果粉的性能(含水量、颗粒度、色泽、蛋白质质量分数)进行对比来比较各自的优越性。喷雾干燥采用参数:风量120 m³/h,进料浓度8%(质量分数),进气温度205℃,出气温度100℃,雾化器转速32000 r/min。真空冷冻干燥先在-40℃下预冻4h后,再在真空度300 Pa下-50℃低温干燥48 h。结果发现含水量SP相似文献   

超声化学法合成羟基磷灰石-明胶复合材料

以Ca（NO3）2,（NH4）2HPO4,明胶和戊二醛为原料,用超声化学法合成了尺寸约为30nm×100nm,平均长径比在2-3,分散性良好的羟基磷灰石-明胶复合材料。对比研究了超声化学法与传统化学沉淀法对复合材料结晶性能和力学性能的影响。结果表明,与传统化学沉淀法相比,超声化学法可以在较短时间内显著提高羟基磷灰石的结晶度、改善结晶状态,使复合材料的抗拉强度和抗压强度分别达到52．4MPa和56．8MPa。     

均匀沉淀法制备羟基磷灰石的研究

对以硝酸钙和磷酸作为反应物,采用均匀沉淀法制备的羟基磷灰石粉体进行了研究。研究发现,硝酸钙溶液的初始浓度和粉末的煅烧温度对所制备的羟基磷灰石(HAP)的粒径、比表面积有较大的影响。采用XRD射线衍射谱、BET比表面积测试、粒径测试等分析手段,探索出较好的工艺条件,进而探讨了在形成生物陶瓷过程中,煅烧温度对HAP密度及收缩率的影响。     

化学沉淀-吸附法处理电镀废水的研究

采用化学沉淀-吸附法处理电镀废水。首先,采用沉淀剂MgSO₄·7H₂O和Na₂HPO₄·12H₂O对电镀废水进行化学沉淀处理。在优化条件下,氨氮的质量浓度由1 600 mg/L降低至80 mg/L以下,磷的质量浓度为75.82 mg/L。然后,采用吸附法对电镀废水做进一步处理。最终电镀废水中氨氮和磷的残余质量浓度均达到《电镀污染物排放标准》(GB 21900—2008)中规定的要求。