肟菌酯关键中间体的合成

以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1HNMR表征。通过优化反应条件,总收率可达52%。     

肟菌酯合成工艺

以邻甲基苯乙酮为原料,经过高锰酸钾的碱性氧化,甲唔事酯化,再与甲氧基胺盐酸盐肟化后,用N-溴丁二酰亚胺（NBS）溴化,最后和间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到目标产物肟菌酯。产品的纯度大于96％（HPLC法）,总产率达到20％。     

肟菌酯合成新工艺

[目的]为避免使用剧毒品氰化钠,研究了一种有效制备肟菌酯的新方法。[方法]以邻甲基苯胺为原料,经过重氮化反应、甲基化反应、溴代反应,最后与间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到目标产物肟菌酯。[结果]产品的含量大于97%(HPLC-外标法),总产率达31%。[结论]该法避免使用氰化钠,各步反应收率也较好,有进一步研究的价值。     

肟菌酯的合成工艺

[方法]以苯酞为主要原料,先与双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)开环反应生成邻氯甲基苯甲酰氯,再与氰化钠反应得到邻氯甲基苯甲酰氰,甲醇酯化,然后与甲氧基胺盐酸盐肟化,最后与间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到肟菌酯。[结果]合成路线5步总收率22%。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

醚菌酯中间体的合成

以邻甲基苯乙酸为起始原料,经过酯化、肟化、甲基化、溴化合成醚菌酯的重要中间体(E)-2-(邻溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯,总收率为32%,所得中间体含量大于90%。     

肟菌酯合成方法述评

总结了文献报道的肟菌酯及其中间体的工艺路线和合成方法。肟菌酯是由邻溴甲基苯乙酸甲酯等不同中间体经多步反应得到,主要有5条合成路线。     

杀菌剂肟菌酯的合成工艺优化

为降低肟菌酯生产成本,对其合成工艺进行优化。以溴化物和间三氟甲基苯乙酮肟为原料,缩合反应合成肟菌酯,研究物料配比、反应温度、溶剂种类等对反应收率与含量的影响。采用“一锅投”方式,以三辛基甲基氯化铵为催化剂,甲基异丁基酮为溶剂,碳酸钠为缚酸剂,优化条件下,肟菌酯收率83.5%,含量98.3%。该合成方法收率高,工艺简单,适合工业化开发。     

肟菌酯分析方法述评

总结了文献报道的肟菌酯的分析方法。肟菌酯的分析主要采用高效液相色谱和气相色谱分析方法,可用于肟菌酯原药、制剂及代谢物分析。     

肟菌酯中间体间三氟甲基苯乙酮的合成工艺研究原料及中间体

<正>间三氟甲基苯乙酮(3-Trifluoromethylacetophenone)简称TFAP,淡黄色液体,主要用于医药、农药和染料等领域。它是合成甲氧基丙烯酸酯类化合物肟菌酯(Trifloxystrobin,商品名Flint)的关键中间体,同时也是合成医药、染料的重要原料。国内外报道的合成间三氟甲基苯乙酮的方法有:间三氟甲基苯甲氰与碘甲烷的格氏反应后再水解;间三氟甲基苯甲酸经酰氯化后和碘甲烷的镉试剂反应;间三氟甲基苯甲醛和重氮甲烷反应;间三氟甲基溴苯的格氏     

烯肟菌酯高效体的合成与杀虫活性

研究了烯肟菌酯2个高杀菌活性异构体的合成,通过工艺条件控制,可减少无效体的生成。对分离出的4个异构体分别进行了黏虫、桃蚜的杀虫活性测定。结果表明,其中的2个异构体表现出较好的杀虫活性。     

肟菌酯原药高效液相色谱分析

[目的]建立一种采用高效液相色谱测定肟菌酯的定量分析方法.[方法]采用Agilent C18色谱柱和二极管阵列检测器,乙腈-甲醇-水(体积比55∶25∶20)为流动相,柱温40℃;流速1.0 mL/min,进样量5μL,在250 nm波长下对肟菌酯的有效成分进行外标法定量分析.[结果]方法线性相关系数为0.9999;变异系数分别为0.26％;平均回收率为100.3％.[结论]该方法可用于常规分析和质量控制研究,快速、简单,并具有良好的精度和可靠性.     

肟菌酯和戊唑醇在马铃薯种植体系中的沉积和降解行为

[目的]系统评价戊唑醇和肟菌酯及其代谢产物肟菌酸在马铃薯种植体系中的沉积、降解、累积等残留行为.[方法]建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法,通过残留田间试验,对不同剂量条件下马铃薯植株和块茎中肟菌酯、肟菌酸和戊唑醇的残留量进行了测定.[结果]在0.02～20.0 mg/kg的添加水平下,...     

75%肟菌酯·戊唑醇WG气相色谱分析

采用气相色谱法,用HP-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对试样中的肟菌酯和戊唑醇同时进行分离和定量分析.在选定的色谱条件下,有效成分、内标物及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果.测得肟菌酯、戊唑醇的线性相关系数为0.9998、0.9997,标准偏差为0.1581、0.4506,变异系数为0.63%、0.90%,回收率分别为98.55%～100.26%、98.67%～100.31%.     

2-溴甲基-6-吡啶甲酸甲酯的合成工艺研究

以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酯化、还原和溴化三步反应制得2-溴甲基-6-吡啶甲酸甲酯,总收率为58.6%。     

溴代芴的合成研究

以碳酸丙烯酯为溶剂、以N-溴代丁二酰亚胺（NBS）为溴化试剂,进行芴的溴代反应研究,合成了2-溴芴和2,7-二溴芴。通过对反应温度、NBS的用量以及加入方式等的考察,确定合成2-溴芴的最佳反应条件。最佳反应条件为：反应温度23℃、NBS和芴的物质的量比为1．1：1、NBS分批加入。先将芴和碳酸丙烯酯预热至60℃,使得芴全部溶解,然后降至反应温度,分批加入NBS。2-溴芴和2,7-二溴芴分别以无水乙醇和冰醋酸重结晶,目标产物的液相色谱纯度均可达到99％以上。     

60%肟菌酯·己唑醇水分散粒剂的研制

本研究通过对填料、分散剂、润湿剂、渗透剂、黏结剂等主要助剂的系统筛选,最后确定60%肟菌酯.己唑醇水分散粒剂配方筛选组成,优选配方为肟菌酯含量为20%,己唑醇40%,Morwet IP 3%,分散剂NNO 4%,丁基萘磺酸钠3%,聚乙烯醇0.8%,其余用玉米淀粉补足。根据上述配方加工成60%肟菌酯.己唑醇水分散粒剂,悬浮率在80%以上,质量稳定,分解率低,对水稻纹枯病具有良好的防治效果。     

52.5%嘧菌酯·肟菌酯·环菌唑水分散粒剂液相色谱分析

介绍采用高效液相色谱法,以乙腈、甲醇、水为流动相,以Agilent C18色谱柱和二极管阵列检测器,在225 nm波长下对试样进行定量分析。结果表明嘧菌酯、肟菌酯、环菌唑线性相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9998;变异系数分别为0.76%,0.37%,0.43%;平均回收率分别为99.9%,99.7%,99.9%。