含Euxyl K220的复合防腐剂在化妆品中的防腐效果研究

为寻求新型复合防腐剂,研究了含有Euxyl K220的不同种类复合防腐剂在化妆品基质中的作用效果并进行评价。选择4种防腐剂按照不同方法复配,利用微生物挑战性试验验证复配后的复合防腐剂在化妆品基质中的防腐效果。结果发现,对羟基苯甲酸甲酯质量分数低于0.1%时,含Euxyl K220的复合防腐剂抑制细菌效果稍好,抑制霉菌效果较差,不能通过挑战性试验,而当存在Euxyl PE9010时,抑制细菌、霉菌效果均较好,能通过挑战性试验;对羟基苯甲酸甲酯质量分数在0.1%~0.2%时,含Euxyl K220的复合防腐剂抑菌效果最好,Euxyl K220在相对较低的质量分数(0.08%)下即能通过挑战性试验。研究制备的对羟基苯甲酸甲酯(质量分数0.2%)和Euxyl K220(质量分数0.08%)复合防腐剂,以及对羟基苯甲酸甲酯(质量分数0.05%)、Euxyl K220(质量分数0.1%)和Euxyl PE9010(质量分数0.2%)复合防腐剂应用于受试样品中均通过了挑战性试验且用量较低,该两种新型复合防腐剂的应用可行性较高。     

组合应用替代方法评价5种化妆品中常用防腐剂的皮肤致敏性

采用基于不良反应结局路径（AOP）开发的体外致敏性检测方法对5种常用防腐剂进行皮肤致敏性评估。根据整合测试和评估方法（IATA）的3选2原则，使用直接多肽反应试验（DPRA）和人细胞系活化试验（h-CLAT）分别对化妆品中常用的防腐剂苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸丙酯、咪唑烷基脲和DMDM乙内酰脲进行检测。其中，直接多肽反应试验和人细胞系活化试验参照OECD 442C/442E指南的内容进行。实验结果显示，苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯在DPRA和h-CLAT中均为阴性；咪唑烷基脲和DMDM乙内酰脲在2个试验中均表现出阳性结果；而4-羟基苯甲酸丙酯在DPRA中为阴性，h-CLAT中为阳性。该研究结果表明，甲醛释放体类防腐剂咪唑烷基脲和DMDM乙内酰脲是皮肤致敏物，而苯氧乙醇和4-羟基苯甲酸甲酯不是皮肤致敏物，基于文献调研结合更多的实验数据判定4-羟基苯甲酸丙酯为非致敏物。DPRA和h-CLAT的组合测试弥补了单一方法检测的局限性，适用于化妆品原料皮肤致敏性的初筛。     

高效液相色谱法测定2，6-二羟基甲苯

应用0．02mol／LKH2PO4水溶液（PH=2．5）／甲醇为流动相,在Kromasil100-5C18色谱柱上,以对羟基苯甲酸为内标物,建立了2,6-羟基甲苯的反相高效液相色谱分析方法,方法的相对标准偏差〈O．2％。2,6-二羟基甲苯进样量在0．25-5μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）。     

防腐抗菌剂尼泊金乙酯合成方法的改进

介绍了采用直接酯化法合成尼泊金乙酯的方法，讨论了反应时间、原料配比、催化剂用量及带水剂的循环使用对收率的影响，指出用９５％工业乙醇代替无水乙醇直接生产尼泊金乙酯是完全可行的。最佳工艺条件为对羟基苯甲酸：９５％工业乙醇：苯：浓硫酸（ｍｏｌ）＝１∶４∶２∶０．３８，反应时间为４ｈ．     

用微生物挑战性试验考察化妆品防腐剂效果

为了考察2010年化妆品风险监测抽验样品的防腐效果,参考《中国药典》（2010年版附录）对3种化妆品进行菌落计数方法学验证,选取回收率达到70%以上的3种化妆品进行微生物挑战性试验。通过对3类化妆品进行挑战性试验研究,结果表明,选择的3种化妆品均能通过挑战性试验。通过此次考察,可以为化妆品生产企业提高防腐工艺提供科学的依据,为消费者的健康提供参考。     

0.15%苦皮藤素微乳剂防治小菜蛾田间药效试验

本文就0．15％苦皮藤素微乳剂（ME）对小菜蛾 防治效果进行了田间小区药效试验，结果表明该药剂剂型对小菜蛾具有良好的持久性，与0．23％苦皮藤素乳油（EC）相比较，约可减少原药用量的35％－40％。     

两种皮肤斑贴试验方法的对照研究

作通过对２７名健康自愿受试用２０％十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）水溶液进行了不同封闭时间的ＨｉｌｌＴｏｐ皮肤斑贴试验和ＦＩＮＮ皮肤斑贴试验，并分别在１５ｍｉｎ，２４ｈ，４８ｈ，７２ｈ和７ｄ进行观察，结果４ｈＨｉｌｌＴｏｐ试验法阳性反应率为７７．７８％（２１／２７），ＦＩＮＮ试验法阳性反应率为３７．０４％，（１０／２７），３ｈＨｉｌｌＴｏｐ试验法为４４．４４％（１２／２７），ＦＩＮＮ试验法为７．４１％     

国产香荚兰豆香成分的HPLC法分析

用反相HPLC法问时测定了云南西双版纳产香荚兰商品荚中四种香气成分香荚兰醛（vanillin，Ⅰ）、对－羟基苯甲醛（p－hydroxybenzyldyhydy，Ⅱ）、香荚兰酸（vanillicacid，Ill）和对羟基苯甲酸（p－hydroxybenzolcacid，IV）的含量，I～IV分别为（％）1．9O2，0．IO7，0．146和0．044o香荚兰酵和其余三种成分的含量比依次为17．8、13．0及43．2。香荚兰（vanillaplanlfollaAndrews）为名责香料作物，原产于中非和东墨西哥等地，其豆荚经熟化加工后的商品荚，具有令人惬意的香气，素有“食品香料之王”的美誉。其独特的香气品质源于本…     

间羟基苯甲酸的高效液相色谱分析

本文研究了一种简便、加速测定间羟基苯甲酸的高效液相色谱法。以甲醇水溶液为流动相,230nm外紫外检测。方法的标准偏差为0．19％,变异系数为0．19％;标准加入法回收率为98．3％－101．2％。     

化妆品中防腐剂苯甲酸及其盐类和酯类的高效液相色谱法测定

建立化妆品中7种苯甲酸及其酯类化合物的HPLC～PAD检测方法，采用PAD检测器确定了7种化合物的最大吸收波长为230nm，以乙酸铵溶液（pH=4．5）-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。7种化合物线性相关系数均〉0．999，方法的检出限％30mg／kg，精密度（RSD）在0．31％～7．37％之间，加标回收率在93．5％～132．2％。该方法简单、快速，精密度高，可用于化妆品中苯甲酸及其盐类和酯类化合物的检测。     

有机硅乳液型消泡剂中杀菌防腐剂的筛选

采用微生物攻击挑战性试验快速评价了几种防腐剂在有机硅乳液型消泡剂中的防腐效果,探索了该类消泡剂乳液微生物的有效防治技术。结果显示,能通过挑战试验的样本在实际存放时都具有优异的防腐功效,该评价方法有很好的可靠性,其评价结论与实际应用情况具有一致性。异噻唑啉酮具有使用方便、高效、经济等优点,是有害的甲醛类杀菌防腐剂的优良取代物。     

一种新的化妆品微生物挑战实验方法

针对USP等法选用单个菌种进行激发实验,工作量大而繁琐、检测费用高、未考虑实际生产环境微生物污染等不足,提出了一套适合国内化妆品企业研发、生产控制的微生物挑战实验方法——混合标准菌和环境菌激发实验方法,并与USP法进行实验比较。结果表明:采用该方法,比USP法更切合实际,既能保证检测结果的客观性、准确性,又能减少工作量降低检测费用,可作为化妆品企业进行化妆品防腐体系功效性评价的参考方法。     

化妆品防腐体系的效能评价与实际效果的相关性

分别对能通过微生物挑战的30个样本和10个样本进行为期3个月－12个月的跟踪调查和抗二次污染效果检测,结果表明能够通过挑战试验的样本的实际存放时100％都具有优异的防腐功效,揭示了现行化妆品防腐体系效能的检测和评价方法与产品的实际防腐效果有良好的相关性。     

用微生物挑战性试验评价化妆品防腐剂效果

微生物挑战性试验是目前评价防腐剂效果的最为广泛和经典的检测方法。我们利用此方法对几种防腐剂的防腐效果进行了研究,为指导实际使用提供了依据。     

几种复合防腐剂在化妆品中的防腐效果及评价

目的考察不同复配比的防腐剂在化妆品基质中的作用效果,寻求一种新型复合防腐剂。方法采用微生物挑战性实验验证复合防腐剂对微生物的抑菌能力。结果在面膜液基质中,对羟基苯甲酸酯类复配而成的复合防腐剂对抑制细菌效果较好,抑制霉菌效果较弱。对羟基苯甲酸酯类及苯氧乙醇复配而成的复合防腐剂抑菌效果较好。在粉底霜基质中,由含量分别为0.20%、0.10%和0.20%的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯及苯氧乙醇复配而成的复合防腐剂对抑制细菌、霉菌效果达到最好且含量相对较低,为最优复合防腐剂。结论应用于面膜基质液和粉底霜基质液的复合防腐剂:0.12%甲酯、0.02%丙酯、0.3%的苯氧乙醇和0.20%甲酯、0.1%丙酯、0.2%苯氧乙醇通过了挑战性实验。根据化妆品的配方结合实际情况,该两种新型复合防腐剂可行性强。     

应用皮内多点攻毒法检测吸附精制白喉类毒素效价

将待检吸白类与参考标准品免疫动物后进行皮内攻毒,记录得分结果进行量反应平行线分析,其可靠性测验结果表明,剂间与回归项变异皆十分显著;偏离平行项、二次曲线、反二次曲线项以及试品间项变异皆不显著。这说明3批待检吸白类与参考标准品的剂量反应回归,是平行直线关系。所检定的3批吸白类效价分别为55.47、56.74和47.06IU/0.5ml,皆超过了WHO规程规定的30IU/0.5 ml的水平。以上事实说明,WHO所推荐的皮内多点攻毒法检测吸白类效价,方法是可靠的和敏感的。     

间接碘量法测定茄尼醇

研究了间接碘量法测定茄尼醇(SOL)。选取冰乙酸(HAC)作为茄尼醇的溶剂,可与KBrO3-KBr反应定量产生Br2,并且加成到茄尼醇的双键上,再用碘量法测定剩余的Br2,则可间接计算出茄尼醇的量。实验条件下,茄尼醇的测定准确度可以达到RSD=1.23%。该法用于烟叶中茄尼醇粗品的含量测定,加标回收率在96%~101%,结果准确,方法简便、快捷,不需要标准溶液,也不需要昂贵仪器。     

淋球菌培养基、氧化酶试纸及奈瑟氏菌快速糖试验试剂盒的检定和应用

应用新研制的淋球菌培养基（WGC）与意大利GC（IGC）和MTM培养基对照进行淋球菌生长试验，其敏感性基本一致。用已知菌株对氧化酶试纸和奈瑟氏菌快速糖试验试剂盒进行检定，亦呈现正确反应。应用WGC与IGC培养基培养9o3例临床标本，培养物经革兰氏染色和氧化酶试纸作初步检定，IGC卜淋球菌阳性402例，WGC上同时田位400例，两者符合率为99．5％，WGC上400例中，有366例用快速糖试验作证实试验，确诊为淋球菌者有364例，两者符合率为99．45％。     

Crack Front Curvature in the Wedge Test

The wedge test, as used for the evaluation of adhesive fracture energy, is usually considered to be a 2D geometry: its simple analysis implies independence of the width of the adhesive joint, b. Recent work has shown this to be an over-simplification, at least in some circumstances, with (hypothesised) anticlastic bending giving rise to curvature of the crack front. As a result, crack front length, a, varies across the joint width leading to ambiguity in the interpretation of results to obtain fracture energy, G _c . This contribution constitutes a more detailed analysis of the geometry of the wedge test (in the particular case of one bending and one rigid substrate), treating the bent member as a plate, rather than as a simple beam. The Kirchhoff-Love plate theory is applied and solved by a perturbation method. Secondary curvature of the beam in the direction normal to the principal curvature results directly from the treatment, and this, in turn, leads to a concave crack front, corroborating the above-mentioned experimental observation.