催化褪色光度法测定化学试剂中氯化物

建立了一种测定氯化钠含量的新的催化褪色光度法。在稀硫酸介质中,利用氯化钠对溴酸钾氧化甲基橙褪色反应的催化作用,使甲基橙在最大吸收波长510nm处的吸光度明显降低,且此吸光度的降低ΔA与氯化钠的浓度呈定量关系。氯化钠的含量在0～20μg·mL~(-1)范围内与ΔA呈线性关系,方法的检测限为1.46×10~(-7)μg·mL~(-1),用于化学试剂中氯化物杂质含量的测定,加标回收率为94.7%～95.9%。结果满意。     

用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中硅

本文运用了一氧化二氮-乙炔原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的硅。介绍硅最佳测定条件以及呈良好线性范围的浓度。同时对干扰因素进行了综合考虑。该方法灵敏度高,干扰小,选择性和重现性好。同时具有方法步骤简单、操作容易掌握、分析周期短等优点。硅含量在1-50μg·ml-1范围内与吸光度呈良好的线性关系。测定样品中硅10-50μg·ml-1(n=6)时,其相对标准偏差均为1.0。标准加入回收率在97.0％-103.0％(n=6)范围内,适用于镍基高温合金中硅含量的分析。完全达到了实验室分析质量控制的要求。     

分光光度法测定芦荟中铁含量的研究

本文研究了Fe(Ⅱ)—phen—CTMAB—酒石酸氢钾体系测定铁离子含量分光光度法,最大吸收波长515nm,Fe(Ⅲ)含量在0.5～8μg/ml内符合比耳定律,相关系数r=0.9995,摩尔吸光数ε=1.23×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).利用该方法测定库拉索芦荟含铁量,RSD小于0.54％(n=6),回收率98.1％～101.5％。     

反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中三组分的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。采用反相高效液相色谱法。symmctry C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇—水—磷酸(80:20:0.1);流速为1.0mL·min-1;检测波长为432nm。大黄酸、大黄素和大黄酚的回归方程分别为:C1=7.3159×10-1+1.8966×10-5A,r=9994,C2=1.0513+1.5680×10-5A,r=0.9999C3=1.2260-1.4684×10-5A,r=0.9999三者分别在7.60~38.0μg·mL-1、1.75~8.75μg·mL-1、2.4~12.OOμg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为98.02%、96.63%、97.05%和1.78%、1.20%、1.15%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。     

新药孕多维胶囊中钙、铁和锌的ICP-AES测定

孕多维胶囊是新近研制成功的,含有多种维生素和丰富的钙、铁、锌等人体所需微量元素的一种新药。药检部门正在制定该药品的质量检定标准。其中钙、铁和锌含量的测定,将采用ICP-AES法。实验证明,本法测定的相对标准偏差(RSD)为0.84～1.04％,回收率为97.5～99.0％。方法具有准确、简便、快速等优点。     

水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法

本文建立了高效液相色谱(HPLC)检测水产品中3种四环素类抗生素残留量的方法。采用4%高氯酸溶液提取样品中的残留抗生素,经浓缩处理,以乙氰和0.01mol·L-1NaH2PO4(18∶82,v/v)为流动相,流速1mL·min-1,3种抗生素组分峰能与杂质峰完全分开,检测波长为355mm。在50~1000μg·mL-1范围内,峰面积与抗生素浓度呈良好的线性关系(r2>0.99),以测量的3倍标准偏差计算方法的检出限分别为0.045μg·g-1(土霉素)、0.041μg·g-1(四环素)和0.080μg·g-1(金霉素)。平均加标加收率分别为96.5%(土霉素)、87%(四环素)和73.2(金霉素)。精密度(RSD)小于5%。实验检测了几种常见水产品样品的四环素类抗生素残留量,发现在本检出水平下被检测的几种鱼和虾样品均未能检出。     

反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量

建立反相高效液相色谱法测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。采用反相高效液相色谱法,Novapak C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇一乙腈(0.05mol·L-1)-磷酸二氢钠溶液(20∶3S∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为346nm。小檗碱的回归方程为C=1.2616+1821X10-6A,r=0.9992,在4.00~20.00μg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为101.32%和1.18%(n=5)。方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定肾康口服液中黄柏的小檗碱含量。     

用光度法同时测定合金镀液中的锌和镍

利用吸光度具有加和性和吸收比恒定的特点,在pH=8.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲体系中,以TritonX-100(OP)为表面活性剂,用1-(2-吡啶偶氮)-2-苯酚(PAN)作显色荆,同时测定锌和镍.结果表明,锌的吸收比为K1=0.540,线性范围为5～30μg/mL;镍的吸收比为K2=0.753,线性范围为5～30μg/mL.此法用于合金镀液中锌和镍的同时测定,取得了较满意的结果.     

十味活血丸中羟基红花黄色素A的药物动力学研究

目的:建立了HPLC法测定中药复方十味活血丸灌胃后大鼠血浆中羟基红花黄色素A浓度的测定方法,并研究了其在大鼠体内的药动学。方法:对大鼠灌胃给药,高效液相色谱(HPLC)法测定羟基红花黄色素A的血药浓度,用DAS药代动力学软件进行分析,计算药动学参数。结果:羟基红花黄色素A在0.10～10.0μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9976),定量限为0.10μg/ml,日内和日间RSD均小于6%。主要药动学参数为Cmax(1.815±0.841)μg·mL~(-1),Tmax(0.875±0.877)h,t1/2(2.176±0.606)h,AUC0-8(6.089±2.861)μg·h·ml-1,AUC0-∞(8.463±1.786)μg·h·ml-1。结论:建立了HPLC法测定十味活血丸中羟基红花黄色素A血药浓度的方法,为合理服用药物提供参考。     

UPLC-Q-TOF-MS法测定Salinosporamide A的含量

目的:建立超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定Salinosporamide A含量的方法。方法:采用Eclipse Plus C18 RRHD(2.1×50 mm,1.8μm)色谱柱,流动相乙腈-(0.1%甲酸)水梯度洗脱,流速0.3mL.min~(-1),检测波长210nm,柱温35℃,进样量1μL。结果:Salinosporamide A在0.099～9.988μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(R2=0.9996);精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在91.73%～105.27%之间,RSD为4.75%(n=9)。结论:所建立的方法快速、简便、重复性好,可用于Salinosporamide A的含量测定。     

微波消解-ICP-AES法测定茶叶中钾、钠、磷、硫、铁、锰、铜、锌、钙、镁方法研究

通过优化微波消解条件,并根据不同元素性质,调谐ICP-AES工作条件至最佳,实现了茶叶中K、Na、P、S以及Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg 10种元素的同时测定。10种元素测定结果 RSD%为0.67(Cu)～5.57(Na),回收率为84.0%(Na)～101.5%(Fe),检出限为0.001(Mn)～0.029(S)μg·g-1,表明该方法准确可靠,能够满足茶叶中K、Na、P、S、Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg分析要求。     

Triton X-100-5-Br-PADAP分光光度法选择性测定乳粉中微量铁

报道了以2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,应用分光光度法高选择性测定铁(Ⅲ)的新方法。实验结果表明,在pH4.0的乙醇介质中和Triton X—100、盐酸羟氨存在下,以746nm为测定波长,可选择性测定铁(Ⅲ)含量。本法线性范围为0～1.3μg/ml,表观摩尔吸收系数为2.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),批内和批间精密度cv%分别为1.2%、2.3%,平均回收率为98.9%。已用于乳粉中微量铁的直接测定,常见共存成分对测定无干扰。     

Meso—四—(4—甲基,3—磺基苯基)卟啉分光光度法测定葡萄糖酸锌含量

本文研究了在抗坏血酸存在下TTPS_4与Zn(Ⅱ)的显色反应。结果表明:在PH为4.40的NaAc—HAc缓冲体系中,以抗坏血酸和吐温—60为辅助配位剂,在沸水浴中加热8分钟,Zn(Ⅱ)与TTPS_4即形成稳定的高灵敏度配合物,最大吸收波长位于430 nm,ε_(430)=5.5×10~5。Zn(Ⅱ)浓度在0～0.120μg/ml范围内遵守比耳定律。应用此法直接测定补锌口服液葡萄糖酸锌含量,结果满意。     

分光光度法测定铬(Ⅵ)

研究了在4.1～7.0mol.L~(-1)磷酸介质中于溴化十六烷基三甲铵及锰(Ⅱ)存在下铬(Ⅵ)与二安替比林苯乙烯基甲烷显色反应。该显色体系最大吸收波长位于541nm,摩尔吸光系数(?)_(541nm)=2.11×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。铬(Ⅵ)在2.0～20ng·mL~(-1)范围内遵守比尔定律。建立了硝酸铬中铬(Ⅵ)及废水中总铬的分光光度测定新方法。     

Deep insight into the reductive roasting treatment on iron removing from quartz

In the present work, Natural powder quartz (NPQ) ore was purified based on an integrated approach involving a reductive roasting pretreatment and acid leaching technology. The reductive thermal pretreatment was carried out through roasting in the presence of ammonium sulphate (AS). Compared with the conventional acid leaching technology, the content of iron remaining in concentrate could be reduced to below 0.3 μg·g⁻¹ from 145.2 μg·g⁻¹ after roasting in the presence of AS followed by acid leaching at room temperature. Thermogravimetric-mass spectrometry (TG-MS), colour responses of quartz and Density Functional Theory (DFT) were used to investigate the activation mechanism of iron by roasting with AS. It is inferred that SO₂ was acted as a reducing agent which promoted the reduction of Fe (III) to Fe (II), which would facilitate the removal of trace iron impurity from NPQ. This study gives a new insight into the activation and removal mechanism of iron impurity from NPQ by reductive action.