间氯偶氮安替比林光度法测定硅铁中的钙

研究了用间氯偶氮安替比林光度法测定硅铁中的钙，在混合掩蔽剂在承下，硅铁中的共存元素对测定不构成干扰，方法简便，适于例行会分析。     

稀土硅钡中间合金中钡、稀土、钙、镁测定

测定稀土、硅钡中间合金中,稀土,钡,古典方法采用重量法,钙、镁分离干扰元素后,用FDTA络合滴定,分析手续繁锁,流程长,费时。本法处理一次样品,分析四个元素,用硫酸铵使钡与钙,镁分离,消除互相干扰。滤液用比色法测定稀土,钙,镁用原子吸收法测定。硫酸钡沉淀用EDTA—NaOH溶解后,用原子吸收法测定。分析     

稀土合金中稀土和镁的络合滴定

用络合滴定法测定稀土合金中稀土和镁,以借铜试剂在不同pH条件下分别沉淀分离干扰元素后进行络合滴定较为普遍。包钢有色一厂等为缩短分析流程,提出选择在pH4～4.5的醋酸介质中借铜试剂沉淀分离铁和部分钍等元素后用络合滴定法测定钙、镁和稀土。本文在此基础上作了某些改进:溶解样品的器皿用刚玉坩埚代替黄金     

硅铁中锰、磷、铬的联合测定

采用一次称样、硝酸和氢氟酸溶样、水浴加热的方法制成母液后,分别用分光光度法测定了硅铁中锰、磷元素含量,滴定法测定了硅铁中铬元素含量。通过试验确定了溶样方式,氢氟酸加入量等溶样条件;进行了锰和铬之间的相互干扰试验,结果表明,样品中的铬不干扰锰含量的测定,采用亚硝酸钠和尿素可消除锰对铬测定的干扰。按此方法对4批次硅铁样品进行了分析,其测定值与国标法测定的结果相一致,测定锰、磷、铬3元素的相对标准偏差（n=6）依次为10%~14%、01%~05%和08%~15%,适用于工厂实验室的日常分析。     

铅盐中性分离-EDTA滴定法测定铬矿中氧化钙和氧化镁

铬铁矿中氧化钙、氧化镁的测定,有采用盐酸或硝酸-高氯酸溶样,碳酸钠-硼酸或焦硫酸钾处理残渣,盐酸挥铬后,用六次甲基四胺和铜试剂分离干扰元素,以络合滴定法测定;也有用Na2O2-NaOH分解试样后,离子交换分离铬,再以乙酸盐-铜试剂分离干扰元素后,用络合滴定法测定。     

以邻苯三酚掩蔽锡络合滴定铝

以氟化物、六偏磷酸盐解蔽络合滴定法测定铝,锡是主要的干扰元素。为了消除锡的干扰,一般采用氯化铵高温挥发锡、苯甲酸铵沉淀分离铝、继之又在过氯酸介质中溴氢酸挥发锡以及铜试剂沉淀分离锡等繁长的分离手续。笔者在进行锡合金中锡的络合滴定法测定试验时,发现用邻苯三酚为解蔽剂,大量铝的存在不干扰锡的测定。利用这一性质,在络合滴定法测铝时,籍邻苯三酚掩蔽锡而消除其干扰。     

钢中稀土铈的光度法测定

用铜试剂沉淀分离干扰元素,在pH≈3的弱酸性环境,加偶氮胂Ⅲ与稀土铈络合生成蓝紫色络合物,于波长650nm处直接对钢中的稀土铈进行光度法测定.结果表明,偶氮胂Ⅲ对稀土铈具有稳定的分析性能.该法简单、实用,快速、准确.     

EDTA滴定法测定硅钡合金中铝和钙

硅钡合金作为新型的炼钢脱氧、脱硫剂,以及球墨铸铁的孕育剂,已被广泛使用。除硅钡含量外,对铝、钙的要求也十分严格。如国外需用一种长效、大件用孕育剂,要求铝钙含量必须控制在规定范围内,一般均为1 0 %～2 0 %。因此研究和应用快速、准确的分析方法十分必要。部颁标准[1 ] 测定铝的方法,样品处理十分费时;钙沿用硅铁分析方法标准,原子吸收分光光度法测定。根据生产需要,我们试验用硫酸钡重量法沉淀分离钡后,滤液经稀释定容,分别取出一定量溶液,在pH 1 5时,将Fe3 络合,再在pH 5 5 ,用ED TA络合滴定Al3 ;测定钙不用六次甲基四胺-铜试剂分离,而直接用三乙醇胺和L 半胱氨酸联合掩蔽铁、铝、锰、钛、铜等金属离子,用EDTA络合滴定钙,结果十分满意。1　实验部分1 1　主要试剂EDTA标准溶液:0 0 1mol/L ;PAN溶液:1 0 g/L ;CuSO4标准溶液:0 0 1mol/L ;NaAc溶液:1mol/L ;三乙醇胺溶液:1 4 ;氢氧化铵溶液:1 1 ;L 半胱氨酸溶液:5g/L ;过氧化氢:ρ约1 1 1 g/mL ;KOH溶液:2 0 0 g/L ;MgCl2...     

络合滴定法测定球墨铸铁脱氧剂中钙镁钡

根据球墨铸铁脱氧剂的特性,以硝酸-氢氟酸分解试样,采用高氯酸除去样品中的硅,以氨-氯化铵-过氧化氢-铜试剂沉淀分离稀土、锰、铁和钛等干扰元素后,用EDTA、DCTA络合滴定法分别测定样品中的钙、钙钡合量及镁元素含量,用差减法求得钡元素的含量。讨论了溶样方法、指示剂选择、杂质元素的干扰情况及其消除方法,确定了最佳实验条件。采用本方法对与球墨铸铁脱氧剂成分相似的稀土中间合金标准样品中的钙、镁、钡实验进行多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD ,n=5)为1.2%~3.6%。     

矿物原料及冶金产品中铝、钙、镁的容量分析法简述

钒、钛、锰、铬等元素,对EDTA容量法测定铝、钙、镁,都有不同程度的干扰。高镁低钙、高钙低镁及低钙镁试样,由于待测元素之间含量悬殊较大,对测定会引起干扰。因此,弄清各类试样的干扰情况,是选择分离干扰元素方法及拟定测定方法的基础。 一、干扰元素对测定铝、 钙、镁的影响 钛和铝在一定条件下同时和EDTA络合,又同时被氟盐释放,因而,钛定量干扰铝的测定。当PH=10,用EDTA滴定镁时,微克量的钛就能使铬黑T指示剂封闭。当钛含量高时,由于水解产生的沉淀吸附钙离子而使结果偏低。五价钒与PAN或二甲酚橙指示剂生成红色络合物,当V_2O_5高于0.5毫克时,终点难于判断。     

EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙

根据稀土矿石的特性,以氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠熔融分解试样,经过强碱分离铝、硅、氟、磷等杂质元素,氨水分离铁等元素后,用EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙含量。试验发现经过强碱分离后硅、氟、磷等元素不影响钙的测定结果。讨论了少量铝、钡、锰元素的干扰情况及其干扰消除方法：用三乙醇胺和硫酸钾掩蔽剩余少量Al、Ba等干扰元素,盐酸羟铵掩蔽锰的干扰,加入硫酸镁来改善滴定终点的颜色变化;并实验得出空白值对不同称样量的贡献值也不一样,因为必须做空白实验。在pH>13的氢氧化钾介质中,以钙指示剂为指示剂,EDTA标准溶液滴定稀土矿石中氧化钙,测定值与ICP AES法值相一致,RSD在08%～43%之间。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬

氮化硅铁是一种重要的耐火材料,实验研究了应用二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬元素含量的分析方法。针对试样分解方法、氧化条件、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。试样于镍坩埚中以2 g氢氧化钠作为熔剂在650 ℃熔融10 min分解,在热水中浸取熔块后,以氢氟酸、高氯酸冒烟除去试样中的硅元素。用硫酸(1+9)溶解盐类后,在硫酸介质中以2.0 mL 10 g/L高锰酸钾溶液氧化铬至正六价,再加入过量的200 g/L碳酸钠溶液沉淀分离铁、镍等共存元素,最后在0.05～0.2 mol/L硫酸中利用铬与二苯碳酰二肼反应显色对其进行了测定。应用实验方法对氮化硅铁样品进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%;加标回收试验结果表明回收率为101%。     

甘露醇转化-酸碱滴定法分析硼铁精粉中的三氧化二硼

试样以碱熔融,水浸取,将铁、锰、镁、钙、镍等干扰元素沉淀与硼、铝分离。滤液中的铝元素干扰硼的测定,加入碳酸钙沉淀分离去,加入甘露醇使硼络合生成酸性较强的甘露醇硼酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定硼酸,借此测定含硼铁精粉中硼。该方法操作简便、快速、准确、有较强的可操作性,所得结果重复性较好。     

ICP-AES测定硅铁中多元素的研究

提出了用ICP-AES法同时测定硅铁中锰、钙、铝、铬、铜元素的分析方法。各元素选用最佳光谱线和光谱仪合适的工作条件,RSD〈2％,回收率在95％～105％之间。结果表明：本法测定硅铁中锰、钙、铝、铬、铜含量的分析误差和精密度符合GB／T4333的技术要求。数据的精密度和样品加标回收率结果令人满意,方法快速,简便。     

叶蜡石中微量氟的分离测定

研究了叶蜡石中微量氟的分离测定方法。指出，用H3PO4-HClO4(2 1)蒸馏法分离微量氟，大量铝不干扰，故可将其用于各类高铝物料中微量氟的分离，继而用镧-茜素络合腙分光光度法测定其含量，获得了比较满意的结果。方法已应用于叶蜡石矿中微量氟的分离和测定。     

EDTA 络合滴定法测定红土镍矿浸出液中的钙

在 pH 为6条件下,以过氧化氢为氧化剂,三氯化铁为沉淀剂,使红土镍矿浸出液中的Fe2＋和 Mn2＋氧化水解生成沉淀物;该沉淀物及其他干扰元素（如铜、铅、锌、钴、镍、铬、镉、铋等）用六次甲基四胺和铜试剂共沉淀而与钙分离。以盐酸羟胺掩蔽微量的锰而消除其干扰,用三乙醇胺和 L －半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子,在氢氧化钠溶液中,用钙试剂为指示剂,以 EDTA 络合滴定法测定钙。该方法对浸出液样品进行多次测定,相对标准偏差为7．10％～8．80％（n ＝6）,加入标准物质的回收率在99％以上。     

分光光度法测定钴和镉中的痕量钙

在NaOH或NH_3·H_2O介质中,用Fe(OH)_3共沉淀富集分离钙,然后用对乙酰基偶氮羧分光光度法测定的新方法,已成功地应用于Al、Cu、Zn、Ni等试样中痕量钙的测定。最近,笔者根据乙二胺对许多金属离子具有较强的络合能力,及其结合质子的能力又比NH_3大得多的特性,我们研究并建立了用对乙酰基偶氮羧分光光度法测定钴和镉中痕量钙的新方法,对几种Co,Cd样品进行了分析,并用原子吸收光度法进行对照测定,两种方法的结果相符。现将我们的研究工作介绍如下。     

碱熔-EDTA滴定法测定铬铁矿中钙和镁

用过氧化钠熔融分解试样,在强碱性条件下沉淀分离基体及铬、硅,控制溶液pH 6~7,用六次甲基四胺和铜试剂沉淀分离铁、铝、钛等干扰元素,再采用两种不同浓度的EDTA标准滴定溶液对滤液中的钙(以氧化钙计)和镁(以氧化镁计)分别进行滴定,建立了测定铬铁矿中钙和镁的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对沉淀法分离铬后滤液中的钙进行了测定,结果表明,滤液中钙含量与样品中钙含量相比可忽略不计。干扰试验表明,试样中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对GTK-1铬铁矿样品、GBW 07820GCr-3铬铁矿标准物质和GSBD 33001-94铬铁矿标准物质中钙和镁进行测定,测定值与认定值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.25%～4.9%之间,方法的极差在GB/T 24221-2009规定的允许差范围内。     

铜合金中锌的无氰盐测定法

铜合金中测定锌,一般都采用抗坏血酸及氰化钾作掩蔽剂。为了避免使用剧毒化学试剂本法采用电解分离铜铅,电解液用氟化物、硫脲络合铁、铜、银等干扰离子,以硫氰酸盐萃取分离——EDTA络合滴定,取得了精密度好,准确度高,操作简便的良好效果。同时又能连续测定铜合金中铜、铅、锡、铝、铁、砷、锑、铋等元素。     

EDTA间接滴定法测定钢包喂铝钙包芯线中铝

研究了铝钙包芯线中铝的测定方法。用氢氧化钠溶液溶解样品的同时将铁与铝分离,加入过量的EDTA与铝络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液间接滴定法测定铝。试样中大量钙和微量硅对测定没有干扰,铁经氢氧化钠沉淀分离后也不影响测定。方法可用于测定铝钙包芯线中铝含量,结果令人满意。