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以硅藻土为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土催化剂,并采用FTIR,EDS,XRD,SEM等手段对催化剂进行了表征;以对羟基苯甲酸正丁酯的合成反应为探针,考察了H6P2W18O62/硅藻土催化剂的性能;通过单因次和正交实验研究了H6P2W18O62负载量、催化剂用量、正丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比(醇酸比)、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。确定了优化工艺条件为:H6P2W18O62负载量为40%(基于硅藻土的质量)、催化剂用量0.5 g(占反应体系总质量的2.8%)、醇酸比3、反应时间3.0 h、反应温度125℃。在此条件下,对羟基苯甲酸正丁酯的平均收率可达90.8%;催化重复使用5次,对羟基苯甲酸正丁酯收率仍可达65.6%。 相似文献
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研究了对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸丙酯.详细探讨了影响酯化反应的条件,确定了最佳工艺参数.研究表明,对甲苯磺酸具有很高的催化活性. 相似文献
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SnO催化合成苯甲酸正丁酯 总被引:2,自引:0,他引:2
以SnO为催化剂,苯甲酸与正丁醇反应合成了苯甲酸正丁酯。探讨了氧化亚锡催化酯化反应机理以及反应条件对产率的影响。结果表明:SnO具有一定的催化活性,在醇酸物质的量比为2:1、催化剂用量为反应物料总质量的1.75%、反应时间2.5 h、反应温度120~130℃的条件下,苯甲酸正丁酯的产率可达63%。 相似文献
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对近十五年来合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂和催化方法进行综述,主要包括常用无机盐、固体超强酸、负载杂多酸、微波辐射、离子液体和磺酸类等,进一步探索各种类型的催化剂作为酯化反应的新型催化剂是一项很有理论意义和应用意义的研究课题.研究表明:KHSO4、固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2 O3、活性炭负载Kegg... 相似文献
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以SnO为催化剂,苯甲酸与正丁醇反应合成了苯甲酸正丁酯。探讨了氧化亚锡催化酯化反应机理以及反应条件对产率的影响。结果表明:SnO具有一定的催化活性,在醇酸物质的量比为2:1、催化剂用量为反应物料总质量的1.75%、反应时间2.5h、反应温度120-130℃的条件下,苯甲酸正丁酯的产率可达63%。 相似文献
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对浸渍法制备的以硅胶、中性氧化铝和β沸石为载体的SiW12杂多酸负载型催化剂,采用TPD法测试了催化剂酸性,在间歇反应器中测定了催化剂的酯化活性。结果表明:载体种类对负载杂多酸催化剂的催化活性有很大影响,催化活性大小的顺序为:硅胶>分子筛>中性氧化铝。酸性载体制得的负载型杂多酸催化剂,较原载体酸量均增大,酯化活性有很大提高。说明催化酯化反应的活性中心是催化剂表面的B酸中心。催化剂B酸量和催化活性均与负载量呈顺变关系,但增加的趋势逐渐减缓。 相似文献
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活性炭固载杂多酸催化合成乳酸正丁酯 总被引:13,自引:0,他引:13
研究了用活性炭固载 PW12 杂多酸催化乳酸与正丁醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、酸醇比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数等因素对反应的影响 ;在酸 /醇 (摩尔比 )为 1∶ 3 .0 ,催化剂用量为乳酸质量的 4 .0 % ,反应温度为 1 0 8~ 1 2 5℃ ,反应时间为 2 .0 h时 ,乳酸的酯化率达 97.6%。结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性和稳定性 ,可重复使用 相似文献
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对羟基苯甲酸酯合成研究进展 总被引:12,自引:0,他引:12
评述了采用硫酸、对甲苯磺酸、水合硫酸铁、六水合三氯化铁、六水合三氯化铝、稀土化合物、固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成对羟基苯甲酸酯的方法。建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选。 相似文献
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二氧化硅负载硫酸钛催化合成丁酸正丁酯 总被引:7,自引:0,他引:7
以正丁醇、丁酸为原料 ,二氧化硅负载硫酸钛 (Ti(SO4) 2 /SiO2 )为催化剂 ,催化合成丁酸正丁酯。对影响酯化反应的条件进行了优化 ,优化工艺条件如下 :Ti(SO4) 2 负载量 10 % ,丁酸 0 .2mol,正丁醇 0 .3mol,催化剂 0 .8g ,反应温度 14 0℃ ,反应时间 6 0min。丁酸的酯化率 99%以上。 相似文献
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以丁二酸和正辛醇为原料、环境友好型磷钨杂多酸为催化剂、甲苯为带水剂,合成了丁二酸二辛酯。采用均匀设计法设计实验,考察了醇/酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间对丁二酸酯化率的影响。经单因素实验优化得到的最佳工艺条件:醇/酸摩尔比3.1,催化剂和带水剂用量分别为酸质量的1.2%和70%,反应时间3h。在较佳工艺条件下,丁二酸酯化率达99.27%。同时建立了该酯化反应的表观动力学模型,得到了相应的反应速率方程。 相似文献
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固体酸催化合成乙酸异丁酯的研究 总被引:29,自引:0,他引:29
研究了几种固体酸催化剂用于异丁醇与乙酸酯化合成乙酸异丁酯的催化性能。结果表明 ,对甲苯磺酸、磷钨酸、磷钼酸都具有与硫酸相近的催化效果 ,但在连续使用时其催化活性逐渐降低 ;添加少量磷酸或抗坏血酸到磷钨酸催化剂中 ,可大大提高其连续使用的稳定性 ;强酸性阳离子交换树脂和 SO2 - 4 / Ti O2 固体超强酸都具有高的催化活性和优良的重复使用稳定性 ,其中前者呈颗粒状 ,易于分离 ,便于投入工业应用 相似文献
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以30%过氧化氢作为氧化剂,在相转移试剂和磷钨酸催化剂作用下催化油酸制备壬二酸,考察了催化剂磷钨酸用量、过氧化氢用量、溶液pH值、相转移试剂用量、反应温度等因素对壬二酸产率的影响。结果表明,最佳合成条件是:每100 g油酸中催化剂磷钨酸用量2 g、30%过氧化氢用量400 mL、相转移试剂用量10 g;溶液pH值5.0~6.2,磷钨酸催化剂重复使用次数不超过3次,反应温度控制在95~105 ℃。在该反应条件下,壬二酸的产率可达到68.4%。 相似文献
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阳离子交换树脂催化合成丙烯酸丁酯 总被引:8,自引:0,他引:8
从 6种常见的强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂中选择了催化活性最高的D0 0 1cc树脂作为酯化合成丙烯酸丁酯的催化剂 ,得到了适宜的反应条件为 :醇酸摩尔比 1.2∶1,每摩尔丙烯酸的催化剂用量 2 0 g树脂 ,每摩尔丙烯酸的带水剂 (环己烷 )用量 6 6 .7mL ,反应温度 10 1~ 10 5℃ ,反应时间 3h ,丙烯酸的酯化率 >97%。该树脂催化剂具有优良的重复使用性。利用气相色谱 质谱联用仪分析产物 ,结果表明 ,该阳离子交换树脂具有与浓硫酸相当的催化效果。 相似文献
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以杂多酸为催化剂由1,4-丁二醇脱水制四氢呋喃 总被引:9,自引:2,他引:7
提出了以杂多酸为催化剂由1,4-丁二醇脱水制四氢呋喃(THF)的合成方法,THF收率达90%,精制后纯度达98%以上. 相似文献
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一步法催化合成防老剂RD的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对一步法催化合成防老剂 RD 的工艺条件进行了优化,用正交实验法考察了催化剂种类、催化剂与苯胺的摩尔比、加入丙酮时间、苯胺与丙酮摩尔比4因素对产物收率的影响。结果表明,催化剂与苯胺摩尔比是最主要的影响因素。较佳反应条件为:以 BF_3为催化剂,BF_3/苯胺(摩尔比)=0.05:1,丙酮加入时间4 h,苯胺/丙酮(摩尔比)=2.5:1。在此条件下,产物收率约95%,产物质量与防老剂 FR 相当。 相似文献