三氯化钛还原—重铬酸钾滴定法测定铁酸钙中Fe_2O_3

试样以硫磷混酸溶解后,加盐酸铁转化为氯化铁,用Sn Cl_2预还原大部分Fe~(3+)为Fe~(2+),再用Ti Cl_3定量还原剩余的Fe~(3+)为Fe~(2+),以钨酸钠为指示剂指示还原终点;在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,计算出试样中Fe_2O_3的含量。该方法简便、快速,分析结果准确稳定,RSD≤0.001 8%。     

三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定球团矿中TFe

采用碱混合熔剂熔融试样,熔融物以热水浸取盐酸酸化后,用SnCl2-TiCl3将Fe3+还原为Fe2+,以钨酸钠为指示剂指示还原终点;在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定球团矿中TFe含量。该法测定TFe的绝对误差<0.15%,避免了用重铬酸钾氧化褪去钨蓝色泽时易引入的误差。     

三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法测定铜冶炼烟尘中铁

铜冶炼烟尘基体复杂,在采用重铬酸钾滴定法测定铁含量时样品中高含量的铜、砷、锑、碳、硫、硅等元素会对测定产生干扰。实验采用氟化铵、盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解试样,用氢溴酸除去砷、锑的干扰,加入过量氨水生成氢氧化铁沉淀与铜、镍等分离,沉淀用盐酸溶解后,用氯化亚锡还原至溶液呈浅黄色,实现了重铬酸钾滴定法对铜冶炼烟尘中铁含量的测定。实验探讨了溶样方法、冒硫酸烟后保持的时间、砷或锑对测定的干扰、氯化铵用量、加入氨水后煮沸时间以及滤纸种类对测定结果的影响。优化后的条件如下：试样采用混合酸溶解后冒硫酸烟后保持15～30 min;当试样中砷含量大于1 mg或锑含量大于2 mg时需加入5 mL氢溴酸消除干扰;氯化铵用量为3～4 g;加入氨水后加热微沸1～2 min使沉淀完全;沉淀采用中速滤纸过滤。选取两个铜冶炼烟尘试样进行加标回收试验,加标回收率为99.00%～101.37%。按照实验方法测定4个铜冶炼烟尘试样,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.32%～0.56%。方法适用于铜冶炼过程中各个阶段烟尘中铁的测定,且不受试样基体差异性的影响。     

三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中TFe含量原理及注意事项

三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中TFe含量因操作方法简便、价廉、结果准确等特点,深受冶金行业实验室的推崇。但是该方法也存在着诸多不稳定因素,不同检测人员对于检测细节操控的差异,可能得到的数据差异比较大。针对这种情况,本文通过实践经验总结出了三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中TFe含量的原理、关键控制点及相应的应对措施,对冶金行业实验室铁矿石中TFe含量分析有借鉴意义。     

三氯化钛—重铬酸钾滴定法快速测定锰矿石中全铁

试样溶解后,加盐酸使铁转化为氯化铁,用SnCl2预还原大部分Fe^3＋为Fe^2＋,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe^3＋为Fe^2＋,过量的TiCl3可在硫酸铜的催化下,用水中溶解氧及空气中的游离氧将其氧化以消除其影响。在硫磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量,取得了令人满意的结果。     

锌粉还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中总铁量

采用HCl-NH4 F -KClO4 溶样 ,锌粉还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中 >2 0 %的总铁量。该法操作简便 ,终点明晰 ,重复性好 ,结果令人满意     

三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量的不确定度评定

体系认证、资质认定和实验室认可都要求实验室具备评定测量不确定度的能力。参照GB/T6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)》和新版JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的不确定度的评定过程、评定方法进行了研究。分析测量过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,给出测定结果的表示式。     

应用三氯化钛还原滴定法测定铁矿石中的全铁

叙述了采用三氯化钛还原滴定法测定铁矿石中的全铁.通过对温度、硫磷混酸冒烟高度、还原剂等影响因素进行分析后,规范了测定操作标准并应用于全铁含量大于50％的铁矿石测定,提高了分析结果的精密度和准确度,成本低,分析周期短,取代了氯化汞法测定全铁,能够满足生产需要.     

三氯化钛——重铬酸钾容量法测定矿石中的铁

早在1850年重铬酸钾已用作铁的测定剂。嗣后Knop等建议以二苯胺类试剂作为指示剂,获得明晰的终点突变,解决了终点的指示问题。重铬酸钾容量法测定铁,具有准确度高、速度快等优点,故在实际工作中获得广泛的应用,直至现代仍不失为测定铁的最准确和最快速的方法之一。但是该法采用氯化高汞氧化过量的亚锡离子,严重地污染环境妨碍人身的健康。为此,胁野、烟等建议用金属铝还原铁(Ⅲ)后用重铬酸钾滴定,免去使用汞盐。而Gopala等则使用酸性兰、中性红或其它氧化还原指示剂,用氯化亚     

三氯化钛还原-高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量

用HNO3-HF处理,硫-磷混酸溶解试样,在盐酸介质中,用二氯化锡-三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石中的全铁量。试验并确定了测定过程中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石中全铁含量,其相对标准偏差在0.28%~1.0%之间,结果与认定值相符。该方法避免了二氯化汞-重铬酸钾滴定法中汞和铬对环境的二次污染。     

GH600高温合金中铁的快速测定——三氯化钛-重铬酸钾滴定法

本文应用L9C3^4正交设计进行条件试验，拟定了能适用于GH600等镍基高温合金中铁的快速、准确的测定方法。经国家标准样品和自己根据GH600化学成份合成的标准样品的验证，取得了较为满意的分析结果，为企业“精品战略”、技术创新，新产品开发和产品质量检验作出了应有的贡献。     

重铬酸钾滴定法测定铁钙包芯线中的铁

先用稀乙酸溶解试样中的钙粒,再用盐酸使还原铁粉溶解,在热的盐酸介质中,用SnCl2还原大部分的Fe3+为Fe2+,然后用TiCl3定量还原剩余的Fe3+,用钨酸钠做指示剂指示还原终点。在硫磷混酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定铁量。测定结果满意,相对标准偏差≤0.2071%（n=6）。     

碱熔-硼氢化钾还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁

样品用过氧化钠熔融,试液经酸化后,以硫酸铜作为还原指示剂和催化剂,氟化铵作为络合剂,在硫酸介质中利用硼氢化钾强烈水解产生的氢化物还原Fe³⁺为Fe²⁺,然后用重铬酸钾滴定法测定了铁矿石中全铁。铁矿石中共存大量铜对测定没有影响,钒和钛被氟化铵掩蔽也不干扰测定。方法用于铁矿石国家标准物质中全铁的测定,测定值与认定值相符,相对标准偏差均小于2%。     

重铬酸钾滴定法测定球团矿中氧化亚铁含量的研究

对重铬酸钾滴定法测定球团矿中氧化亚铁含量进行了实验研究.实验使用盐酸分解+二苯胺磺酸钠为指示剂+重铬酸钾为滴定溶液,进行了测定球团矿中氧化亚铁含量的实验研究.最优条件为:500 mL锥形瓶+60mL的热(1+1)盐酸+碳酸氢钠加入量1.50 g+试验溶解时间40 min+冷却时间4 min.该方法回收率在96.5％～9...     

三氯化钛——重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量

采用酸分解试样,在酸性介质中,以二氯化锡还原大部分三价铁,三氯化钛还原剩余三价铁,用重铬酸钾滴定测全铁量。本法加入浓硝酸溶解样品,使溶解更完全,提高了溶解温度,加快了溶解速度,分析精确度高,结果满意。     

重铬酸钾滴定法测定高硅铁矿石中的铁

对于含硅酸铁的铁矿,采用10 mL硝酸,3 mL氢氟酸,3 mL高氯酸溶解蒸干,再用10 mL硫磷混酸溶解至回流,以钨酸钠为指示剂用氯化亚锡还原至浅黄色再用三氯化钛还原至蓝色,加水100 mL左右,待蓝色褪尽,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾滴至紫红色为终点。试验以硝酸、氢氟酸、高氯酸预溶,使硅酸铁彻底溶解,克服此类矿物难以溶解的难题,方法简便易行,结果准确。     

铁酸镁对Fe_2O_3压团还原过程的影响

以纯试剂为原料采用固相合成法,用等摩尔比的Fe_2O_3和MgO,在1280℃、于空气气氛下烧结合成铁酸镁,研究了铁酸镁压团在拟定还原制度下对赤铁矿还原各阶段还原产物的影响。研究表明:在Fe_2O_3还原到Fe_3O_4阶段,形成了铁酸镁晶格结构类型的固溶体,稳定了铁酸镁晶格;在Fe_2O_3还原到FexO阶段,形成大量的镁质浮氏体,而残留的铁酸镁中,铁以不同化合价存在于其中;在Fe_2O_3还原到Fe阶段,铁酸镁被分解为两相,分别是金属铁和氧化镁,且对产物铁的晶格结构无影响。最终探明了铁酸镁在Fe_2O_3压团还原过程中的行为规律。     

三氯化钛还原重铬酸钾容量法测定铁矿石中的全铁

一、前言:用二氯化锡——高汞——重铬酸钾容量法测定铁已有七、八十年的历史,由于其操作简便、快速、质量稳定、易于掌握等优点,至今仍被广泛采用。但该法需用一定的量汞盐,进行大批试样分析,会造成环境污染,危及人民身心健康。为保护环境,寻求适宜的     

重铬酸钾滴定法测定海绵铁中金属铁

利用金属铁易溶解于三氯化铁,而铁的其他化合物不溶解的特性~([1])。试样以三氯化铁溶液选择性地使金属铁则被氧化为二氯化铁于试液中,然后过滤不溶解的试样残渣。滤液用硫磷混酸酸化后,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液直接滴定海绵铁中金属铁的含量。通过试验,总结出用FeCl_3溶解MFe,重铬酸钾滴定法分析MFe的方法及要点理论探讨。     

滴定法测定冶金产品五氧化二钒中V_2O_3

经溶解、过滤、洗涤等条件及共存离子干扰影响等试验 ,提出测定五氧化二钒产品中三价钒量的容量法 ,结果满意。