2,4-二氯苯乙酸合成工艺研究

以2,4-二氯氯苄为原料,经过氰化和碱性水解反应,中间体不纯化分离,得到目标化合物2,4-二氯苯乙酸。总收率达到84.8%,含量99%以上。对反应过程中产生的副产物进行了分离和结构表征。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成2,4-二氯苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2,4-二氯苯酚合成2,4-二氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2,4-二氯苯氧乙酸.反应过程考察了2,4-二氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2,4-二:氯苯酚和氯乙...     

优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺研究

为了优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺,以氯乙酸和苯酚为原料,探讨先缩合后氯化合成过程中的最佳反应条件如pH值、温度、时间等条件.结果在制备苯氧乙酸过程中pH值为3、沸水浴时间为17 min,在制备对氯苯氧乙酸滴加H2O2前不需加热,这样得到的2,4-二氯苯氧乙酸产率最高.以氯乙酸和苯酚为原料先缩合后氯化合成2,4-二...     

2,4-二氯苯氧乙酸合成方法的正交试验研究

改进2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)传统的合成工艺。主要反应不是采取先氯化的方法,而是先以苯酚和氯乙酸缩合后,再用次氯酸钠进行氯化的后氯化法,进而用正交试验,确定了新方法的最佳工艺条件:投料比为苯氧乙酸/g∶冰醋酸/mL=1∶9,次氯酸钠投入量为18mL(滴加),反应温度为冰水浴中进行,酸化至pH<1条件下,产品收率最高。测定了产品的mp IR和NMR,均与文献值相符。     

2,4—二氯苯氧乙酸二甲基烷基硅酯的合成

本文以２，４－二氯苯氧乙酸和三甲基氯硅烷为主要原料，四步合成了四种脂溶性２，４－二氯苯氧乙酸烷基酯。根据红外光谱测定数据，碳氢分析及硅含量的测定，证实了合成的结构。     

2,4-二氯苯腈的合成

我们在完成氨氧化法制备邻氯苯腈、2,6-二氯苯腈的研究基础上,从价廉易得的2,4-二氯甲苯(以下简称DCT)出发,采用氨氧化法,一步制得2,4-二氯苯腈(以下简称DCBN).其衍生物,如2,4-二氯苯甲酸、2,4-二氟苯腈、2,4-二氟苯甲酸、2,4-二氟苯甲酰胺及2,4-二氟苯胺等均是重要的有机中间体,可广泛地应用于医药、农药、染料、工程塑料和感光材料等行业.其合成路线如下:     

相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究

以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。     

2,4-二氯苯氧乙酸烃基二甲硅基甲酯的合成及其生物活性

以三甲基氯硅烷、烃基溴化镁和２，４ 二氯苯氧乙酸为原料，经氯化、格氏反应、亲核取代和脱氯化钾等步骤，合成了一类新型植物生长调节剂———２，４ 二氯苯氧乙酸烃基二甲硅基甲酯和２，４ 二氯苯氧乙酸二乙基甲硅基甲酯，其结构经元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ表征。生物活化试验表明，与母体化合物２，４ 二氯苯氧乙酸相比，使柑桔产量提高７％。     

11-钨钛杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯

合成了4种具有Keggin结构的11-钨钛多元杂多酸盐K6[MTiW11(H2O)O39](M=Cu,Zn,Cd,Ni),并以所合成的杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯。探讨了醇、酸摩尔比,催化剂的用量,反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明,反应适宜条件为:醇、酸摩尔比为1.0,催化剂用量为原料质量的1.0%,反应温度为120℃,反应时间为5.0 h。乙酸正丁酯的酯化率为80%以上。     

臭氧与2，4-二氯苯氧乙酸的直接反应动力学

随着现代农业的发展,农药大量研制及施用,农药污染日益严重,对农药污染的控制成为环境研究领域努力探索的课题．2,4-D（2,4-二氯苯氧乙酸）是使用较广的除草剂,具有非挥发性和可溶性,自然降解较慢,施用后易淋溶迁移导致地下水或地表水污染．2,4-D及其代谢产物如2,4-二氯苯酚等不仅有生物毒性,还能导致基因伤害,已对人类健康和自然环境构成了明显威胁．     

2-(2,4-二氯苯氧基)-三乙胺的合成

在相转移催化条件下,首先用2,4-二氯苯酚与二氯乙烷反应制得1-氯-2-（2,4-二氯苯氧基）乙烷中间体,然后再与二乙胺反应,合成植物生长调节剂2-（2,4-二氯苯氧基）-三乙胺。其总收率为84．6％,含量为98．0％。     

N,N-二甲基-2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰胺的制备

以2,4-二氯苯氧乙酸为原料,制备了标题化合物。经优化反应条件,使得标题化合物的收率达83%以上,其结构经IR1、HNMR和MS分析进行了表征。     

2,4-滴丁酯除草剂的绿色合成

[目的]2,4-滴丁酯属于苯氧羧酸类除草剂,应用广泛且较少产生耐药性,研发2,4-滴丁酯的绿色合成具有重要意义。[方法]2,4-二氯苯氧乙酸与硼酸三丁酯在无溶剂、无催化剂条件下反应,经减压蒸馏分离得到2,4-滴丁酯。[结果]确定了合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件:反应温度140℃,硼酸三丁酯与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为2∶1,反应时间4 h,在此条件下酯化率达93.7%。[结论]无溶剂无催化剂条件下合成2,4-滴丁酯,绿色环保,收率高,分离方便,具有工业化应用前景。     

N-(3-甲基苯基)-N′-(2,4-二氯苯氧乙酰基)氨基脲的合成与表征

用N -( 3 -甲基苯基 )三氯乙酰胺与 2 ,4 -二氯苯氧乙酰肼反应 ,合成了一种新的取代氨基脲类化合物N -( 3 -甲基苯基 ) -N′ -( 2 ,4 -二氯苯氧乙酰基 )氨基脲 ,其结构经IR ,1HNMR和元素分析证实。     

4-(2,4-二氯苯氧基)苯酚的合成

4 (2,4 二氯苯氧基)苯酚是一种医药中间体。本文以2,4 二氯苯酚和对氯硝基苯为原料,经过醚化、硝基还原、重氮化及水解等反应合成该中间体,总收率57 6%。产物结构通过薄层色谱、红外光谱、核磁共振光谱进行了表征。     

HPLC法检测豆芽、芒果、番茄中2,4-二氯苯氧乙酸的残留量

以豆芽、芒果和番茄为研究对象,采用高效液相色谱技术,建立一种可用于检测水果蔬菜中的2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的残留方法。使用C18反相柱,以甲醇∶水=52∶48为流动相,在UV 228 nm下进行测定。结果表明,在1.07~107.1μg/mL的浓度范围内,2,4-D的含量与峰面积呈良好的线性关系,最小检出量为1.07μg/mL;2,4-D在豆芽,芒果,番茄中的平均添加回收率分别为118.4%、98.2%、94.0%,精密度、稳定性、重复性实验RSD分别为1.68%、1.04%、1.53%,均达到农药残留量分析的技术要求。     

一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法

正本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法,包括:A)卤代乙酸与醇反应得到卤代乙酸酯;苯酚与碱反应得到苯酚盐;B)卤代乙酸酯与苯酚盐反应得到苯氧乙酸酯;C)苯氧乙酸酯水解得到苯氧乙酸;D)苯氧乙酸在催化剂的作用下氯化得到2,4-二氯苯氧乙酸;所述催化剂选自三氯化铁、三氯化铝、三氟化硼、五氯化铌、三氟甲磺酸盐、氧化铝、三     

含四唑环Schiff碱的合成与植物激素活性

以５－氨基－１Ｈ－１,２,３,４－四唑与芳醛反应合成出五种新的Ｓｃｈｉｆｆ碱,对其生产率、物理性质、紫外光谱、红外光谱、质子的核磁共振谱及元素分析首次作了讨论,初步的生物活性测试试验证明,此类Ｓｃｈｉｆｆ碱表现出显著的植物激素活性,一些化合物的生长素活性与生根性能优良。     

2,4-二氟苯腈的合成

以2，4－二氯苯腈和活性氟化钾为原料，用环丁砜作溶剂合成2，4－二氟苯腈。最佳工艺条件：n(2,4-二氯苯腈）：n（氟化钾）＝1：2．5；环丁砜回流温度255－265℃；反应时间：5．5h。产品产率87％，纯度≥98％。     

5-(3-甲基-1-氢-吲哚)乙酸的合成研究

以2-(3-溴苯基)乙酸为原料,经过酯化、硝化、还原、取代、Heck反应和酯水解反应成功合成了标题化合物,总收率18.62%。关键步骤是取代反应和Heck反应。该方法操作简单、成本低、收率高,适合于工业化生产。