4,4′-双(苯并口恶唑-2-基)二苯乙烯荧光增白剂(OB-1)的合成

以对甲基苯甲酸及其乙酯为原料,经过三氧化铬在乙酐中的氧化反应、在氯苯溶剂中以氯化亚砜为氯化试剂的侧链氯化反应和亚磷酸三乙酯为乙基化试剂的酯化反应,再经两步缩合反应,合成了荧光增白剂4,4′ 双(苯并口恶唑 2 基)二苯乙烯(OB-1)。OB-1(由Ⅲ合成Ⅳ粗品)的收率由文献中平均90%提高到平均99%以上。通过对化合物的元素分析、红外光谱以及在DMF中紫外吸收光谱的测定,确定了目标产物的结构。经HPLC测定,w(OB-1)>99%。     

4,4'-双苯并噁唑二苯乙烯的合成

以对氰基苄基氯、邻氨基苯酚和对醛基苯基苯并口恶唑为原料,经加成环化、酯化、缩合三步反应,合成了荧光增白剂双苯并口恶唑二苯乙烯。重点讨论了酯化、缩合两步反应的优化条件,在n(对氯甲基苯基苯并口恶唑)∶n(亚磷酸三乙酯)=1∶4,反应温度165℃,反应时间5h下,酯化收率可达92%;在n(苯并口恶唑基苄基膦酸二乙酯)∶n(对醛基苯基苯并口恶唑)∶n(甲醇钠)=1∶1∶1.6,反应温度20℃,反应时间8h下,缩合收率达到91%以上。双苯并口恶唑二苯乙烯产品纯度大于99%,并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。     

双苯并噁唑二苯乙烯的合成

研究了由对甲苯甲腈经氯化、环化和缩合等过程制备双苯并唑二苯乙烯的合成工艺 ,产品总收率达 50 %以上 ,纯度大于 99% (HPLC测定 )。通过对化合物进行元素分析、红外光谱以及在 DMF中紫外吸收光谱的测定 ,确定了目标化合物的结构。     

双苯并噁唑二苯乙烯的合成

研究了由对甲苯甲腈经氯化、环化和缩合等过程制备双苯并唑二苯乙烯的合成工艺 ,得出了各步反应的最佳工艺条件。实验表明 :对甲苯甲腈经氯化、环化后所得中间体 ,以二甲基甲酰胺作溶剂 ,原料配比 (环化产物与氢氧化钾摩尔比 )为 1∶3 ,N2 保护下于室温反应 2 0h即得产品。三步反应总收率达 5 0 %以上 ,产品经HPLC测定 ,纯度大于 99%。通过对化合物进行元素分析、红外光谱以及在二甲基甲酰胺中紫外吸收光谱的测定 ,确定了目标分子     

荧光增白剂4,4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯的合成新工艺

以氯化苄和对硝基氯苄为原料,经Wittig反应合成中间体2-磺酸钠-二苯乙烯和2-磺酸钠-4′-硝基-二苯乙烯。后者经还原反应、重氮化反应后,在氢氧化钠存在下与前者反应生成最终产品荧光增白剂4,4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯。     

荧光增白剂OB-1的合成及表征

通过文献查阅筛选出一条合适的工艺路线,并以邻氨基酚、对氰基氯苄为原料,得到的中间体ω-氯甲基苯基苯并噁唑,收率为82%,再经缩合反应合成了荧光增白剂OB-1,收率为87.8%,并对化合物结构进行了表征。     

4,4''''-双苯并唑二苯乙烯的合成

以对氰基苄基氯、邻氨基苯酚和对醛基苯基苯并噁唑为原料，经加成环化、酯化、缩合三步反应，合成了荧光增白剂双苯并噁唑二苯乙烯。重点讨论了酯化、缩合两步反应的优化条件，在n(对氯甲基苯基苯并噁唑)：n(亚磷酸三乙酯)=1：4，反应温度165℃，反应时间5h下，酯化收率可达92％；在n(苯并噁唑基苄基膦酸二乙酯)：n(对醛基苯基苯并噁唑)：n(甲醇钠)=1：1：1．6，反应温度20℃，反应时间8h下，缩合收率达到91％以上。双苯并噁唑二苯乙烯产品纯度大于99％，并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。     

二苯乙烯基双苯并噁唑类化合物的合成及光谱性能的研究

以对氰基氯苄为原料与取代的邻氨基苯酚反应，合成了标题化合物。测定了此类化合物的紫外光谱和荧光光谱，并以硫酸喹宁为参比标准测定了化合物的荧光量子产率。研究了分子结构与紫外光谱、荧光光谱的关系。     

双苯并噁唑噻吩型荧光增白剂合成路线综述

本文系统概述了双苯并噁唑噻吩型荧光增白剂的合成工艺,归纳出苯并噁唑环和噻吩环两大合成主线.通过对近10条合成路线进行综合分析,对今后的研究方向提出了建议.     

不对称二苯乙烯基苯并(噁)唑类化合物的合成及光谱性能的研究

以对氰基氯苄为原料,与取代的邻氨基苯酚反应,合成了一系列标题化合物.测定了此类化合物的紫外光谱和荧光光谱,并以硫酸奎宁为参比标准测定了化合物的荧光量子产率.研究了分子结构与紫外光谱、荧光光谱的关系.     

荧光增白剂4,4′-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯的合成

以联苯、多聚甲醛等为原料,经三步反应合成了荧光增白剂４,４′－双－（２－磺酸钠苯乙烯基）联苯,获得了较高的收率。     

苯并噁唑类荧光增白剂

本文综述了苯并噁唑类荧光增白剂的主要品种,典型产品的合成工艺,该类荧光增白剂的主要应用领域及应用方法,重点介绍了该类荧光增白荆各品种之间及和其它化学结构类型荧光增白荆之间按一定比例混合复配后使用能产生加和增效的效果.简介了国内生产现状.提出发展过程中要重视的问题.     

苯并噁唑类荧光增白剂

本文综述了苯并噁唑类荧光增白剂的主要品种，典型产品的合成工艺，该类荧光增白剂的主要应用领域及应用方法，重点介绍了该类荧光增白剂各品种之间及和其它化学结构类型荧光增白剂之间按一定比例混合复配后使用能产生加和增效的效果。简介了国内生产现状。提出发展过程中要重视的问题。     

苯并噁唑类荧光增白剂

本文综述了苯并噁唑类荧光增白剂的主要品种,典型产品的合成工艺,该类荧光增白剂的主要应用领域及应用方法,重点介绍了该类荧光增白剂各品种之间及和其它化学结构类型荧光增白剂之间按一定比例混合复配后使用能产生加和增效的效果。简介了国内生产现状。提出发展过程中要重视的问题。     

双苯并E唑二苯乙烯的合成

研究了由对甲苯甲腈经氢化、环化和缩合等过程制备双苯并E唑二苯乙烯的合成工艺,产品总收率达50％以上。纯度大于90％（HPLC测定）。通过对化合物进行元素分析、红外光谱以及在DMF中紫外吸收光谱的测定,确定了目标化合物的结构。     

4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成

系统地研究了AB型新单体：4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并口恶唑基)苯甲酸（ABA）的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并口恶 唑基)苯甲酸甲酯（MAB）为原料,60～100 ℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。     

荧光增白剂4,4''''-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯的合成新工艺

以氯化苄和对硝基氯苄为原料，经Wittig反应合成中间体2-磺酸钠-二苯乙烯和2-磺酸钠-4‘-硝基-二苯乙烯。后者经还原反应、重氮化反应后，在氢氧化钠存在下与前者反应生成最终产品荧光增白剂4，4‘-双-(2-磺酸钠苯乙烯基)联苯。     

4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯甲基化反应合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷

该文以4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)为原料合成4,4′-双(二甲氨基)二苯甲烷(MBDMA)。用不同类型催化剂对反应过程中甲氧羰基化和甲基化反应进行了调控。NaY分子筛催化剂促进甲基化反应的发生,适宜的反应条件为:催化剂用量m(NaY)∶m(DMC)=0.07∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=30∶1,反应温度190℃,反应时间6 h,此时MDA完全转化,MBDMA选择性达97%。相反,乙酸锌催化剂则促进甲氧羰基化反应的进行。用高效液相色谱/质谱联用技术(HPLC/MS)对NaY催化下反应副产物的结构进行了分析,发现生成的副产物主要为3种不同程度的N-甲基化产物,表明MBDMA生成是经过逐步甲基化完成的。     

微波辐射下固相反应合成二(2-苯并噁唑基甲基)醚

在无溶剂微波辐射下,利用二甘酸与邻氨基酚的缩合反应,高产率地合成了二(2-苯并嗯唑基甲基)醚。