3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备与性能表征

将3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷(DMDC)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与3,3′,4,4′-四羧基二苯醚二酐(ODPA)进行反应得到聚酰胺酸溶液,通过改变二胺单体的配比,采用热亚胺化法制备了系列聚酰亚胺薄膜,在保证聚酰亚胺薄膜常规的优势性能前提下,改善聚酰亚胺的颜色、可加工性能和溶解性,并对其进行表征与性能分析。结果表明:该聚酰亚胺薄膜的光学性能、力学性能良好;脂肪族柔性单体DMDC的引入降低了聚酰亚胺的玻璃化转变温度Tg,提高了薄膜在DMAc、DMF、NMP、CHCl_3溶剂中的溶解性,扩大了聚酰亚胺在光电领域的应用范围。     

催化剂对部分化学亚胺化法制备聚酰亚胺薄膜的影响

以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体,通过部分化学亚胺化法制备聚酰亚胺薄膜,研究了不同催化剂(三乙醇胺、三乙胺、3-甲基吡啶、吡啶和异喹啉)对化学亚胺化反应速率及聚酰亚胺薄膜性能的影响。结果表明:催化剂的不同导致化学亚胺化反应速率差异很大,且由不同催化剂制得的聚酰亚胺薄膜力学性能和耐热性具有较大差别,其中由3-甲基吡啶、吡啶和异喹啉催化剂制得的聚酰亚胺薄膜力学性能和耐热性能较好。     

催化剂添加量对部分化学亚胺化法制备聚酰亚胺薄膜的影响

以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体,采用部分化学亚胺化法制备了聚酰亚胺薄膜,研究了催化剂添加量对聚酰亚胺薄膜性能的影响。结果表明:随着催化剂添加量的增加,酰亚胺化反应速率加快,相同时间内聚合物分子链中酰亚胺环的含量增加,使聚酰亚胺薄膜的聚集态结构有序性增加,力学性能明显提高。采用部分亚胺化法制得的PI薄膜具有良好的热稳定性,催化剂的添加量对其热稳定性影响不大。     

硫醚型聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

采用3种异构硫醚二酐(TDPA)和二胺单体2,2′-二(三氟甲基)-4,4′-二氨基联苯(TFDB)进行缩聚反应制备聚酰亚胺树脂,然后制得相应的聚酰亚胺薄膜,并对其热性能、力学性能、光学性能进行了对比研究。结果表明:3,4′-TDPA和4,4′-TDPA制备的聚酰亚胺薄膜都具有较高的玻璃化转变温度和良好的可见光透过率。     

聚硫醚酰亚胺树脂及其薄膜的研制

利用4,4′-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)单体与3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)单体进行聚合反应制得了粘稠状的聚硫醚酰胺酸(DADPSE/ODPA-PAA)溶液,经涂膜热亚胺化得到聚硫醚酰亚胺(DADPSE/ODPA-PI)薄膜,并对溶液的粘度以及薄膜的电性能、力学性能、红外光谱、紫外-可见光透光率进行了研究,结果表明:制备的聚酰亚胺薄膜具有优良的绝缘性能和力学性能,且透明性较好。     

喹啉低温亚胺化透明聚酰亚胺的制备与性能

以4,4′-二氨基-2,2′-双三氟甲基苯(TFMB)和3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA)为原料制备聚酰胺酸,采用氮杂环类喹啉(QL)促进其在较低温度下亚胺化,并对QL用量、最高亚胺化温度及固化时间进行了优化.利用红外光谱法测定所得聚酰亚胺(PI)薄膜的亚胺化程度.结果表明:当QL添加量为BPDA物质的量的两倍时,聚酰胺酸在200℃下固化4 h,亚胺化程度即可超过99％;在250℃下处理0.5 h除去残留溶剂和QL后,PI的热稳定性大幅提高,而透光率基本不变.与300℃高温下亚胺化制备的PI薄膜相比,采用QL促进亚胺化的PI薄膜5％热失重温度(T5％)、玻璃化转变温度(Tg)和拉伸强度仅略有下降,而断裂伸长率提高,400 nm处的透光率从4.5％提高到34.4％.     

聚酰亚胺/多壁碳纳米管杂化薄膜的力学性能研究

通过对多壁碳纳米管进行纯化和酸化处理,以4,4-二氨基二苯醚(ODA)和均苯四甲酸二酐(PDMA)为单体,用原位聚合和超声振荡法制备了聚酰胺酸杂化胶液(PAA),经热亚胺化法制得聚酰亚胺杂化薄膜.通过电镜扫描(SEM)观察了杂化薄膜的微观结构;对薄膜的拉伸强度、弹性模量和断裂伸长率进行测试,研究杂化薄膜的微结构与力学性...     

重复单元结构对聚酰亚胺薄膜力学和介电性能的影响

以两种不同二胺、二酐单体为原料,通过两步法制备了4种聚酰亚胺薄膜,研究了不同重复单元结构对聚酰亚胺薄膜性能的影响。结果表明:相比含二苯酮基的聚酰亚胺薄膜,含三氟甲基的聚酰亚胺薄膜具有更低的介电常数,同时保持较高的拉伸强度。其中由4,4′-二氨基-2,2′-双三氟甲基联苯(TFMB)与4,4′-联苯醚二酐(ODPA)聚合得到的聚酰亚胺薄膜介电常数最低,热分解温度高于550℃,拉伸强度为81.9 MPa,综合性能良好。     

含苯并噁唑结构聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

为了制备满足新型电子封装材料相关性能要求的联苯型聚酰亚胺(PI)薄膜,将含有苯并噁唑结构单元的2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑(DAPBO)引入到以3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)、对苯二胺(PDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体合成的分子结构中,通过无规共聚法制备聚酰胺酸(PAA),再进行亚胺化得到PI薄膜,并表征其相关性能。结果表明:通过引入DAPBO二胺单体,该系列PI薄膜的多项物理性能得到显著改善。其中,DAPBO含量的增加促使该系列PI薄膜的力学性能和热学性能提高,而热膨胀系数(CTE)减小。当二胺单体中DAPBO的含量达到100%时,PI薄膜的拉伸强度可达278 MPa,CTE可降至7.47×10-6/K。     

基于BAPP-DDS-BTDA的聚酰亚胺的合成与表征

用3,3′,4,4′-二苯酮四酸二酐(BTDA)作为二酐,2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和4,4′-二氨基二苯砜(DDS)作为二胺,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,合成了3种聚酰亚胺。先用BAPP和/或DDS同BTDA反应生成一系列聚酰胺酸(PAA),然后将得到的PAA用热或者化学亚胺化制备相应的聚酰亚胺。用FT-IR、1H-NMR、粘度测试、溶解性测试和TGA对聚合物的结构和性能进行了表征。结果表明,FT-I R测试在1 780cm-1、1 720cm-1和725cm-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰,它们有很好的热稳定性,在氮气气氛中,10%失重温度为529.5～580.3℃,800℃残余百分率为57.31%～66.57%。     

无规共缩聚型聚酰亚胺薄膜的制备及性能研究

采用对苯二胺(p PDA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)制备了p PDA/ODA-PMDA无规共缩聚型聚酰亚胺薄膜,研究了其树脂合成条件、亚胺化方式以及p PDA含量对PI膜性能的影响。结果表明:聚酰胺酸的黏度与反应温度成反比,化学亚胺法可以提高薄膜的热稳定性;随着p PDA含量的增加,PI薄膜的拉伸强度和尺寸稳定性得到明显改善。当p PDA含量为10%~15%时,PI薄膜的综合性能满足设计要求。     

含羧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

以3,5-二氨基苯甲酸(35DABA)、4,4’-二氨基二苯醚(44ODA)和3,3’,4,4’-四甲酸联苯二酐(BPDA)为原料,在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,制得了高粘度含羧基聚酰胺酸(CPAA)溶液,经涂膜、热亚胺化,得到了坚韧透明的含羧基聚酰亚胺(CPI)薄膜,并对其性能进行了研究.结果表明:CPI薄膜...     

马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

利用2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷(BDAPPP)单体、马来酸酐(MA)、4,4’-二氨基二苯醚( 44ODA)及3,3’,4,4’-四羧酸联苯二酐(BPDA)合成制得马来酰胺酸侧基的聚酰胺酸树脂(MPAA)溶液,经涂膜,热亚胺化,得到坚韧透明的马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜(MPI),并对其性能进行研...     

化学亚胺化聚酰亚胺的制备及其应用研究

以4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、2,2一双[3,5-二甲基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(TBAPP)为二胺单体,分别与二苯甲酮四酸二酐(BTDA)和二苯醚四酸二酐(ODPA)聚合,制备了一系列聚酰胺酸(PAA),并以乙酸酐/吡啶为脱水剂,对PAA进行化学亚胺化,得到聚酰亚胺(PI).探讨了化学亚胺化条件,通过红外光谱(FTIR)、特性粘度([η])、示差量热扫描(DSC)及热重分析(TGA)对PI进行了表征,并对其在两层法挠性覆铜板(2L-FCCL)上的应用作了一些研究.     

可溶性共聚聚酰亚胺的研究

用2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)作为二胺,3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法,分别经热亚胺化和化学亚胺化过程合成了可溶性共聚聚酰亚胺。用FT-IR对聚合物的结构进行了表征,结果表明:在1 780 cm-1、1 720 cm-1和725 cm-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰。采用溶解性测试、DSC、TGA等对产物的性能进行了测试。结果表明:共聚聚酰亚胺在常见有机溶剂中可溶,且热稳定性好,在氮气中,起始降解温度超过500℃,800℃质量保持率为56.1%;拉伸强度、拉伸模量、断裂伸长率和吸水率分别为114.6 MPa、2.58 GPa、12.2%和0.89%。     

1,3-双(4-氨基苯氧基)苯及其聚酰亚胺的合成、表征和应用研究

合成了二胺单体1,3-双(4-氨基苯基)苯。采用该二胺和二苯酮四酸二酐聚合,合成了较高分子量的聚酰亚胺前驱体,通过热亚胺化和化学亚胺化得到了聚酰亚胺粉末和薄膜,通过TGA、DSC、拉伸等测试,对聚酰亚胺的有关性能进行了表征;对该聚酰亚胺在二层柔性覆铜板上的应用进行了初步研究。     

无规嵌段共缩聚聚酰亚胺的制备与性能研究

以3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA)、对苯二胺(pPDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)4种单体为原料,制备出一系列pPDA-BPDA组分占不同摩尔百分含量的无规嵌段共缩聚聚酰亚胺薄膜。通过力学性能、热性能、电性能测试对薄膜的性能进行了研究。结果表明,随着pPDA-BPDA刚性嵌段引入量的增加,聚酰亚胺薄膜的弹性模量和拉伸强度得到较大提高,而其断裂伸长率呈现先增加后下降趋势;热稳定性增强;击穿场强在pPDA-BPDA组分摩尔百分含量为50%时达到最大,但均低于未引入嵌段时的薄膜的击穿场强。     

熔融缩聚法制备聚酰亚胺模塑粉及薄膜

采用高温熔融缩聚法,以2,6-二氨基甲苯（2,6-DAT）及4,4′-二氨基二苯甲烷（MDA）为二胺单体,双酚A型二醚二酐（BPADA）为二酐单体,苯甲酸（BA）为溶剂,通过改变两种二胺的比例合成了一系列聚酰亚胺（PI）模塑粉及薄膜,并采用红外光谱、紫外可见光谱、差示扫描量热分析、热重分析和溶解性测试对其进行分析表征。结果表明：制备的PI模塑粉和薄膜已经亚胺化完全,PI薄膜具有良好的光学透过率和热稳定性,PI模塑粉可完全溶解在常见的有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）和N-甲基吡咯烷酮（NMP）中。     

本征深色聚酰亚胺薄膜的制备与性能

针对先进柔性覆铜板(FCCL)领域对热塑性黑色聚酰亚胺薄膜的应用需求,采用含有生色亚胺(-NH-)基团的芳香族二胺单体4,4′-二胺基二苯胺(NDA)分别与一系列二酐单体,包括4,4′-(六氟异亚丙基)双邻苯二甲酸酐(6FDA)、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)以及氢化3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(HBPDA)等聚合制备了3种有机可溶性PI(SPI)树脂,然后采用SPI/DMAc溶液在相对较低温度下(80～250℃)制备了PI薄膜.系统研究上述特征基团的引入对PI薄膜光学性能、热性能以及电学性能的影响机制.结果表明:制备的SPI树脂在极性非质子性溶剂,如N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中具有良好的溶解性.制备的SPI薄膜具有本征深色特性,其在500 nm波长处的透光率(T500)小于5％,明度(L*)低于60.此外,该系列薄膜具有良好的耐热性能,玻璃化转变温度(Tg)最高可达375.9℃,氮气中5％失重温度(T5％)高于500℃.该系列薄膜还具有良好的电绝缘特性,其体积电阻率(ρv)均超过1015Ω·cm.     

低膨胀聚(酰胺-酰亚胺)薄膜的制备与性能研究

以2,2′-双(三氟甲基)-4,4′-二氨基联苯(TFMB)和氯化偏苯三酸酐(TMAc)为原料通过酰基化反应得到含三氟甲基酰胺型四羧酸二酐(TA-TFMB),再与4,4′-二氨基二苯醚(ODA)和TFMB两种二胺通过一步法共聚制备了一系列聚(酰胺-酰亚胺)(PAI)薄膜,并对薄膜进行动态热机械分析(DMA)、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)及光学性能测试。结果表明:PAI薄膜具有良好的热性能和光学性能,玻璃化转变温度为307.0～320.5℃,氮气氛围下,5%热分解温度为449.0～471.0℃;PAI-ODA的线性热膨胀系数(CTE)为17.63×10~(-6)/K,与普通铜箔的CTE(17.0×10~(-6)K)相一致;PAI-TFMB具有最高的透光率(85.43%),PAI薄膜颜色参数中的b*值和雾度指数(Haze值)分别低至7.37和0.56。